土壤样品监测分析方案.docx
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土壤样品监测分析方案
土壤样品监测分析方案
1.1、现场样品分析
现场可采用便携式分析仪器设备进行样品的定性和半定量分析。
水样的温度须在现场进行分析测试,溶解氧、pH、电导率、色度、浊度等监测项目亦可在现场进行分析测试,并应保持监测时间一致性。
岩心样品采集后,用取样铲从每段岩心中采集少量土样置于自封塑料袋内并密封,一般应在有明显污染痕迹或地层发生明显变化的位置采样。
之后适当对土样进行揉捏以确保土样松散,使其稳定5~10min后将相应仪器或设备(如PID检测器等)探头伸入自封袋内并读取样品的读数。
1.2、实验室样品分析
(1)土壤样品分析项目及分析方法
依据《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)中规定,基本项目为调查阶段建设用地土壤污染风险筛选的必测项目,为了更加全面的反应土壤理化性质,加测含水率和pH。
因此,项目地块场地环境调查阶段,土壤样品检测项目为:
基本项目(45项):
(1)重金属和无机物9项目:
含水率、pH、砷、镉、铬(六价)、铜、铅、汞、镍;
(2)挥发性有机物27项:
四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷,1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯;
(3)半挥发性有机物11项:
硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a,h]蒽、茚苯[1,2,3-cd]芘、萘;
选测项目(2项):
(1)石油烃类1项:
石油烃(C10-C40);
(2)多氯联苯(总量)1项。
以上各检测指标检测方法严格执行《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)中规定的国家检测标准方法。
各指标检测方法
序号
类别
检测项目
检测方法
标准编号
重金属和无机物7项
铅、镉
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
GB/T17141-1997
铜
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
GB/T17138-1997
镍
土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法
GB/T17139-1997
汞、砷
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法
HJ680-2013
六价铬
固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法
HJ687-2014
2
挥发性有机物27项
四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷,1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ605-2011
3
半挥发性有机物11项
硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、
苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a,h]蒽、茚苯[1,2,3-cd]芘、萘
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
HJ834-2017
4
其它
pH
土壤pH的测定
NY/T1377-2007
含水率
土壤含水率的测定
NY/T1377-2007
多氯联苯
土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法
HJ922
石油烃
土壤和沉积物总石油烃的测定气相色谱法
--
(2)土壤有机农药类分析项目及分析方法
土壤样品依据《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)中规定测其他项目。
其他项目:
有机农药类14项(阿特拉津、氯丹、p-p'-滴滴滴、p-p'-滴滴伊、滴滴涕、敌敌畏、乐果、硫丹、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六(林丹)、六氯苯、灭蚁灵)。
以上各检测指标检测方法严格执行《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)中规定的国家检测标准方法。
有机农药各指标检测方法
序号
类别
检测项
检测方法
标准编号
1
有机农药类
阿特拉津
土壤和沉积物阿特拉津和西玛津的测定液相色谱法
-
2
氯丹
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
3
p,p-滴滴滴
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
4
p,p-滴滴伊
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
5
滴滴涕
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
6
敌敌畏
土壤沉积物杀虫剂气相色谱法、气相色谱-质谱法或高效液相色谱法
-
7
乐果
土壤沉积物杀虫剂气相色谱法、气相色谱-质谱法或高效液相色谱法
-
8
硫丹
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
9
七氯
土壤沉积物有机氯农药气相色谱-质谱法
HJ835
10
ɑ-六六六
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
11
β-六六六
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
12
