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化工原材料研究
第三章化工原材料分析
第一节工业用合成盐酸GB320-93
1适用范围
本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气时,用水吸收制得的工业用合成盐酸,工业盐酸在主要用于脱盐水系统的阳离子树脂再生。
2外观、性质、分子式
2.1外观:
无色透明或淡黄色透明液体
2.2性质:
强酸性液体、易挥发、有刺激气味,易腐蚀。
2.3分子式:
HCl
2.4分子量:
36.5
3技术指标
指标级别
工程
优级品
一级品
合格品
总酸度<以HCl计)
≥
31.0
31.0
31.0
铁%
≤
0.002
0.008
0.01
硫酸盐<以SO4计)
≤
0.005
0.03
砷%
≤
0.0001
0.0001
0.0001
灼烧残渣%
≤
0.05
0.10
0.15
氧化物<以Cl计)%
≤
0.005
0.008
0.010
注:
砷、硫酸盐、氧化物我公司不做为控制指标
4检验方法
4.1工业用合成盐酸总酸度的测定——酸碱滴定法
4.1.1方法原理:
试样溶液以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点,其反应式如下:
H++OH-→H2O
4.1.2仪器和试剂
<1)碱式滴定管50mL
<2)锥形瓶:
100mL<具磨口塞)
<3)氢氧化钠标准滴定溶液;C <4)溴甲酚绿: 1g/L乙醇溶液。 4.1.3分析步骤: 从试样中吸取约3.5g盐酸,置于内装15mL水瓶并已准确称量<精确至0.0002g)的锥形瓶中,混匀并称量,精确至0.0002g,加入2~3滴溴甲酚绿,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 4.1.4结果计算: 以质量分数表示的总酸度<以HCl计)X1<%)按下式计算: 式中: V——滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L M——试料质量g 36.46——HCL的摩尔质量,g/mol 4.1.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为报告结果。 4.2盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法 4.2.1方法原理: 用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价离子,在PH值为4.5的条件下,二价铁离子与邻菲罗啉反应生成桔红色络合物,在该结合物最大吸收波长处<波长510mm)用分光光度计测定吸光度,反应式如下: 4Fe3+2NH2OH→4Fe2++N2O+H2O+4H+ Fe2++3C12H8N2→[Fe 4.2.2试剂: <1)邻菲罗啉: 2g/L <2)盐酸溶液: 1: 1 <3)氨水溶液: 1: 1 <4)盐酸羟胺溶液: 100g/L <5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液: <6)铁标准贮备溶液: <0.1g/L),称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe <7)铁标准工作液: <0.01g/L),吸取50.0mL铁标准贮备溶液<2.2.6),置于500mL容量瓶中,稀释至刻度混匀,本溶液使用前配制。 4.2.3仪器 <1)分光光度计7230G型。 4.2.4操作步骤 <1)标准曲线的绘制 分别用移液管吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL的铁标准溶液<2.2.7),<对应与铁质量分别为0,20,40,60,80,100ug)分别置于六个50mL容量瓶中,向每个容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液,5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,和2mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度、摇匀,放置15min,用1cm比色皿,在波长510nm处,以试剂空白为参比,测定各个试液吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线<或用回归方程计算)。 <2)试样的测定 吸取8.6mL实验室样品,称量精确至0.01g<约10g),置于内装50mL水的100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀从上述溶液中吸取10.0mL置于50mL容量瓶中,用氨水调节该溶液PH值为2~3,然后按2.4.1中分析步骤进行操作,测定其吸光度。 