药物制剂专业论文 疮液质量标准的初步研究.docx
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药物制剂专业论文疮液质量标准的初步研究
本科生毕业论文
论文题目:
敛疮液质量标准的初步研究
学校:
X医学院
院部:
药学院
专业:
药物制剂
学号:
姓名:
指导教师:
实习单位:
X省中医院
1仪器与试剂6
2.2.4阴性溶液的制备8
2.2.5可行性试验8
2.2.10加样回收率试验……………………………………………………11
2.2.11样品含量测定………………………………………………………11
参考文献13
致谢………………………………………………………………14
敛疮液质量标准的初步研究
摘要
目的 研究制定敛疮液的质量标准草案。
方法采用薄层色谱法(TLC)对方中五味子进行定性研究,采用高效液相法(HPLC)测定方中五味子药材中五味子醇甲的含量。
结果方中药味薄层色谱斑点分离较好,样品、药材及标准品在相同位置有相同颜色斑点,阴性对照在该处无干扰;五味子醇甲进样量在0.0075~0.075mg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为96.0%,结论该研究可初步确定敛疮液的质量标准草案,简单快捷,结果准确。
关键词:
敛疮液; 薄层色谱; 高效液相色谱
窗体顶端
Apreliminarystudyofsorequalitystandards
窗体底端
ABSTRACT:
Objective:
Tostudyandformulatedraftqualitystandardssoresolution.Methods:
TLCmethodSchisandraotherqualitativeresearchtomeasuretheprescriptionschisandraSchizandrincontentbyHPLC.Results:
prescriptionSmellTLCspotswellseparated,samples,medicinesandstandardsatthesamelocationwiththesamecolorspots,whereanegativecontrolwithoutinterference;Schizandrininjectionvolumeintherangeof0.075~0.75μgpeakareaTherewasagoodlinearrelationshipbetweentheintegralvalue,theaveragerecoverywas96.0%.conclusion:
thestudycandeterminethequalitystandarddraftsoresolution,simpleandquickandaccurate.
KEYWORDS:
Soreliquid;TLC;HPLC
敛疮液由五味子、乌梅两药材组成是一种外用溶液型洗剂,具有明显止血收敛作用,是X省中医院内部制剂,用于外科感染治疗,经多年临床使用,具有良好疗效,现参照中药六类新药的要求进行质量标准的初步研究。
为了使产品质量达到安全、均一、稳定可控、有效的目的,采用TLC法分别对处方中各药味进行了定性鉴别,采用HPLC法测定五味子中五味子醇甲含量,初步建立质量标准草案。
1.仪器与试药
1.1仪器
1260HPLC仪,含二元梯度泵、可变波长扫描紫外检测器、1260化学工作站、自动进样器(美国安捷伦公司);KQ-250E医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);BP211D型电子分析天平(德国Sartorius公司);TDA-8002型电热恒温水浴锅(余姚市东方电工仪器厂);薄层铺板仪;WD-9413A型凝胶成像分析仪(北京市六一仪器厂)
1.2试剂
甲醇(色谱纯,德国Merck公司2011928);薄层层析硅胶G(60型)(中国青岛海洋化工集团公司,110907);薄层色谱所用试剂均为分析纯,高效液相色谱所用试剂为色谱纯;水为超纯水。
五味子醇甲对照品(中国食品药品检定研究院,11085-201412);敛疮液(X省中医院,1501001,1503002,1503003)五味子(中国食品药品检定研究院,120922-201309)
2.方法与结果2.1薄层色谱定性鉴别
2.1.1供试品溶液制备
取敛疮液样品20ml,每次取氯仿10ml振摇提取三次,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液备用。
2.1.2对照药材溶液制备
取对照药材五味子1g,按照生产敛疮液中处理药材方法处理对照药材,然后依照2.1.1中供试品溶液制备方法制备制成对照药材溶液。
2.1.3对照品溶液制备
取五味子醇甲适量,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
2.1.4阴性样品溶液
按照车间生产敛疮液工艺方法加入除了五味子以外的其他药材制备成敛疮液阴性溶液,并按照2.1.1制备供试品溶液方法制备阴性溶液样品。
2.1.5薄层色谱实验
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述溶液各8ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,石油醚(30-60℃):
乙酸乙酯:
甲酸(15:
5:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,在254nm紫外下检视,结果见图1.