γ-六六六
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
13
六氯苯
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
14
灭蚁灵
土壤沉积物有机氯农药的测定气相色谱法
HJ921
(3)地下水样品分析项目及分析方法
基于地下水污染与土壤污染的同源性,地下水样品检测项目应结合《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)与《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)。
因此,场地地下水样品检测项目为:
(1)重金属和无机物8项目:
pH、砷、镉、铬(六价)、铜、铅、汞、镍;
(2)挥发性有机物20项:
四氯化碳、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、二甲苯(总量);
(3)半挥发性有机物3项:
苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、萘;
(4)其它:
多氯联苯、石油类
(5)有机农药类5项:
滴滴涕总量、七氯、六六六(总量)、γ-六六六(林丹)、六氯苯;
以上各检测指标检测方法严格执行《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中规定的国家检测标准方法。
地下水检测方法
序号
类别
检测项目
检测方法
标准编号
1
重金属和无机物8项
pH
玻璃电极法
-
铜
水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法
HJ700-2014
砷、镉、铅、镍
水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法
HJ700-2014
汞
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法
HJ694-2014
六价铬
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T7467-87
2
VOCs2项
三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、乙苯、二甲苯(总量)、苯乙烯、萘
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ639-2012
3
SVOCs2项
苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘
水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法
HJ478-2009
4
有机农药类4项
六六六(总量)
气相色谱-质谱法
-
滴滴涕(总量)
气相色谱-质谱法
-
敌敌畏
液相色谱-质谱法
-
乐果
液相色谱-质谱法
-
5
其它
多氯联苯
气相色谱-质谱法
--
石油类
水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)
HJ970-2018
(4)地表水和底泥样品分析项目及分析方法
基于地表水、底泥污染与土壤污染的同源性,地表水样品检测项目应结合《地表水质量标准》(GB3838-2002)与地下水样品检测项目应结合《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)与《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)。
而底泥样品检测项目参照《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)中土壤检测项目。
因此,本场地底泥样品检测项目为:
(1)重金属和无机物9项目:
含水率、pH、砷、镉、铬(六价)、铜、铅、汞、镍;
(2)挥发性有机物27项:
四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷,1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯;
(3)半挥发性有机物11项:
硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a,h]蒽、茚苯[1,2,3-cd]芘、萘;
(4)其他项目:
有机农药类14项(阿特拉津、氯丹、p-p'-滴滴滴、p-p'-滴滴伊、滴滴涕、敌敌畏、乐果、硫丹、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六(林丹)、六氯苯、灭蚁灵)。
以上各检测指标检测方法严格执行《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)中规定的国家检测标准方法。
本场地地表水样品检测项目为:
(1)基本项指标7项:
pH、铜、砷、汞、镉、铬(六价)、铅;
(2)集中式生活饮用水地表水水源地特定项目28项:
三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、镍、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、四氯乙烯、三氯乙烯、氯乙烯、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、乙苯、苯乙烯、二甲苯、苯并(a)芘、苯胺、硝基苯、滴滴涕总量、敌敌畏、乐果、七氯、γ-六六六(林丹)、六氯苯、阿特拉津。
以上各检测指标检测方法严格执行《地表水质量标准》(GB3838-2002)中规定的国家检测标准方法,具体指标检测方法见下表。
地表水检测方法
序号
类别
检测项目
检测方法
方法来源
1
基本指标7项
pH
玻璃电极法
GB6920-86
铜、镉、铅
原子吸收分光光度法
GB7475-87
砷
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB7485-87
