农药残留光电快速检测电气系统的设计教材.docx
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农药残留光电快速检测电气系统的设计教材
农药残留光电快速检测电气系统的设计
学生:
曾强
指导老师:
刘旭红
(湖南农业大学工学院,长沙410128)
摘要:
传统的农药残留检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱联用技术、液相色谱一质谱联用技术等。
这些方法虽然测量准确但存在样品前处理过程繁琐、消耗试剂、耗时长等缺点,不能满足快速、绿色检测的需要。
光电检测技术具有检测灵敏度高、取样量少、快速、简便,可在恶劣环境下进行在线、连续监测等优点,它在农药残留检测中的应用成为当今热点之一。
本文结合化学发光法和光电检测技术原理,设计一个光电检测系统对农药残留物进行检测,并进行了理论与实验研究。
关键词:
农药残留;光电检测;信号处理
DesignofPhotoelectricRapiddetectionSystemofPesticideResidues
Student:
ZengQiang
Tutor:
LiuXuhong
(CollegeofEngineering,HunanAgriculturalUniversity,Changsha410128,China)
Abstract:
Thetraditionalpesticideresiduesdetectionmethodcontainsgaschromatography,highperformanceliquidchromatography,combinedgaschromatographymassspectrometry,highperformanceliquidchromatographymassspectrometry,andsoon.Thoughthesemethodsareprecise,thereisalotofdisadvantageinthesemethodssuchasfussysamplepreparation,largeconsumptionofresgentandlongelapsedtime.Anditcannotsatisfytherequirementofrapidandgreendetection.Photoelectricdetectiontechnologyhasadvantageofhighsensitivity,littlesample,rapidandsimple,andabletorunonlineandcontinuouslyinthesevereenvironment.Itsapplicationinpesticideresiduesdetectionhasattractedconsiderableinterest.Combiningchemiluminescencemethodwithphotoelectricdetectionprinciple,thispaperdesignedaphotoelectricdetectionsystemtodetectthepesticideresidues,andconductastudyoftheoryandexperiment.
Keywords:
Pesticideresidues;Photoelectricdetection;Signalprocessing
1前言
农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其它有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其它天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。
