综合训练操作.docx
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综合训练操作
综合训练实验一
由海盐制备试剂级NaCl
[实验目的]
1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
2、由海盐制备试剂级NaCl。
[实验重点]
1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
2、提纯NaCl的基本原理。
[实验内容]
台称上称取10g粗食盐,放入100mL烧杯中,加水40mL加热搅拌使其溶解。
向溶液中滴加1mol/LBaCl2(约2mL),煮沸数分钟(目的?
)取下沉降后,沿杯壁在上层清夜中滴加2-3滴BaCl2(检查SO42-沉淀完全否?
)趁热倾析法过滤。
虑液加热至沸,加1mL2mol/LNaOH,1mol/LNa2CO3(约3mL)至沉淀完全(如何检查?
),过滤。
加2mol/LHCI加热,搅拌除去CO2。
pH试纸检验呈微酸性(pH=5-6),将溶液倒入蒸发皿中,小火加热蒸发,浓缩至稠状,切不可蒸干(原因?
)冷却后减压过滤将产品抽干,放入蒸发皿中小火烘干,冷却,秤量,计算产率。
综合训练实验二
由废铜屑制备胆矾
[实验目的]
1、学习金属制备相应盐的方法,学会重结晶提纯物质的原理及方法。
2、进一步练习并掌握蒸发,浓缩,抽滤,重结晶等基本操作。
[实验原理]
Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2+2H2O
由于CuSO4与Cu(NO3)2溶解度的不同,通过重结晶方法进行提纯。
[实验内容]
称取1g铜粉(若有油污,可将其放于干燥的蒸发皿中,用煤气灯强烈灼烧,至产生白烟为止)置于干燥的蒸发皿中,加入6mL3
mol/L硫酸,然后缓慢加入2mL浓硝酸(注意先后顺序),反应应在通
过风橱内进行。
缓和后,盖上表面皿,水浴加热,此过程中可补加3~5ml3mol/L硫酸,待铜屑近于全部溶解后(约20~30min),趁热常压过滤,将滤液转至另一蒸发皿中,水浴上加热浓缩至表面有小颗粒为止,冷却得蓝色粗CuSO·45H2O晶体,称重,计算产率。
以每克加1.2mL水比例溶于蒸馏水中,加热使其完全溶解,趁热过滤,滤液慢慢冷却,有蓝色晶体析出,称重,计算产率。
[注意]
1Cu与H2SO4不能直接反应,需使Cu先氧化。
2加酸的先后顺序,一定先加H2SO4后加HNO3。
3由于产生大量NO2毒气,因此反应必须在通风橱内进行。
综合训练实验三
硫酸亚铁铵的制备
[实验目的]
1.了解制备金属盐类的一种基本方法。
2.进一步练习,掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操
作。
[实验原理]复盐:
有两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物
Fe+H2SO4+7H2O=FeSO5.7H2O+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O
[实验内容]
2.0g铁屑放在锥形瓶内,加入15ml10%的Na2CO3溶液,放在水浴中加热5min,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水将之洗净。
向此锥形瓶中加入15ml3mol/LH2SO4,水浴上加热(经常振摇锥形瓶),反应在通风橱中进行(毒气:
H2S,PH3)。
由于水分蒸发,此过程要随时补充水分使体积不变,反应约1h,再加1ml3mol/LH2SO4保证酸度,趁热抽滤。
滤液转至蒸发皿中,70℃以下小火加热浓缩,出现晶膜,室温下的浅绿色晶体,抽滤,少量水、乙醇洗涤,抽干、称重。
上面晶体用0.2mol/LH2SO4配成约70℃的饱和溶液,领取等物质的量的(NH4)2SO4晶体,用0.2mol/LH2SO4配成约70℃的饱和溶液,二者混合,小火加热浓缩至出现晶膜,冷却后得硫酸亚铁铵晶体。
少许水、乙醇洗涤,抽干、称重,计算产率。
[注意]
1、FeSO4在弱酸性溶液中易被空气氧化生成黄色铁盐。
4FeSO4+O2+2H2O=4Fe(OH)SO4温度高,反应易进行,故浓缩时应该控制低温,强酸性pH小于1。
2、此实验可分组进行,另一组可在不得到纯FeSO4晶体时,直接按摩尔比加(NH4)2SO4,然后一步蒸发浓缩,对照两种方法的优劣与好坏。
综合训练实验四
反应速度和活化能
[实验目的]
1、实验验证浓度、温度和催化剂对反应速度的影响。
2、通过练习测试(NH4)2S2O8与KI反应的反应速度、计算反应级数、反应速度常数和反应的活化能。
