表14标样和样品在无磁场条件下的质量项目标样莫尔盐样品FeSO4.docx
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表14标样和样品在无磁场条件下的质量项目标样莫尔盐样品FeSO4
表1.4标样和样品在无磁场条件下的质量
项目
标样莫尔盐
样品FeSO4·7H2O
铜丝
棉线
牙线
铜丝
棉线
牙线
质量m/g2.12322.16122.24482.09692.16822.1933
表1.5.FeSO4·7H2O在不同励磁电流下的摩尔磁化率,分子磁矩和未成对电子数
项目摩尔磁化率
/m3kg-1分子磁矩μ未成对电子数励磁电流/A343434铜丝1.5107*10-71.5058*10-75.29μB5.29μB4.394.38
棉线1.4872*10-71.4823*10-75.25μB5.24μB4.354.34
牙线1.5271*10-71.5221*10-75.32μB5.31μB4.424.41
2、第二周
考察挂线材料的影响。
以莫尔盐为标准物,考察不同挂线材料时测出的FeSO4·7H2O的摩尔磁化率与文献接近的情况,挂线选铜丝、棉线、牙线。
2.1仪器与药品
PP-221型分析天平,PD-FM-A型磁天平,Y-100电磁铁,研钵,杵,长样品管,玻璃棒,棉花,大头针,小漏斗,牙线,记号笔。
莫尔盐(A.R.),FeSO4·7H2O(A.R.)
2.2实验步骤
2.2.1准备工作。
打开天平预热。
取适量莫尔盐和FeSO4·7H2O在研钵中研细,使颗粒尽可能细致均匀。
用铜丝缠绕样品管,调节长度使样品管垂直悬挂,底部在磁极中心,离两极距离相等。
在磁极上沿对应样品管的位置做标记A,再于A上2cm作标记B。
使天平归零。
2.2.2称量空管。
将空的样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。
在励磁电流0A、3A、4A时分别称空管。
记录数据。
2.2.3装样平行性测试。
将莫尔盐装到B处,压实称重。
倒出样品,重新装到B处再称量。
如此重复,要求三次称量极差不超过样品质量的2%,约0.04g。
2.2.4称量标样和待测样
将摩尔盐装到B处,用玻璃棒压实。
将样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。
在励磁电流0、3、4A下称量。
记录数据。
然后倒出莫尔盐,重新装样再测一次。
之后换FeSO4·7H2O,按同样的方式测量。
注意,换药品时需要用棉球擦净玻璃管内侧。
再将铜线换成棉线、牙线,按照与上面相同的步骤称量,记录。
2.2实验数据
2.2.1实验条件
室温:
13.6℃大气压:
101.65kpa
2.2.2实验数据记录
1)考察挂线材料对测试结果的影响
第4号仪器,初始电流I0=0.02A
表2.1.考察装填高度的实验记录
0
3
4
装填高度
项目
零点m/g
称量m/g
A
空管
0.0000
16.5345
16.5347
16.5347
莫尔盐1
0.0000
21.8019
21.8437
21.8763
莫尔盐2
0.0000
21.8014
21.8428
21.8750
FeSO4·7H2O
0.0000
22.2918
22.3518
22.3980
A+2cm
空管
0.0000
16.5345
16.5347
16.5347
莫尔盐1
0.0002
24.1964
24.2544
24.2989
莫尔盐2
0.0000
24.1939
24.2511
24.2959
FeSO4·7H2O
0.0004
25.1056
25.1914
25.2582
A+4cm
空管
0.0000
16.5345
16.5347
16.5347
莫尔盐1
0.0000
27.0124
27.0746
27.1228
莫尔盐2
0.0000
27.0140
27.0777
27.1275
FeSO4·7H2O
0.0000
28.2619
28.3544
28.4262
A+6cm
空管
0.0000
16.5345
16.5347
16.5347
莫尔盐1
0.0000
29.5892
29.6526
29.7016
莫尔盐2
0.0000
29.5837
29.6486
29.6985
FeSO4·7H2O
0.0000
31.0390
31.1332