农业的首次使用可以追溯到公元前,农药生产进入商业化阶段是从20世纪40年代一大批有机合成农药的使用开始,其主要代表农药是具有选择性的苯氧乙酸除草剂、有机氯和有机磷杀虫剂[1]。
农药的使用推动了农业的快速发展,给人类带来了巨大的经济利益。
但是,随着农药使用量的越来越大,它的缺点也暴露出来,最主要的就是农药残留问题。
农药残留指的是农药使用后残存在生物、农产品以及生态环境中的农药原体、代谢物、降解物和杂质的总称,通常把残存的数量称为残留量。
在通常情况下主要是指农药原体的残留量和其代谢物、降解物的残留量,具体大小与多种因素有关。
农药残留带来了水、食物以及生态环境各方面的污染,时刻危害着人们的身体健康与生命安全。
进入21世纪以来,随着人们生活水平和环保意识的提高,以及进入WTO以后农产品农药含量超标引起的贸易壁垒问题,如何切实有效地控制、监测农药残留己成为人们非常关心的问题,也引起了政府的高度重视。
2绪论
2.1研究目的及意义
农药的发明带来了农业科技的进步,但随着农药的大量使用,它所造成的危害也愈加明显。
农药在环境中的残留,时刻破坏着地球的生态系统;农药在食物中的残留,严重危害了人类的身体健康和生命安全;农药残留问题影响了我国的农产品出口,造成了重大的经济损失。
因此,对农药残留的高灵敏度检测就变得异常重要。
目前,我国对农药残留的检测方法还主要限于气相色谱法、液相色谱法等传统农药残留检测方法,这些方法虽然具有分析精度高、定量准确等优点,但是这些方法样品前处理复杂检测时间一长,成本过高,需要在实验室由专业人员来进行检测,不能满足现场检测的需求。
因此必须研究出新的农药残留检测方法,能够满足现场检测、快速、成本低、显示直观、定性和半定量及判断其产品是否使用安全的要求。
光电检测技术作为一种应用范围性较广且快速可靠的技术,它在农药残留检测中有着很大的研究价值。
基于此考虑,本文提出了一种化学发光法和光电检测技术相结合的农药残留检测方法。
研究的意义在于:
(1)对完善光电检测技术在农药残留检测领域应用中的理论探索具有重要的参考价值;
(2)将化学发光法和光电检测技术相结合,省去了光电检测系统中光源的设计,从而使得检测设备更加轻便,更易于现场检测的实现;
(3)为农药残留检测提供了一种新的快速检测的手段,具有应用前景。
本实验系统研制,将给科研和农业检测领域带来一种高效快速的光电检测方法,并为开发新的农药残留检测仪器提供了一种新思路和有效的手段,具有广泛的应用前景和潜在的经济效益[2]。
2.2研究内容
2.2.1从系统的整体出发,进行理论研究
主要包括光电检测系统的构成,光探测器原理、分类、性能参数及选取原则等的理论论述。
2.2.2光电检测系统的硬件电路的设计
包括前置放大电路的设计,滤波电路的设计,放大电路的设计,A/D转换电路与单片机电路等。
同时对各种器件的选型也做了详细论述。
2.2.3光电检测系统的软件设计
主要是A/D转换器的程序设计以及单片机主程序设计。
2.2.4对系统进行检测和校正
将设计好的光电检测系统应用于农药浓度的检测,对实验数据进行分析处理,建立数学模型,完成系统的进一步校正,并对本文工作进行总结。
2.3技术路线
论文基于化学发光法和光电检测技术相结合的原理,设计完成农药残留检测的光电检测系统,对给定农药进行实验测定,建立起农药浓度与发光强度(电压)的数学模型。
技术路线如下:
(l)查找学习关于光电检测的相关文献资料,为系统设计铺垫好理论基础;
(2)设计电路图,确定元器件的参数,选择元器件;
(3)根据电路图进行检测仪器的制作;
(4)进行测量实验。
将发光物质和被测物质混合,注入密封装置,通过设计的光探测器检测发光强度的变化,对所得信号进行放大和滤波,用示波器测量输出电压,查看数据是否正确,波形是否存在失真,并进一步调整元器件的参数;
(5)根据测试所得数据建立农药浓度与光强(电压)的数学模型;