1.供试品12.供试品23.供试品34.对照药材5.阴性对照
图1五味子对照药材定性薄层色谱图
供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同色斑点,阴性对照品于该处无干扰。
2.2五味子醇甲HPLC分析方法的建立
2.2.1色谱条件与系统适用性
色谱柱:
X汉邦科技有限公司反相C18柱:
Lichrospher5C18(4.6mm×250mm,5um),流动相:
甲醇:
水(65:
35),在该系统下检测波长:
250nm,流速:
1ml/min,柱温:
柱温30℃。
在上述条件下,可使五味子醇甲呈现良好的分离,峰型对称,其理论塔板数按峰计算应不低于4000,与其他组分达到基线分离。
2.2.2供试品溶液的制备
吸取样液1.5ml,置25ml容量瓶,加甲醇约20ml,超声20min,取出放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,进样。
2.2.3对照品溶液的制备
取对照品适量精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg五味子醇甲的溶液。
2.2.4阴性溶液的制备
按照车间生产敛疮液工艺方法加入除了五味子以外的其他药材制备成敛疮液阴性溶液,按照2.2.2中供试品处理方法处理阴性,进样。
2.2.5可行性试验
将处方去五味子按相同工艺制成阴性对照品,照供试品溶液的制备项下方法制备阴性样品溶液,分取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液,按色谱条件项下,各进样10μl,结果见图2
标准品
供试品
阴性样品
图2可行性实验结果
结果显示供试品溶液色谱峰中与相应的对照品溶液色谱相一致,阴性样品溶液色谱图在五味子醇甲出峰位置上无干扰。
2.2.6标准曲线的制备
分别吸取对照液0.25ml(0.0075mg/ml),0.5ml(0.015mg/ml),1ml(0.03mg/ml),1.5ml(0.045mg/ml),2ml(0.06mg/ml),2.5ml(0.075mg/ml)置于10ml容量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液进样,每样进3针。
以峰面积为纵坐标(Y),对照品浓度(mg/ml)为横坐标(X),绘制标准曲线,得回归方程:
y=0.0000000438x+0.0005878;R2=0.9996.结果见表3
表3标准曲线
序号
平均峰面积
浓度(mg/ml)
1
2
3
4
5
6
145800
0.0075
326078
0.015
692733
0.03
1015753
0.045
1360781
1689032
0.06
0.075
图3五味子醇甲标准曲线图
五味子醇甲在0.0075~0.075mg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.2.7稳定性试验
精密吸取同一样品(批号1501001)供试液,隔2小时测一次,共测5次,测定结果见下表。
其稳定性RSD%符合规定。
表明供试品溶液在10h内稳定。
结果见表4
表4制剂中稳定性考察结果
序号
测定时间
峰面积
1
2h
895740
2
4h
897730
3
6h
899014
4
8h
896003
5
10h
892991
RSD%
0.25418
2.2.8精密度试验
精密吸取同一标准品液,依法测定,连续进样5次,测定峰面积,结果见表5
表5制剂中精密度考察试验结果
序号
峰面积
1
5778546
2
5907014
3
5913268
4
5887486
5
5882315
RSD%
0.93
精密度的RSD小于2%(n=5),符合规定。
2.2.9重复性试验
取同一批号(批号1501001)制剂,照上法配置样液5份,依法测定,重复性结果见下表,结果见表6。
表6制剂中重复性试验结果
序号
取样量ml
峰面积
含量(mg/ml)
1
1.51
891895
0.0397
2
1.50
891001
0.0396
3
1.50
889708
0.0396
4
1.51
886997
0.0394
5
1.50
891997
0.0397
RSD%
0.62
RSD%符合规定。