汞
原子吸收分光光度法
GB7468-87
六价铬
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
GB7467-87
2
集中式生活饮用水地表水水源地特定项目28项
三氯甲烷
顶空气相色谱法
GB/T17130-1997
四氯化碳
顶空气相色谱法
GB/T17130-1997
苯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
甲苯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
镍
无火焰原子吸收分光光度法
《生活饮用水卫生规范》,中华人民共和国卫生部,2001年
二氯甲烷
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
1,2-二氯乙烷
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
1,1-二氯乙烯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
1,2-二氯乙烯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
四氯乙烯
顶空气相色谱法
GB/T17130-1997
三氯乙烯
顶空气相色谱法
GB/T17130-1997
氯乙烯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
氯苯
气相色谱法
HJ/T74-2001
邻二氯苯
气相色谱法
GB/T17130-1997
对二氯苯
气相色谱法
GB/T17130-1997
乙苯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
苯乙烯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
二甲苯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
苯并(a)芘
乙酰化滤纸层析荧光分光光度法
GB11895-89
苯胺
气相色谱法
《生活饮用水卫生规范》,中华人民共和国卫生部,2001年
硝基苯
气相色谱法
GB13192-91
滴滴涕总量
气相色谱法
GB7492-87
敌敌畏
气相色谱法
GB13192-91
乐果
气相色谱法
GB13192-91
七氯
液液萃取气相色谱法
《生活饮用水卫生规范》,中华人民共和国卫生部,2001年
γ-六六六(林丹)
气相色谱法
GB7492-87
六氯苯
气相色谱法
《水和废水监测分析方法(第三版》,中国环境科学出版社,1989年
阿特拉津
气相色谱法
《水和废水标准检验法(第15版)》,中国建筑工业出版社,1985年
b)其他样品分析
地下水样品、地表水样品、环境空气样品、残余废弃物样品的分析应分别按照《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91)、《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T194)、《恶臭污染物排放标准》(GB14554)、《危险废物鉴别标准》(GB5085)和《危险废物鉴别技术规范》(HJ/T298)中的指定方法执行。
c)其他要求
样品分析方法首选国家标准和规范中规定的分析方法。
对国内没有标准分析方法的项目,可以参照国外的方法。
d)实验室质量控制
设置实验室质量控制样。
主要包括:
空白样品加标样、样品加标样和平行重复样。
要求每20个样品或者至少每一批样品作一个系列的实验室质量控制样,也可根据情况适当调整。
质量控制样品,包括土壤和地下水,应不少于总检测样品的10%。
1.3、样品质量控制
1、现场采样质量控制管理
(1)现场采样质量控制
1.现场记录与样品质量要求
(1)土壤和地下水取样过程将按照《场地环境调查技术导则》(HJ25.1-2014)、《场地环境检测技术导则》(HJ25.2-2014)、《工业企业场地环境调查评估与修复工作指南(试行)》及《关于印发重点行业企业用地调查系列技术文件的通知》(环办土壤[2017]67号)的要求实施。
实施取样、样品保存和运输过程中,各采样点的采样人员将确认以下关键环节:
取样之前所有的采样设备都进行清洗;
使用一次性的汲水器洗井并采集地下水水样;
使用实验室认可的清洁的样品容器,所有的样品容器由实验室提供并由实验室认可为清洁;
样品被采集后迅速放入现场的冰箱中在4℃以下保存;
使用标准的样品监管记录单。
采样日期及时间、样品编号、采样人、项目名称和位置以及样品运输的详细信息等被记录在标准的监管记录单中。
在实际采样工作中,本项目组将从现场采样前期工作、土壤和地下水样品的现场采集、土壤和地下水样品的保存与运输、数据记录质量保证等方面对采样阶段进行质量控制。
(2)为避免采样过程中钻机的交叉污染,在两个钻孔之间钻探设备应该进行清洁,同一钻孔不同深度采样时也应对钻探设备、取样装置进行清洗,与土壤接触的其它采样工具重复使用时也应清洗。
现场采样设备和取样装置的清洗方法可参照如下程序:
1 用刷子刷洗、空气鼓风、湿鼓风、高压水或低压水冲洗等方法去除黏附较多的污染物;
2 肥皂水等不含磷洗涤剂洗掉可见颗粒物和残余的油类物质;
3 用水流或高压水冲洗去除残余的洗涤剂,自来水应为经水处理系统处理的饮用水;
4 用蒸馏水或去离子水冲洗;
5 如果采集的样品中含有金属类污染物,须用10%的硝酸冲洗,不存在金属污染物的场地,此步骤可省略;
6 用蒸馏水或去离子水冲洗;
7 如果采集样品中含有机污染物,应用色谱级有机溶剂进行清洗,常用的有机溶剂有丙酮、己烷等,其中丙酮适用于多数情况,己烷适用于PCB(多氯联苯)污染的情况,如果样品要进行目标化合物列表分析,用以清洗的溶剂应选用易挥发物质,对于不存在有机污染物的场地,此步骤可省略;
8 用蒸馏水或去离子水冲洗;
9 清洗后的采样器具自然风干,用塑料或铝箔包好待用。
2.质量控制样品要求
为确保采集、运输、贮存过程中的样品质量,本项目在现场采样过程中设定现场质量控制样品,包括现场平行样、现场空白样、运输空白样等。