(6)根据国家有关规定,确定检测验证系统是否达到了设计要求,进一步修正元件参数,直到符合要求。
2.4技术指标
系统设计及实验过程中,需要满足以下指标:
(l)光电二极管:
能够检测波长在425nm左右的光信号,灵敏度要好;
(2)运算放大器:
适用于检测微弱信号的低噪声、高精度运放;
(3)电源:
能够提供输出为正负15V的直流电源;
(4)灵敏度:
农药残留检测系统的最低检出限度应该满足小于0.lmg/L。
3光电检测电路基础理论分析
3.1光电检测系统的基本构成
光电检测系统由光电传感器、处理电路和显示控制三个基本部分组成。
如图1示:
图1光电检测系统的基本组成
Fig1BasicCompositionofPhotoelectricDetectionSystem
显然,框图中的光电传感器是检测系统的核心部分。
它通常由光源、光学系统和光电探测器组成。
光源是光电检测系统中必不可少的部分,光源可以是人工光源,也可以是自然光源,有时待测对象就是光源。
处理电路的作用是将光电传感器输出地微弱电信号进行放大、处理(解调、数/模或模/数转换)、运算等,以适应后续显示、控制或执行机构的要求[3]。
3.2光电探测器件的基本原理
在光电子学技术领域,光电探测器有它特有的含义。
凡是可以把光辐射量转换为另外一种便于测量的物理量的器件,我们都把它叫做光电探测器。
从近代测量技术来说,电量是最方便最精确地,所以通常凡是把光辐射量转换为电量(电流或电压)的光探测器,都称为光电探测器。
3.2.1光电探测器的物理效应
光电探测器的物理效应通常分为两大类:
光子效应和光热效应。
(1)光子效应:
入射光辐射的光子流与探测器材料中的电子相互作用,从而改变电子的能量状态,引起各种电学现象,统称为光子效应。
光子效应又分为内光子效应和外光子效应。
内光子效应:
受到光照射的物质内部电子能量状态发生改变,但不存在表面发射电子的现象称为内光电效应。
内光子效应包括光电导(本征和非本征)效应、光伏效应。
半导体材料吸收能量足够大的光子后,会使原来处于束缚状态的电子或空穴转变为自由状态,从而使半导体的电导率增加,这种现象称为光电导效应。
光电导探测器即利用此效应制作而成。
光伏效应是指在半导体材料内部PN结零偏的条件下,如用光照射P区或N区,只要照射光的频率满足一定条件,就会激发出电子一空穴对,在结区会产生开路电压的效应。
外光子效应:
当光辐射照射在某些金属、半导体材料表面时,假若光子的能量足够大,使材料内部的一些电子接受光子能量后脱离材料从表面逸出,这种现象称为光电子发射,也称外光电效应。
利用这种效应制成的探测器件有真空光电二极管、充气光电二极管和光电倍增管。
(2)光热效应:
光热效应和光子效应完全不同。
探测元件吸收光辐射能量后,把吸收的光能变为晶格的热运动能量,引起探测器件材料某些物理性质的变化。
探测器件的材料因吸收辐射而温度升高,可以产生温差电动势、电阻率发生变化、自发极化强度变化或使气体体积与压强变化等物理现象。
测量这些物理性质的变化,就能测量出被吸收的光辐射的功率。
常见的热探测器有温差热电偶和热电堆、金属和半导体热敏电阻测辐射热器以及热释电探测器。
3.2.2光电转换定律
对于光电探测器而言,入射光辐射时,输出光电流。
把光辐射量转换为光电流的过程,称为光电转换。
单色光功率P(t)可以理解为能量hv光子流,光电流是光生电荷Q的时变量,e是电子电荷,所以有:
(1)
式中所有变量都应理解为统计平均量。
由基本物理观点可知,I应该正比于P,引入比例系数D,得:
(2)
式中D又称为探测器的光电转换因子。
把式(l)代入上式,有:
(3)
称为探测器的量子效率,它由探测器的物理性质所决定。
再把式(3)代入式
(2)后,有:
(4)这就是基本的光电转换定律。
它表明:
(1)光电探测器对入射光功率的响应是光电流,因此,一个光探测器考视为一个电流源;