表明重复性良好。
2.2.10加样回收率试验
取含量已测定的制剂(批号1501001),进行加样回收率试验,结果见表5。
表7制剂中加样回收率试验结果
序号
峰面积平均值
检出量
(mg)
样品含量(mg)
加标量((mg)
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
1
1058316
0.0469
0.0223
0.025
98.54
99.93
1.77
2
1063109
0.0472
0.0221
0.025
100.23
3
1068001
0.0474
0.0222
0.025
100.61
4
1067010
0.0473
0.0220
0.025
101.29
5
1059061
0.0470
0.0220
0.025
99.70
6
1058101
0.0469
0.0221
0.025
99.18
依法测定,并计算回收率为99.93%,RSD为1.77%,符合规定,表明回收率良好。
2.2.11样品含量的测定
取三个不同批次的敛疮液,吸取样液1.5ml,置25ml容量瓶,加甲醇约20ml,超声20min,取出放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液进样,进行含量测定,每个批次随机取三瓶重复试验,结果见表6
表8 敛疮液中五味子醇甲含量测定结果
制剂批号
取样量(ml)
平均峰面积
含量(mg/ml)
含量平均值
RSD(%)
1501001
1.5
898403
0.0399
1503002
1.5
889835
0.0396
0.0397
0.756
1503003
1.5
888900
0.0395
含量测定的RSD值为0.756%<2%,符合规定。
由此得出敛疮液中五味子醇甲的含量不得低于0.0397mg/ml。
3讨论
采用高效液相色谱法对敛疮液中五味子醇甲进行了含量测定,我们对三比例的流动相甲醇:
水(60:
40),(65:
35),(70:
30)进行比较,结果以甲醇:
水(65:
35)为流动相,被测组分与其它组分完全分离。
鉴别反应中五味子鉴别反应简便易行,重现性好,可用于敛疮液的质量控制。
方中另一味药乌梅采用多种展开剂,鉴别反应仍有干扰,有待进一步研究。
4结论
4.1本文采用薄层色谱法对敛疮液中五味子成分进行了定性鉴别;选择五味子醇甲作为指标性成分,建立了敛疮液中五味子醇甲含量测定的高效液相色谱法为制剂含量的质控方法,并进行了方法学考察。
试验结果表明,上述方法灵敏度高、重现性好、分离度好,较好地满足和适合于敛疮液的初步质量研究。
4.2本次研究得出敛疮液中五味子醇甲的含量不得低于0.0397mg/ml。
参考文献
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24-28.
致谢
论文终于完成了,此刻的我思绪万千,心情久久不能平静。
回忆我在X医学院学习的四年中,很多的点点滴滴都令我难以忘怀。
在大学的四年里,我不仅学习了专业知识,也学到了许多人生知识,这些都成为了我人生中最宝贵的财富。
感谢X医学院药学系对我的培养,对我的支持与鼓励。
在这里我要感谢我的校外指导老师吴旭彤和校内指导老师李瑾。
在我完成毕业论文的这段时间里,吴老师为我提供了我所需要的外部资源以及通过她自己的言传身教给了我树立了一个优秀老师的榜样,帮助我顺利完成毕业论文。
在这里我再次对吴老师表示深深的感谢,如果不是她我想我也许完不成这次实验论文。
在我进行毕业论文期间,吴老师十分关心我的课题进展情况,经常对我实验中所遇到的困难提出宝贵的意见和建议,让我少走了很多弯路。
而李老师不仅在学术科研上给予了我谆谆教诲和悉心的教导,而且在学习、生活等方面给予了无微不至的关怀和帮助,对此我再次向两位老师表示深深的谢意。
大学四年匆匆而过,在四年点点滴滴中我不仅和老师们学到了书本上的知识,还通过老师们的言传身教,以身作则教会我做人的学问。
在这次实习生涯中我学到了以后在工作中要有担当的意识,无论做什么事情都要充满热情与责任心加上一丝不苟的精神方能成功。
我自信能凭自己的能力和学识在毕业以后的工作和生活中克服各种困难,不断实现自我的人生价值和追求的目标。
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