31.2051
A+8cm
空管
0.0000
16.5345
16.5347
16.5347
莫尔盐1
0.0000
32.2323
32.2962
32.3455
莫尔盐2
0.0000
32.2374
32.3025
32.3530
FeSO4·7H2O
0.0000
33.7814
33.8754
33.9488
A+8cm
(不压实)
空管
0.0000
16.5345
16.5347
16.5347
莫尔盐1
0.0008
30.3198
30.3768
30.4206
莫尔盐2
0.0008
30.3219
30.3817
30.4271
FeSO4·7H2O
0.0011
31.3289
31.4083
31.4700
2.3数据处理
2.3.1不同条件下空管及样品管的质量变化
计算方法是由不同电流下称量的数据减去0A电流下称量的数据得到质量变化值,得到的结果列于表3。
表2.2.不同条件下空管及样品管的质量变化
励磁电流/A
03
04
项目
增重△m/g
A
空管
0.0002
0.0002
莫尔盐1
0.0418
0.0744
莫尔盐2
0.0414
0.0736
FeSO4·7H2O
0.0600
0.1062
A+2cm
空管
0.0002
0.0002
莫尔盐1
0.0580
0.1025
莫尔盐2
0.0572
0.1020
FeSO4·7H2O
0.0858
0.1526
A+4cm
空管
0.0002
0.0002
莫尔盐1
0.0622
0.1104
莫尔盐2
0.0637
0.1135
FeSO4·7H2O
0.0925
0.1643
A+6cm
空管
0.0002
0.0002
莫尔盐1
0.0634
0.1124
莫尔盐2
0.0649
0.1148
FeSO4·7H2O
0.0942
0.1661
A+8cm
空管
0.0002
0.0002
莫尔盐1
0.0639
0.1132
莫尔盐2
0.0651
0.1156
FeSO4·7H2O
0.0940
0.1674
A+8cm
(不压实)
空管
0.0002
0.0002
莫尔盐1
0.0570
0.1008
莫尔盐2
0.0598
0.1052
FeSO4·7H2O
0.0794
0.1411
1.4.2莫尔盐的比磁化率χ莫
实验时室温为T=286.75K
则由公式,可以计算莫尔盐的比磁化率(m3kg-1):
=4.07*10-7m3kg-1
1.4.3各样品在不同条件下的摩尔磁化率χm,分子磁矩μ和未成对电子数
按照与第一周相同的方法计算得结果,列于表2.4。
表2.3标样和样品在无磁场条件下的质量
A
A+2cm
A+4cm
A+6cm
A+8cm
A+8cm(不压实)
标样莫尔盐
5.2672
7.6606
10.4787
13.0520
15.7004
13.7864
样品FeSO4·7H2O
5.7573
8.5711
11.7274
14.5045
17.2469
14.7944
表2.4.FeSO4·7H2O在不同励磁电流下的摩尔磁化率,分子磁矩和未成对电子数
项目
摩尔磁化率/m3kg-1
分子磁矩μ
未成对电子数
励磁电流/A
3
4
3
4
3
4
A
1.5209E-07
1.5123E-07
5.25μB
5.25μB
4.34
4.34
A+2cm
1.5340E-07
1.5354E-07
5.29μB
5.29μB
4.38
4.38
A+4cm
1.5114E-07
1.5094E-07
5.25μB
5.24μB
4.34
4.34
A+6cm
1.5211E-07
1.5151E-07
5.26μB
5.25μB
4.36
4.35
A+8cm
1.5284E-07
1.5339E-07
5.28μB
5.29μB
4.37
4.38
A+8cm(不压实)
1.4594E-07
1.4700E-07
5.16μB
5.17μB
4.25
4.27
3、第三周
考察CuSO4·6H2O中结晶水对其磁化率的影响。
以莫尔盐为标准物,在不同温度下加热CuSO4·6H2O,使其失去1、2、3、4、5、6个结晶水,再测磁化率,考察与文献接近的情况。
3.1仪器与药品
PP-221型分析天平,PD-FM-A型磁天平,Y-100电磁铁,研钵,杵,样品管,玻璃棒,棉花,大头针,小漏斗,牙线,记号笔,烘箱。
莫尔盐(A.R.),CuSO4·5H2O(A.R.)