(2)因为光功率P正比于光电场的平方,故常常把光电探测器称为平方律探测器,可见光电探测器本质上是一个非线性器件。
3.2.3光电探测器的分类
常用的光电探测器分类。
光电探测器分为外光电效应和内光电效应,其中外光电效应分有放大作用(光电倍增管)和无放大作用(真空光电管和充气光电管),内光电效应分光导型和光伏型,光导型分杂质型(P/N型光导探测器)和本征型(光敏电阻和光导探测器),光伏型分有放大作用(光电三极管、光电场效应管、光电开关管)和无放大作用(光电池、光电二极管、双光电二极管)。
3.3光电探测器件的选择
选择光电探测器件,主要可以从其接收光信号的方式、性能参数以及应用匹配等方面来考虑。
3.3.1接收光信号的方式
接收光信号的方式有以下几种:
(1)光信号的有无。
光信号的有无是由被测对象造成投射到光探测器上的光信号截断或通过而产生。
例如光电开关、光电警报器的应用。
这时光电探测器不必考虑线性,只考虑灵敏度即可。
(2)光信号按特定频率交替变化。
对于这种光信号,所选器件的上限截止频率必须大于输入信号的频率,这样才能测出输入信号的变化。
(3)光信号的幅度大小。
当被测对象因对光的反射率、透过率变化或者是被测对象本身光辐射强度改变时,光信号的幅度亦会随之改变。
这时需要选用线性好、响应快的器件。
例如光电倍增管(PMT)或光电二极管等。
(4)光信号的色度差异。
被测对象本身光辐射的色温存在差异或者表面颜色改变时,必须选择合适的光谱特性的光电器件[4]。
3.3.2各种光电探测器的性能比较
从频率响应和时间响应特性考虑,以PMT以及光电二极管(尤其PIN管和雪崩二极管)最好;从线性特性考虑,以PMT光电二极管和光电池最好;从灵敏度特性考虑,以PMT、雪崩二极管、光敏电阻和光电三极管最好;从低外加电压考虑,选用光电二极管、光电三极管和光电池;从暗电流大小考虑,应选用PMT、光电二极管和光电池;从长期工作的稳定性考虑,优先选择光电二极管和光电池,也可以选用光电三极管;从光谱响应特性考虑,选用PMT和CdSe光敏电阻。
3.3.3光电探测器的应用选择
目前,固体光电探测器件用途最广。
CdSe光敏电阻成本低,广泛用于光亮度控制(如照相自动曝光或路灯日光控制等);光电池光敏面积最大,除了可作检测器件,还能作太阳能变换器;硅光电二极管体积小、响应快、可靠性高,而且在可见光与近红外波段内有较高的量子效率,在各种工业控制中广泛使用;硅雪崩管增益高、响应快、噪声小,在激光测距和光纤通信中普遍采用。
光电检测器件的应用选择需要考虑以下几个方面:
(1)与辐射信号源及光学系统在光谱特性匹配。
例如,在紫外波段,选择PMT或者专门的紫外光电半导体器件;在可见光波段,可选PMT、光敏电阻与Si的光电器件;在红外波段,选光敏电阻;在近红外波段,选Si的光电器件或者PMT。
(2)光电转换特性与入射辐射能量匹配。
首先,光电探测器的感光面需要与照射光匹配好。
其次,要确保入射通量的变化中心处于探测器光电特性的线性区内,从而获得良好的线性检测。
(3)探测器参数与光信号调制形式、信号频率以及波形匹配,从而可以得到不失真的输出波形和良好的时间响应。
这种情况应考虑响应时间段、上限频率高的器件。
(4)与输入电路电特性上的匹配。
这样可以确保有足够大的光电转换系数、线性范围、信噪比和快速的动态响应等。
(5)考虑工作环境因素,确保光电探测器可以长期稳定工作[5]。
3.4光电倍增管
本系统采用的是光电倍增管作为光电探测器件。
3.4.1工作原理
光电倍增建立在外光电效应、二次电子发射和电子光学理论基础上,结合了高增益、低噪声、高频率响应和大信号接收区等特征,是一种具有极高灵敏度和超快时间响应的光敏电真空器件,可以工作在紫外、可见和近红外区的光谱区。
日盲紫外光电倍增管对日盲紫外区以外的可见光、近紫外等光谱辐射不灵敏,具有噪声低(暗电流小于1nA)、响应快、接收面积大等特点。