[实验原理]
反应过程中加入一定体积已知浓度的NaS2O3和淀粉,则:
[实验内容]
浓度的影响:
按教材中表的实验编号,量取各种物质注入烧杯中混合,最后量取
(NH4)2S2O8溶液迅速倒入混合液中。
同时开动秒表直至出现蓝色为止。
填写结果并计算反应速度。
温度的影响:
选择一组实验,分别在三个不同温度下反应,记录反应时间,观察并计算反应速度。
催化剂的影响:
选择一组实验,同时加入两滴0.02mol/LCu(NO3)2,记录反应时间,观察并计算反应速度。
[注]1、实验过程中的量筒应贴上所取试剂标名,以免混用。
2、最后加入(NH4)2S2O8溶液,速度要快,同时计时。
3、计算出反应级数、速度常数及活化能。
4、磁力搅拌器的使用方法。
综合训练实验五
热焓的测定
[实验目的]1、了解化学反应热效应的测定原理和方法2、通过测定中和热和溶解热求固体氯化铵的生成热3、掌握温度计和秒表的使用
[实验原理]
中和热:
在一定温度、压力和浓度下,1molH+(aq)和1molOH-(aq)起反应生成1mol(l)的反应热。
Cp为量热剂的热容,Cp'为溶液的热容,DT为反应前后温度的变化。
准确的DT可通过外推法求得。
[实验内容]
一、温度计的校对两支温度计插入同一溶液中,观察温度差值,在下面的测定中要考虑到这个差值。
二、量热计热容的测定
1、用量筒量取50.0ml冷水放入干燥的量热计中,盖好并缓慢搅拌,若连续3分钟温度无变化,则可认为达到平衡,记匣温度T1。
2、再用量筒量取50.0ml水倒入100ml烧杯中加热,当加热到高于冷水温度20oC时停止加热,然后迅速一次将热水倒入量热计中,按动秒表,盖好塞子,搅动,每30秒钟记录一次温度,直至连续观察3分钟温度不变化,以温度对时间作图外推求得T3,代入下式:
Cp=[mc(T2-T3)-mc(T3-T1)]/(T3-T1)
三、热效应的测定中和热的测定
1、倒出量热计中的水后,用滤纸擦干,量取50.0ml1.0mol/LHCl注入量热计中,盖好并缓慢搅拌,若连续3分钟无变化,记下温度T1.再量取50.0ml1.0mol/LNaOH溶液,注入100ml烧杯中观察温度,若与盐酸温度不同,可用手握住烧杯后用自来水冷却烧杯,使之与盐酸温度相等,然后迅速将NaOH溶液一次倒入量热计中,同时按动秒表,盖好并搅拌,每隔30秒钟记录一次温度,直至连续观测3分钟温度不变化为止。
以温度对时间作图外推求得DT,将DT代入Q=(Cp+Cp')′DT求得反应热。
2、分别以HAc、H2SO4代替HCl,重复以上操作。
溶解热的测定:
量取蒸馏水100ml于量热杯中,盖好并搅拌,直至连续3分钟不变化为止,记下温度T1.
在台秤上称取3g固体氯化铵加入量热器中,同时按动秒表,盖好并轻轻搅拌,每隔30秒钟记录一次温度,直至连续3分钟温度不变为止,以温度对时间作图外推求得DT。
[注意]:
已知:
DHf(HCl)=-167.08kJ/mol;DHf(NH3)=-361.2kJ/mol。
综合训练实验六
醋酸电离常数和电离度的测定
[实验目的]
2.学会酸度计及容量瓶,吸液管,移液管的正确使用方法。
[实验原理]
5个不同浓度的溶液,测定其pH
[实验内容]以标准的醋酸溶液,配置成值,填写书中表,计算出Ka和α。
容量瓶的使用:
细颈梨形平底玻璃瓶
1.检查瓶口是否漏水。
加水至刻度,盖上塞子颠倒10次,每次停留10s,检查是否渗水,将塞子转动180度,再检查一次。
2.铬酸洗液浸泡,水洗。
3.液体可直接用移液管和吸量管转移,固体则在烧杯中溶解后用玻璃棒转移(少量水刷洗烧杯3-4次,同一玻璃棒转移)。
溶液达2/3容量时,将容量瓶沿水平方向摆动几周使之充分混匀,加水至标线以下约1厘米,等待1-2分钟,最后用滴管从标线以上1
厘米内沿壁缓缓加水至与标线相切。
盖上瓶塞,右手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,左手托住瓶底,将其颠倒15次以上,至混匀。
酸度计的使用:
1.开机预热30min;
2.调pH档;
3.温度补偿对准温度值;
4.斜率补偿调至100%;
5.电极用水洗净,滤纸吸干,插到pH=6.86的缓冲溶液中;
6.调定位调节钮至读数6.86;
7.水冲洗电极,滤纸吸干,插到Ph=4.00溶液中;
8.调斜率补偿至读数4.00,重复5-7到稳定。
注意测定时烧杯编号及测试顺序(浓度由小至大)。
综合训练实验七
碘化铅溶度积的测定
[实验目的]1、练习离子交换法、滴定等基本操作。
2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理。
[实验原理]