4.2.5分析结果的计算 盐酸中铁含量 式中: m0——试料质量g m——由工作曲线上查得的<或用回归方程计算所得)试料中铁的质量mg 4.2.6允许差: 取两次平行,测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差不大于0.0005%,。 4.3盐酸中灼烧残渣的测定——重量法 4.3.1分析原理 蒸发一份称好的样品,用硫酸处理,使盐类转变为硫酸盐,在800±50℃下灼烧后称重。 4.3.2试剂 <1)硫酸: AR 4.3.3仪器 <1)瓷坩埚: 容积100mL。 <2)高温炉: 可控温度800±50℃。 <3)干燥器 <4)砂浴 4.3.4分析步骤 将瓷坩埚在800±50℃下灼烧15min,置于干燥器内冷却至室温,称重、称准至0.0002g。 用此坩埚称取约50g试样,称准至0.01g,小心加热盛有试样的瓷坩埚<在砂浴上),蒸发掉大部分试样<最后体积应有5~10mL),冷却至室温,加1mL硫酸加热至干,然后将瓷坩埚放入高温炉,炉温控制800±50℃,灼烧15min,取出瓷坩埚,放在干燥器内,冷却至室温,称量,精确至0.0002g。 4.3.5分析结果的计算: 盐酸中灼烧残渣百分含量X<%)按下式计算: 式中: m0——试样质量,g。 m1——灼烧残渣质量,g。 4.3.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差不大于0.005%。 第二节工业硫酸 1适用范围 本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸,主要用于循环水系统的PH调节。 2外观、性质、分子式 2.1外观: 无色透明的粘稠液体。 2.2性质: 易吸水、强氧化性,强酸性液体。 2.3分子式: H2SO4 2.4分子量: 98.08 3技术指标 工程 指标 优等品 一等品 合格品 硫酸 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 4检验方法 4.1工业硫酸含量的测定——中和滴定法 4.1.1方法原理 以甲基红——次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。 4.1.2试剂 <1)氢氧化钠标准滴定溶液: C <2)甲基红——次甲基蓝混合指示剂: 将0.1g甲基红溶于95%乙醇中,稀释至100mL,另称取0.1g亚甲基蓝溶于95%乙醇中,稀释至100mL,取100mL上述甲基红溶液和50mL亚甲基蓝溶液混匀。 4.1.3分析步骤 用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样<精确至0.0001g),小心移入盛有50mL水的250mL锥形瓶中,冷却至室温,加入2~3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 4.1.4分析结果的计算: 工业硫酸中硫酸的质量百分数W<%)按下式计算: 式中: V——滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L m——试样的质量g M——硫酸<1/2H2SO4)的摩尔质量g/mol 4.1.5允许差 取平行测定两结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.20%。 第三节工业氢氧化钠 1适用范围 适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得氢氧化钠,用于脱盐水系统中阳床再生。 2外观、性质、分子式 本产品为无色透明或微浑的粘稠液体,易吸水,易与空气中CO2反应,强碱性液体,分子式为NaOH。 3技术指标 工程 指标 NaoH含量<%)≥ 30.0 NaCl含量<%)≤ 0.005 三氧化二铁含量<%)≤ 0.0006 4检验方法 4.1氢氧化钠含量的测定——中和滴定法 4.1.1方法原理 试样溶液中加入氯化钠,将碳酸钠转化为BaCO3沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,反应如下: Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl→NaCl+H2O 4.1.2试剂 <1)水: 本方法所用水均为不含二氧化碳的蒸馏水。 <2)氯化钡溶液: 100g/L <3)酚酞指示剂: 10g/L乙醇溶液。 <4)盐酸标准滴定溶液: 4.1.3分析步骤 <1)用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速称取液体氢氧化钠50±1g<称准至0.01g)放入已盛有300mL水的1000mL容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中,冷却至室温后稀至刻度,摇匀。 <2)吸取50.00mL试样溶液,注入250mL具塞三角瓶中,加入10mL氯化钡溶液,再加入2-3滴酚酞指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定溶液呈无色为终点。 