3.4.2工作过程
当光照射到光阴极时,光阴极向真空中激发出光电子。
这些光电子按聚焦极电场进入倍增系统,并通过进一步的二次发射得到的倍增放大。
然后把放大后的电子用阳极收集作为信号输出。
因为采用了二次发射倍增系统,所以光电倍增管在探测紫外、可见和近红外区的辐射能量的光电探测器中,具有极高的灵敏度和极低的噪声。
另外,光电倍增管还具有响应快速、成本低、阴极面积大等优点。
二次发射倍增系统是最复杂的部分。
打拿极主要选择那些能在较小入射电子能量下有较高的灵敏度和二次发射系数的材料制成。
常用的打拿极材料有锑化铯、氧化的银镁合金和氧化的铜铍合金等。
打拿极的形状应有利于将前一级发射的电子收集到下一极。
在各打拿极D1、D2、D3…和阳极A上依次加有逐渐增高的正电压,而且相邻两极之间的电压差应使二次发射系数大于1。
这样,光阴极发射的电子在D1电场的作用下以高速射向打拿极D1,产生更多的二次发射电子,于是这些电子又在D2电场的作用下向D2飞去。
如此继续下去,每个光电子将激发成倍增加的二次发射电子,最后被阳极收集。
电子倍增系统有聚焦型和非聚焦型两类。
聚焦型的打拿极把来自前一级的电子经倍增后聚焦到下一级去,两极之间可能发生电子束轨迹的交叉。
非聚焦型又分为圆环瓦片式(即鼠笼式)、直线瓦片式、盒栅式和百叶窗式。
光电倍增管是依据光电子发射、二次电子发射和电子光学的原理制成的、透明真空壳体内装有特殊电极的器件。
光阴极在光子作用下发射电子,这些电子被外电场(或磁场)加速,聚焦于第一次极。
这些冲击次极的电子能使次极释放更多的电子,它们再被聚焦在第二次极。
这样,一般经十次以上倍增,放大倍数可达到108~1010。
最后,在高电位的阳极收集到放大了的光电流。
输出电流和入射光子数成正比。
整个过程时间约10-8秒。
还有一种利用弯曲铅玻璃管自身内部的二次电子发射构成小巧的倍增管。
光电倍增管在全暗条件下,加工作电压时也会输出微弱电流,称为暗流。
它主要来源于阴极热电子发射。
光电倍增管有两个缺点:
①灵敏度因强光照射或因照射时间过长而降低,停止照射后又部分地恢复,这种现象称为“疲乏”;②光阴极表面各点灵敏度不均匀。
3.4.3运行特性
光电倍增管的稳定性是由器件本身特性、工作状态和环境条件等多种因素决定的。
管子在工作过程中输出不稳定的情况很多,主要有:
a.管内电极焊接不良、结构松动、阴极弹片接触不良、极间尖端放电、跳火等引起的跳跃性不稳现象,信号忽大忽小。
b.阳极输出电流太大产生的连续性和疲劳性的不稳定现象。
c.环境条件对稳定性的影响。
环境温度升高,管子灵敏度下降。
d.潮湿环境造成引脚之间漏电,引起暗电流增大和不稳。
e.环境电磁场干扰引起工作不稳。
4光电检测系统硬件设计
本光电检测系统采用的是光强型直接测量法,即将携带被检测物理信息的光强,投射到光电探测器上转换为电信号,经放大后直接采集数据。
系统总体设计包括密封容器(光源部分),光电探测器(光电二极管),前置放大电路,滤波电路,主放大电路,模数转换(A/D转换)电路,单片机,PC。
系统框图如下:
图2系统框图
Fig2BlockDiagramofSystem
(1)光电密闭容器:
其中放置石英杯(装载发光物质与农药的混合物),光电探测器置于密封口出处;
(2)光电探测器:
用于检测光信号,并将之转换为电信号;
(3)前置放大电路:
对光电探测器检测到得信号进行放大;
(4)滤波电路:
滤除电路中的噪声;
(5)主放大电路:
对信号进行再次放大,使信号能够被A/D转换器接收到;
(6)模数转换电路:
把模拟信号转化为数字信号;
(7)单片机:
控制系统,使用户AT89C51;
(8)PC:
即计算机。
4.1光电检测系统硬件电路图
下面给出设计的光电检测系统的整体电路图。
如图3所示:
4.2前置放大电路