现场质量控制样类型
序号
样品类型
描述
1
现场平行样
从相同的源收集并装于单独的容器中,分别进行分析的两个单独样品。
用于评价采样差异、采样方法和程序的总体误差,对于确定浓度接近或高于行动值的关键样品的准确性非常重要。
2
现场空白样
在现场将实验室认可的清洁的土壤或沙作为土壤现场空白样、蒸馏水或去离子水作为地下水现场空白样装入采样容器,主要是评估现场操作、运输过程中的污染偏差。
3
运输空白样
仅适用于分析VOCs。
从实验室带到采样现场,又从采样现场带回实验室的与分析无关的样品。
了解运输途中是否受到污染。
现场质量控制样是现场采样和实验室质量控制的重要手段。
控制样一般包括现场平行样、现场空白样和运输空白样等,这些控制样可用于评估从采样到样品运输、贮存和数据分析等不同阶段的质量控制效果。
质量控制样的总数应为占总样品数的10%左右。
采样过程中,同种采样介质,应收集至少一个现场平行样。
每天至少一个运输空白样。
当采集的样品用于VOC分析时,建议每天收集一个分样。
(2)样品保存、流转方法
土壤样品与水样采集后严格按照中的方法保存样品。
检测挥发性有机化合物样品在分析前,不应作任何处理以免扰动样品造成分析误差。
另外对于光线敏感度高的物质,需盛装在不透明的容器中或将容器以铝箔包覆。
选择牢固、保温效果好的保温箱;用发泡塑料包裹样品瓶防止直接碰撞;放置足量的冰块确保保温箱冷藏温度低于4℃,实验室接样后要求测量保温箱内的温度。
鉴于所采集的样品均在当天送往实验室,因此样品的保存时限和保存温度都能达到要求。
采集完样品后指定专人将样品从现场送往临时实验室,到达临时实验室后,送样者和接样者双方同时清点样品,即将样品逐件与样品登记表、样品标签和采样记录单核对,并在样品交接单上签字确认,样品交接单由双方各存一份备查。
核对无误后,将样品分类、整理和包装后放于冷藏柜中,于当天或第二天发往检测单位。
样品运输过程中均采用保温箱保存,以保证样品对低温的要求,且严防样品的损失、混淆和污染,直至最后到达检测单位分析实验室,完成样品交接。
土样与水样保存方法
介质
检测项目
容器
容积
(mL)
注意事项
保存条件
最长保留时间
土样
重金属、SVOCs、TPH
直口透明玻璃瓶
250
装样时土壤尽量与瓶口形状匹配,填满瓶子,少留空气
有蓝冰的保温箱(约4oC)
28天
VOCs
装有10mL甲醇保护液的玻璃瓶(配聚四氟乙烯薄膜密封瓶盖)
40×4
装入约5g土样并立即密封,严禁保护液溢出
有蓝冰的保温箱(约4oC)
7天
水样
重金属
装有1mLHNO3保护液(使pH<2)塑料瓶
500
装满容器后立即密封,防止气泡,严禁保护液溢出
有蓝冰的保温箱(约4oC)
28天
SVOCs
玻璃瓶(配聚四氟乙烯薄膜密封瓶盖)
1000
装满容器后立即密封,防止气泡
有蓝冰的保温箱(约4oC)
7天
VOCs
装有1mLHCl(使pH<2)保护液的玻璃瓶(配聚四氟乙烯薄膜密封瓶盖)
40×4
装满容器后立即密封,防止气泡,严禁保护液溢出
有蓝冰的保温箱(约4oC)
14天
氰化物
装有1mLNaOH保护液(使pH>12)塑料瓶
1000
装满容器后立即密封,避光,防止气泡,严禁保护液溢出
有蓝冰的保温箱(约4oC)
14天
(3)现场工作记录质量保证
工作组采取以下措施进行数据记录和报告的质量管理:
(1)现场所有的档案记录,包括现场采样记录、地下水采集记录和地下水井洗井记录等,采样工程师和现场质控工程师或项目负责人共同签名的方式进行确认;
(2)所有纸质记录在当日进行电子存档,同时原始纸质记录必须保留至项目评审结束后三个月,并对外保密。
2、质量控制目标
本项目质量控制的目标包括:
数据质量目标;精密性、准确性、代表性、完整性、可比性。
数据质量保证即建立并实施标准的操作程序以保证获得科学可靠的结果用于决策,这些标准的操作程序贯穿于现场采样、样品链责任管理、实验室分析、及报告等各方面。
数据准确度通过相对偏差进行评价,只有满足标准要求的相对偏差结果方可接受。
代表性通过对场地污染历史、前期场地调查结果,以及先进的调查技术等的应用得以保证。
3、实验室质量控制管理
为了保证分析样品的准确性,除了实验室已经过CMA认证,仪器按照规定定期校正外,在进行样品分析时还对各环节进行质量控制,随时检查和发现分析测试数据是否受控(主要通过标准曲线、精密度、准确度等)。
每个测定项目计算结果要进行复核,保证分析数据的可靠性和准确性。
本项目实验室内部质量控制依照《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》(环办土壤函[2017]1896号)中相关要求执行。
(一)空白试验
1.每批次样品分析时,应进行空白试验,分析测试空白样品。
分析测试方法有规定的,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,要求每批样品或每20个样品应至少做1次空白试验。
2.空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限。
若空白样品分析测试结果低于方法检出限,则可忽略不计;若空白样品分析测试结果略高于方法检出限但比较稳定,可进行多次重复试验,计算空白样品分析测试平均值并从样品分析测试结果中扣除;若空白样品分析测试结果明显超过正常值,实验室应查找原因并采取适当的纠正和预防措施,并重新对样品进行分析测试。
(二)定量校准
1、标准物质
分析仪器校准应首先选用有证标准物质。
当没有有证标准物质时,也可用纯度较高(一般不低于98%)、性质稳定的化学试剂直接配制仪器校准用标准溶液。
2、校准曲线
采用校准曲线法进行定量分析时,一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液(除空白外),覆盖被测样品的浓度范围,且最低点浓度应在接近方法测定下限的水平。
分析测试方法有规定时,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,校准曲线相关系数要求为r>0.999。
3、仪器稳定性检查
连续进样分析时,每分析测试20个样品,应测定一次校准曲线中间浓度点,确认分
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