3.2实验步骤
3.2.1准备工作。
打开天平预热。
取适量莫尔盐和CuSO4·5H2O在研钵中研细,使颗粒尽可能细致均匀。
用牙线缠绕样品管,调节长度使样品管垂直悬挂,底部在磁极中心,离两极距离相等。
在磁极上沿对应样品管的位置做标记A,再于A上2cm作标记B。
使天平归零。
3.2.2称量空管。
将空的样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。
在励磁电流0A、3A、4A时分别称空管。
记录数据。
3.2.3称量标样和待测样
将摩尔盐装到B处,用玻璃棒压实。
将样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。
在励磁电流0、3、4A下称量。
记录数据。
然后倒出莫尔盐,重新装样再测一次。
之后换CuSO4·5H2O,按同样的方式测量。
注意,换药品时需要用棉球擦净玻璃管内侧。
取三份CuSO4·5H2O,于30℃、70℃、100℃先加热一段时间,按照与上面相同的步骤称量,记录。
3.3实验数据
3.3.1实验条件
室温:
16.0℃大气压:
101.61kpa
仪器:
3号
3.3.2实验数据记录
表1CuSO4·5H2O质量初始值
质量m
表面皿/g
表面皿+CuSO4·6H2O/g
CuSO4·6H2O/g
1
18.5435
27.6680
2
23.7785
34.3012
3
23.3455
32.4800
表2CuSO4·5H2O失水后质量变化记录
1
2
3
加热温度/℃
30
加热时间/min
90
质量m/g
26.9946
33.4585
31.7738
失水数/个
1
加热温度/℃
70
加热时间/min
30
质量m/g
26.1666
32.4922
31.0071
失水数/个
2
加热温度/℃
70
加热时间/min
60
质量m/g
25.4644
31.8570
30.4019
失水数/个
3
加热温度/℃
100
加热时间/min
15
质量m/g
25.0858
31.3284
29.9453
失水数/个
4
表3含不同结晶水CuSO4·5H2O磁化率测定
电流I/A
0
3
4
零点
称重m/g
空管
0.0000
8.0315
8.0306
8.0302
莫尔盐1
0.0000
10.2763
10.3055
10.3280
莫尔盐2
0.0000
10.2757
10.3053
10.3282
CuSO4·5H2O
1
0.0000
11.2740
11.2815
11.2873
2
0.0000
11.2744
11.2819
11.2877
CuSO4·4H2O
1
0.0000
10.8461
10.8529
10.8583
2
0.0000
10.8503
10.8576
10.8635
3
0.0000
CuSO4·3H2O
1
0.0000
10.7746
10.7823
10.7881
2
0.0000
10.7724
10.7799
10.7858
3
0.0000
CuSO4·2H2O
1
0.0000
10.9736
10.9825
10.9893
2
0.0000
10.9737
10.9823
10.9888
3
0.0000
10.9783
10.9862
10.9924
CuSO4·1H2O
1
0.0000
10.9592
10.9688
10.9759
2
0.0000
10.9693
10.9777
10.9847
3
0.0000
10.9430
10.9520
10.9587
CuSO4
1
0.0000
10.8923
10.9019
10.9093
2
0.0000
10.8858
10.8953
10.9025
4、第四周
考察粒径的影响。
以莫尔盐为标准物,考察不同粒径的FeSO4·7H2O的摩尔磁化率与文献接近的情况,粒径分别为20目、20~40目、40~60目、60~80目、80~120目、120~140目。
4.1仪器与药品
PP-221型分析天平,PD-FM-A型磁天平,Y-100电磁铁,研钵,杵,样品管,玻璃棒,棉花,大头针,小漏斗,牙线,记号笔,筛网。
莫尔盐(A.R.),FeSO4·7H2O(A.R.)