配制饱和的PbI2溶液,经阳离子交换,以标准NaOH滴定交换液得到[Pb2+]和[I-]的浓度,从而得到Ksp=[I-]2[Pb2+]
2R-H++Pb2+R2-Pb2+2H+
[实验内容]
1PbI2饱和溶液的配制:
(由实验员预先配制好)。
2装柱:
阳离子交换树脂约40g随同蒸馏水一同装柱。
3转型:
100ml1mol/L硝酸以每份30~40滴流速流过树脂,然后蒸馏水淋洗至呈中性,(pH检验)。
4交换和洗涤:
将PbI2饱和溶液过滤到一个干净的干燥锥形瓶中(注意:
漏斗、玻璃棒必须是干净、干燥的,滤纸可以用PbI2饱和溶液润湿),用移液管准确量取25.00ml该饱和溶液,放入小烧杯中,分几次转移至交换柱内,用一个洁净的250ml锥形瓶盛接流出液。
待PbI2流出后,用蒸馏水淋洗树脂至呈中性,并一起放入锥形瓶中。
5滴定:
流出液用0.005mol/L的NaOH标液滴定,以溴化百里酚蓝作指示剂,当pH=6.5~7,溶液由黄变为蓝色为止。
6交换树脂的后处理:
用1mol/L硝酸约100ml淋洗,然后蒸馏水洗至中性即可。
7数据处理:
Ksp数量级:
10-9~10-8范围内。
综合训练实验八
电离平衡和沉淀平衡
[实验目的]
1、复习电离平衡,沉淀平衡和同离子效应的基本原理2、练习缓冲溶液的配制方法,掌握沉淀的生成,溶解和转化条件
3、学习并掌握离心机的使用方法
[实验原理]复习电离平衡,沉淀平衡,同离子效应,沉淀的生成、溶解、转化,缓冲溶液
[实验内容]
1.弱电解质的电离平衡及其移动
2.电离平衡和同离子效应
往试管中加入2ml0.1mol/L氨水溶液,加1滴酚酞溶液,观察溶液的颜色。
将此溶液平均分为两份,其中一份加入少量NH4Ac饱和溶液,另一份加入等体积去离子水,观察这两种溶液的颜色变化并解释之。
1.沉淀平衡和同离子效应
往试管加入2ml0.1MgCl2溶液,加入数滴2mol/L氨水溶液,观察沉淀的生成。
再加入少量NH4Cl固体,振荡试管,观察现象并说明之。
1.缓冲溶液的配制利用下列两种药品,设法配制相应pH的缓冲溶液10ml,
1.1mol/LHAc和1mol/LNaAc,pH=5。
已知HAc的pKa=4.76
2.1mol/LNH3H2O和1mol/LNH4Cl,pH=9。
已知NH3的pKb=4.75.
1.沉淀溶解平衡
2.在离心试管中加10滴0.1mol/LPb(NO3)2溶液,然后加5滴1mol/LNaCl溶液,振荡试管,待沉淀完全后,离心分离。
在溶液中加少许0.5mol/LK2CrO4溶液,有什么现象?
解释之。
3.溶度积规则的应用
(1)在试管中加2滴1mol/LPb(NO3)2溶液和4ml蒸馏水,再往另一支试管中加入2滴1mol/LNaCl溶液和4ml蒸馏水,然后将这良种溶液混合,振荡试管,观察有无沉淀生成。
(2)往试管中加入1ml1mol/LPb(NO3)2溶液和2ml1mol/LNaCl溶液,观察有无沉淀生成。
若有沉淀生成,离心沉降后,吸取上层清液,并设法通过实验验证同离子效应对PbCl2溶解度的影响。
1.分步沉淀
分别制备AgCl和Ag2CrO4两种沉淀,观察颜色。
在一支离心试管中加入0.1mol/LNaCl和0.1mol/LK2CrO4溶液各3滴,并将混合溶液稀释至2ml,然后边振荡试管边逐滴加入0.1mol/LAgNO3溶液,当白色沉淀中开始出现砖红色时,停止加入AgNO3溶液,离心沉降后,吸取上层清液,并往清液中再加入数滴AgNO3溶液,观察并比较离心分离前后所生成的沉淀颜色有何不同。
沉淀的溶解和转化:
o取5滴0.5mol/LBaCl2溶液,加3滴饱和(NH4)2C2O4溶液,观察沉淀的生成。
离心分离,弃去溶液,在沉淀物上加数滴6mol/LHCl溶液,有什么现象?
说明之。
o取5滴0.1mol/LAgNO3溶液,加2滴1mol/LNaCl溶液,观察沉淀的生成。
再逐滴加入6mol/LNH3H2O,有什么现象?
说明之。
o取10滴0.1mol/LAgNO3溶液,加4滴1mol/LNa2S溶液,观察沉淀的生成。
离心分离,弃去溶液,在沉淀物上加少许6mol/LHNO3,加热,有何现象?
说明之。
o在离心试管中,加5滴0.1mol/LPb(NO3)2溶液,加3滴1mol/LNaCl溶液,待沉淀完全后,离心分离,用0.5ml蒸馏水洗涤一次。
在PbCl2沉淀中加3滴0.1mol/LKI溶液,观察沉淀的转化和颜色的变化。
按上述操作先后加入10滴饱和Na2SO4溶液,5滴0.5mol/LK2CrO4溶液,5滴1mol/LNa2S溶液,每加入一种的溶液后,都须观察沉淀的转化和颜色的变化,解释之。
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