4.1.4结果的计算 氢氧化钠含量X1<%)以下式计算: 式中: c——盐酸标准滴定溶液的浓度mol/L m——试样质量g V——滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积mL 40.0——氢氧化钠的摩尔质量g/mol 4.1.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不超过0.10% 4.2氯化钠含量的测定——汞量法<络合滴定法) 4.2.1原理 在PH=2~3的溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。 4.2.2试剂与溶液 <1)硝酸溶液: 1+1 <2)硝酸标准溶液: 2mol/L <3)氢氧化钠标准溶液: 2mol/L <4)二苯偶氮碳酰肼指示剂: 5g/L乙醇溶液<此溶液应在低温处保存,如果变色不灵敏时重新配制)。 <5)硝酸汞标准滴定溶液: c[1/2Hg(NO3>2]=0.05mol/L <6)硝酸汞标准滴定溶液: c[1/2Hg(NO3>2]=0.005mol/L <7)溴酚蓝指示剂: 1g/L乙醇溶液。 4.2.3仪器 <1)微量滴定管: 5mL。 4.2.4测定步骤 <1)隔膜法和苛化法氢氧化钠中氯化钠含量的测定。 吸取试样溶液50.0mL,置于250mL三角瓶中,加入40mL水,加3滴溴酚蓝指示剂,则溶液呈蓝色,再小心滴加硝酸溶液<2.2.1)至溶液由蓝色变为黄色,滴加氢氧化钠溶液,使溶液由黄色变为蓝色,滴加2mol/L硝酸标准溶液<2.2.2),使溶液由蓝色变为黄色,再过量3滴,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用0.05mol硝酸汞标准滴定溶液,滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 <2)水银法氢氯化钠中氯化钠含量的测定 吸取试样溶液<1.3.1)50.0mL,置于250mL三角瓶中,缓慢加入硝酸溶液<1+1)3mL,冷却至室温,加入3滴溴酚蓝指示剂,则溶液呈蓝色,再小心滴加硝酸溶液<1+1)至溶液由蓝色变为黄色,滴加氢氧化钠溶液,使溶液由黄色变为蓝色,滴加2mol/L硝酸标准溶液<2mol),使溶液由蓝色变为黄色,再过量1滴,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂,用0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液,滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点,同时用水做空白实验。 4.2.5结果与计算 <1)隔膜法与苛化法氯化钠 式中: c——硝酸汞标准滴定溶液的浓度mol/L。 V——滴定用硝酸汞标准滴定溶液的体积mL。 m——试样质量g。 58.44——氯化钠的摩尔质量g/mol。 <2)水银法氯化钠 式中: c——硝酸汞标准滴定溶液的浓度,mol/L; V0——空白实验用硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL; V——滴定用硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL; m——试样质量,g; 58.44——氯化钠的摩尔质量,g/mol。 4.2.6允许差 平行测定结果之差的绝对值,不超过下列数值,结果取两次平行测定的算数平均值 荷化法: 0.03% 隔膜法: 0.04% 水银法: 0.005% 4.2.7附注: NO2-含量高时,对终点有明显干扰,当发现终点不明显时,硝酸溶液<4.2.2.1)需重新配制。 4.3Fe2O3的测定——邻菲罗啉分光光度法 4.3.1原理: 用抗坏血酸把三价铁还原为二价铁,在PH=4.5缓冲溶液体系中,二价铁用邻菲罗啉生成桂红色络合物,用分光光度法测定之。 4.3.2试剂 <1)盐酸标准溶液: 6mol/L <2)氨水: 分析纯 <3)硫酸: 分析纯 <4)对硝基酚指示剂: 0.25% <5)乙酸—乙酸钠缓冲溶液: PH=4.9 <6)抗坏血酸溶液: 20g/L溶液,称取2g抗坏血酸,溶于100mL水中。 <7)邻菲罗啉溶液: 2g/L溶液。 <8)铁标准贮备液: 0.1mg/L,1mL相当于0.1mg三氧化二铁,称取0.6089g硫酸铁铵[NH4Fe <9)铁标准工作液: 0.01mg/mL,1mL相当于0.01mg三氧化二铁,取25mL溶液稀释10倍,该溶液要在使用前配制。 4.3.3分析步骤 <1)标准曲线的绘制 依次吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL铁标准工作液于100mL容量瓶中,然后加入5mL盐酸羟胺,20mL缓冲溶液,5mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 以不加铁标准溶液的参比液调零。 