4.2实验步骤
4.2.1准备工作。
打开天平预热。
取适量莫尔盐和FeSO4·7H2O在研钵中研细,使颗粒尽可能细致均匀。
用牙线缠绕样品管,调节长度使样品管垂直悬挂,底部在磁极中心,离两极距离相等。
在磁极上沿对应样品管的位置做标记A,再于A上2cm作标记B。
使天平归零。
4.2.2称量空管。
将空的样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。
在励磁电流0A、3A、4A时分别称空管。
记录数据。
4.2.3筛分不同粒径的FeSO4·7H2O
选出相应目数的筛网,洗净,烘干。
在通风橱中铺一层报纸,用烘干后的筛网筛分已研磨好的FeSO4·7H2O,将筛好的不同粒径FeSO4·7H2O装在小袋中备用,并做好标记。
4.2.4称量标样和待测样
将摩尔盐装到B处,用玻璃棒压实。
将样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。
在励磁电流0、3、4A下称量。
记录数据。
然后倒出莫尔盐,重新装样再测一次。
之后换不同粒径的FeSO4·7H2O,按同样的方式测量。
注意,换药品时需要用棉球擦净玻璃管内侧。
4.3实验数据
4.3.1实验条件
室温:
21.1℃大气压:
101.65kpa
仪器:
3号
4.3.2实验数据记录
表4.1不同粒径FeSO4·7H2O磁化率测定值
电流I/A
0
3
4
零点
称重m/g
空管
0.0000
8.0236
8.0227
8.0225
莫尔盐1
0.0000
9.9550
9.9841
10.0064
莫尔盐2
0.0000
9.9587
9.9881
10.0105
20目FeSO4·7H2O
0.0000
9.9381
9.9755
10.0038
20~40目FeSO4·7H2O
0.0000
9.9573
9.9958
10.0256
40~60目FeSO4·7H2O
0.0000
9.9616
10.0004
10.0306
60~80目FeSO4·7H2O
0.0000
9.8672
9.9046
9.9327
80~120目FeSO4·7H2O
0.0000
10.0574
10.0995
10.1326
120~140目FeSO4·7H2O
0.0000
9.9436
9.9873
10.0215
4.4、数据处理
4.4.1不同条件下空管及样品管的质量变化
计算方法是由不同电流下称量的数据减去0A电流下称量的数据得到质量变化值,得到的结果列于表3。
表4.2.不同条件下空管及样品管的质量变化
电流
0Aè3A
0Aè4A
项目
增重△m/g
空管
-0.0009
-0.0011
莫尔盐1
0.0291
0.0514
莫尔盐2
0.0294
0.0518
20目FeSO4·7H2O
0.0374
0.0657
20~40目FeSO4·7H2O
0.0385
0.0683
40~60目FeSO4·7H2O
0.0388
0.069
60~80目FeSO4·7H2O
0.0374
0.0655
80~120目FeSO4·7H2O
0.0421
0.0752
120~140目FeSO4·7H2O
0.0437
0.0779
4.4.2莫尔盐的比磁化率χ莫
实验时室温为T=294.25K
则由公式,可以计算莫尔盐的比磁化率(m3kg-1):
=4.04*10-7m3kg-1
1.4.3各样品在不同条件下的摩尔磁化率χm,分子磁矩μ和未成对电子数
按照与第一周相同的方法计算得结果,列于表2.4。
表4.3标样和样品在无磁场条件下的质量
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- 14 标样 样品 磁场 条件下 质量 项目 莫尔 FeSO4