光电系统中,光电检测器件所接收的光信号十分微弱,要有效利用这种信号,就必须对其进行放大。
光电检测系统中,光电器件的输出端都紧密连接一个低噪声前置
放大器组成前置放大电路。
它的任务是:
放大光电检测器件输出的微弱光信号,对前置放大器的要求是:
低噪声、高增益、低输出阻抗和良好的抗干扰能力[6]。
图3光电检测系统硬件电路图
Fig3CircuitryofPhotoelectricDetectionSystem
此外,还要仔细地屏蔽,以消除散杂场信号。
前置放大器品质的优劣势整个信号处理系统中最关键的部分。
4.2.1基本电路分析
用光电二极管组成的光电转换电路,实际上是一个光电流、电压的变换器。
光电二极管将接收的光信号变成与之成比例的微弱电流信号,通过运放和反馈电阻组成的放大器变换成电压信号[7]。
基本电路如图4所示:
图4电流-电压转换电路
Fig4Current-VoltageSwitchingCircuit
假定运放为理想的运放,其输入电阻和放大倍数都为无穷大,则输出电压为Uo=IpR。
输出电压Uo的值与输入电流Ip成线性关系,灵敏度由反馈电阻R确定。
而实际应用中,不存在完全理想的运放。
受到运放失调电压Vod与偏置电流Ib的影响,输出电压将产生误差。
误差电压Ue=Vod(l+R/Rd)+IbR,其中Rd为光电二极管的结电阻。
由此式中可以看出,当运放的失调电压与偏置电流都较小时,输出电压误差才会减小。
因此,选择运放时我们要选择性能参数都符合要求的运放。
4.2.2噪声分析
首先,给出光电转换电路的等效电路图,如图5所示:
其中左端的电路是硅光电二极管的等效电路。
Rf是反馈电阻,Cf是为消除震荡的反馈电容.可以推导出输出电压的公式:
(5)
可以看出,RD越大,CT越小,噪声影响越小,Cf可以限制高频段的噪声增益。
除了电路中探测器和运放带来的噪声外,电路的主要噪声来源于电阻Rf在纯电阻电路中电阻的热噪声UT取决于检测电路的实际通频带△f。
(6)
图5光电转换电路的等效电路图
Fig5EquivalentCircuitryofPhotoelectricConvertingCircuit
4.2.3前置放大器的选择
本系统选用AD795KN作为前置放大电路的放大器。
它是一种低噪声、高精度、FET输入的放大器。
参数如下:
(1)失调电压:
25℃,最大为250uV(K级);
(2)失调电压漂移:
最大为3V/℃(K级);
(3)输入偏置电流:
25℃,最大为1pA(K级);
(4)0.1-10Hz电压噪声:
2.5uVp-p;
(5)在正负15V的功耗为40MW;
(6)增益带宽乘积1MHz。
4.2.4前置放大电路的设计
第一种前置放大电路是在光电转换电路上的初步改进,如图6所示。
它在运放的同相输入端串联了一个电阻R1来消除运放的偏置电流造成的偏压误差(其中包含了由温度引起的偏置电流漂移的影响),但它的引入同时又带来了电阻热噪声,因此常在其两端并联一个电容C1以减小噪声宽带[8]。
第二种是T型电阻网络的前置放大电路。
图6优化的前置放大电路
Fig6OptimizedPre-amplificationCircuit
T型电阻网络的前置放大电路,是用一个T型电阻网络代替Rf,如图7示。
RT=R2+Rf+R2Rf/R3,一般情况下,Rf远远大于R3,从而减少电阻的寄生电容的影响,提高信号的频带宽度。
图7T型电阻网络的前置放大电路
Fig7Pre-amplificationCircuitofTStyleResistanceNetwork
通过图6和图7可以推导出UO=IpRT+En(1+RT/RD+Rf/R3)(7)
电路的缺点是,T型网络使得运放的偏置电压、电压噪声以及电阻上的热噪声比非T型网络都放大了1+Rf/R3倍,而Rf远大于R3。
所以
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