在波长510nm处,以3cm比色皿测定吸光度,以三氧化二铁的毫克数为横坐标与其相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 <2)样品的测定 用减量法称取25-30g样品于滴瓶中,准确至0.1g置于500mL烧杯中,加水约100mL,再加入1—3滴对硝基酚指示剂溶液,用盐酸溶液中和到黄色消失为止。 再过量2mL加热煮沸5min,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 <3)空白实验 在500mL烧杯中,加入25mL水和中和样品等量的盐酸标准溶液,加氨水20mL,加入2~3滴对硝基酚指示剂溶液,滴加盐酸标准溶液,中和至黄色消失后再过量2mL,加热煮沸5min,冷却至室温移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 <4)显色和测定 分别吸取50.0mL试样溶液<3.4.2)和空白试样<3.4.3),注入100mL容量瓶中,然后加入5mL盐酸羟胺溶液,20mL缓冲溶液,5mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度、摇匀。 静置10分钟,在510nm波长处,以空白实验为参比,3cm比色皿,测定吸光度。 4.4结果计算 从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量 式中: m1——试样的吸光度相对应的三氧化二铁的质量mg m0——试样质量g 4.5允许差 平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值: X1≤0.002%: 0.0001% X1>0.002%: 0.0005% 第四节工业磷酸三钠 1适用范围 适用于锅炉给水系统防垢,和高压蒸汽发生系统的清洗。 2性质、外观、分子式 本品为白色或无色细粒状结晶,碱性、易溶于水,分子式为: Na3PO412H2O 3技术要求 工程 指标 磷酸三钠 >98.5 水不溶物% ≤0.1 4实验方法 4.1磷酸三钠含量的测定 4.1.1方法一: 重量法 <1)方法原理 在酸性条件下,磷酸三钠与喹钼柠酮溶液反应,生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤、烘干、称重,求出磷酸三钠含量。 <2)仪器 a)真空泵 b)抽滤瓶: 1000mL c)微孔玻璃坩埚: P10或P16(G4> <3)试剂 a)硝酸溶液1: 1 b)柠檬酸: AR c)钼酸钠: AR d)喹啉: AR e)丙酮: AR f)喹钼柠酮溶液: 称取70g钼酸钠溶解于150mL水中<溶液A),另取60g柠檬酸溶解于85mL浓硝酸和150mL水的混合溶液中<溶液B)。 在不断搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中<溶液C),取5mL喹啉注入35mL浓硝酸和100mL水中<溶液D),将溶液D缓慢地加入到溶液C中,混合后放置24h,用微孔玻璃坩埚过滤,取280mL丙酮注入滤液中,用水稀释到1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中。 <4)分析步骤 称取5g样品<称准至0.0002g),用水溶解后,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用干滤纸,干漏斗过滤于玻塞锥形瓶中<弃去最初20毫升滤液),移取10毫升滤液<约含37毫克五氧化二磷),注入500毫升锥形烧瓶中,加10毫升1: 1硝酸和80毫升水,盖上表面甲,置电炉上加热至沸,取下,趁热加入50毫升喹钼柠酮溶液,重新加热至微沸,取下冷却至室温,用预先恒重的4号玻璃坩埚过滤,用水洗涤沉淀和坩埚内壁多次,所用的洗涤水共约150毫升,洗毕,将坩埚连同沉淀置于恒温箱中,在250℃干燥30分钟<或在180℃干燥45分钟),冷却,称量,直到恒重。 <5)结果计算 磷酸三钠含量 式中: G——样品重量g G1——烘干的磷钼酸喹啉的重量g 0.1717——磷钼酸喹啉换算成磷酸三钠的系数。 (6>允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。 4.1.2方法二容量法 (1>方法原理 磷酸三钠是强碱弱酸盐类,在水溶液中强烈水解,而使溶液呈碱性,且该盐是分级水解,因此可采用双指示剂方法,以酸碱滴定其纯度,同时还可以测出其中杂质含量<主要为碳酸钠及碳酸氢钠) 以酚酞为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定,其耗用量为V1 NaPO4+HCl=Na2PO4+NaCl NaCO3+HCl=NaHCO3+NaCl 上述溶液加甲基橙为指示剂,继续滴定,其耗用量为V2 Na2HPO4+HCl=NaH2PO4+NaCl NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O 加过量的酸加热,赶出二氧化碳后,以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,其耗用量为V3 NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O (2>试剂 ①盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L ②氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L ③酚酞指示剂: 1g/L ④甲基橙指示剂: 1g/L ⑤氯化钠AR (3>分析步骤 称取样品10克<准确至0.001克),用不含二氧化碳的蒸馏水溶解,并移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,混合均匀,吸取25毫升溶液至250毫升锥形瓶中加10克氯化钠,5~6滴酚酞,用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴至红色消失,消耗盐酸标准溶液毫升数为V1。 然后加2~3滴甲基橙,继续用盐酸标准溶液滴定至橙色,消耗盐酸标准溶液毫升数为V2。 再加过量的盐酸溶液1毫升,煮沸2~3分钟,冷却后,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液正确中和至橙色<不计消耗的体积),然后再用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现浅红色,其消耗体积为V3。 (4>结果计算 磷酸三钠含量X<%)按下式计算: 式中: c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L V3——最后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积mL G——样品质量g 380.1——磷酸三钠 (5>附注: 如V1=V2=V3则试样中无碳酸钠及碳酸氢钠杂质。 如V1=V2>V3则试样中含有碳酸钠杂质。 如V1=V2<V3则试样中含有碳酸氢钠杂质。 如V2>V1>V3则试样中同时含有碳酸钠及碳酸、氢钠。 (6>允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。 4.2水不溶物的测定——重量法 4.2.1方法原理: 测定在中性 4.2.2试剂 (1>盐酸溶液1: 1 (2>酚红指示剂溶液1g/h<60%)乙醇溶液 (3>微孔玻璃坩埚: P10或P16(G4> 4.2.3操作步骤 称取25克样品<称准至0.01克)置于500毫升烧杯中,加400毫升水,加10毫升盐酸,加热溶解后,加6滴酚红指示剂,滴加盐酸至溶液变为黄色 4.2.4结果计算: 水不溶物含量X<%)按下式计算 式中: G1——水不溶物重量g G——样品重量g 4.2.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差绝对值不大于0.01%。 第五节磷酸氢二钠 1适用范围 于纯碱或烧碱中和磷酸,经浓缩结晶而制成的磷酸氢二钠<十二水),主要用于锅炉给水系统,防垢蒸汽发生系统清洗。 2性质、外观、分子式 为白色均匀流砂状结晶,碱性。 分子式为: Na2HPO412H2O 分子量358.14 3技术指标 工程 指标 磷酸氢二钠含量<以Na2HPO4·12H2O计)% ≥96.0 水不溶物含量% ≤0.05 4实验方法 4.1磷酸氢二钠含量的测定——重量法 4.1.1方法原理 在酸性条件下,磷酸二氢钠与喹钼柠酮溶液定量反应,生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,测定沉淀质量,即可测得磷酸氢二钠质量。 4.1.2仪器 (1>真空泵 (2>恒温水浴: 可保持温度75±5℃ (3>烘箱: 可控温180±5℃或250±10℃ (4>微孔玻璃坩埚: P10或P16 4.1.3试剂 (1>硝酸溶液1: 1 (2>钼酸钠: AR (3>丙酮: AR (4>硝酸: AR (5>柠檬酸: AR (6>喹啉: AR (7>喹钼柠酮溶液,溶解70g钼酸钠 <孔径5~15mm)过滤,在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。 4.1.4分析步骤 称取2.5g样品<精确至0.0002g)置于100mL烧杯中,加少量水,加热溶解,冷却至室温后,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,用干滤纸,干漏斗过滤于干燥烧杯中<弃去最初20mL)滤液,准确吸取20.00mL滤液置于400mL烧杯中,加10mL硝酸溶液<1+1),加水到总体积约为100mL,加50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴上加热杯中物质温度到75±5℃,保温30S,<在加入试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块),冷却到室温,冷却过程中搅拌3~4次,用已在180±5
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