采样采测分离要求与准备.docx
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采样采测分离要求与准备
表5」各监测项目采样瓶组合及采样瓶种类、避光和容积要求
序号
指标
样品瓶种类
是否避光
容积
1
高镒酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮
G
是
1000毫升
2
总磷
G
否
500毫升
3
铜、锌、铅、镉
P
否
250毫升
4
五日生化需氧量
棕G
是
1000毫升
5
珅、硒、汞
P
否
250毫升
6
六价格
G
否
250毫升
7
氟化物
P
是
250毫升
8
弱化物
P
否
500毫升
9
挥发酚
G
否
500毫升
10
石油类
G
否
1000毫升
11
阴离子表面活性剂
G
否
250毫升
12
硫化物
棕G
是
250毫升
13
叶绿素a
棕G
是
500毫升
14
硝酸盐氮、亚硝酸盐氮
G
是
500毫升
备注
表中G表示硬质玻璃瓶,P表示聚乙烯瓶
2洗涤液的配制
1.1辂酸洗液的配制方法:
将25克重络酸钾固体在加热条件下溶于50毫升水中,然后向溶液中加入450毫升浓硫酸(注意试剂加入顺序),边加边搅拌,即配成络酸洗液。
配好的洗液应为深褐色。
待溶液冷却后,储于磨口塞小口瓶中密塞备用。
器皿用络酸洗液洗涤时应特别小心,因辂酸洗液为强氧化剂,腐蚀性强,易烫伤皮肤,烧坏衣服;锯酸洗液有毒,使用时应注意安全,绝对不能用口吸,只能用洗耳球。
2.2一般洗涤液的配制方法:
将适量表面活性剂(洗洁精、洗衣粉、肥皂水)等溶解于清水中,配成溶液。
3.3“1+3”硝酸溶液的配制方法:
1体积的硝酸加上3体积的水配成的溶液。
2.4“1+1”硝酸溶液的配制方法:
1体积的硝酸加上1体积的
水配成的溶液
3采样容器的清洗
4.1I洗涤方式
需要采用I洗涤方式采样瓶包括:
1000毫升(高镒酸盐指数、氨氮、化学需氧量、总氮)棕色玻璃瓶、500亳升(挥发酚)棕色玻璃瓶、500毫升(氟化物)聚乙烯瓶、250毫升(硫化物)棕色玻璃瓶、1000毫升生化需氧量专用棕色玻璃瓶、500毫升(氟化物)聚乙
烯瓶.500亳升(叶绿素a)棕色玻璃瓶、500毫升(硝酸盐氮.亚硝酸盐氮)玻璃瓶。
清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。
采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘,再用毛刷蘸洗涤液(肥皂液等)仔细刷净内外表面。
尤其应注意玻璃采样瓶磨砂部分和瓶口边缘处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液,再用自来水冲洗3〜5次,蒸用水充分荡洗一次,晾干备用。
已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。
4.211洗涤方式
需要采用11洗涤方式采样瓶包括:
1000毫升(石油类)玻璃瓶
清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。
采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘,再用毛刷釐釐洗涤液(肥皂液等)仔细刷净内外表面。
尤其应注意采样瓶磨砂部分和瓶口边缘处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液,再用自来水冲洗2〜3次,“1+3”硝酸荡洗一次,自来水洗三次,蒸馆水洗一次,晾干备用.
已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。
4.3m洗涤方式
需要采用in洗涤方式采样瓶包括:
250毫升(六价辂)玻璃、500毫升(硒、神、汞)聚乙烯瓶。
清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。
采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘,再月毛刷蘸蘸洗涤液(肥皂液等)仔细刷净内外表面.尤其应注意采样瓶磨砂部分和瓶口边缘处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液,再用自来水冲洗2〜3次,“1+3”
硝酸荡洗一次(建议采样瓶在“1+3”硝酸溶液中浸泡24小时以上),自来水洗三次,去离子水洗一次,晾干备用。
已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。
4.4IV洗涤方式
需要采用W洗涤方式采样瓶包括:
500毫升(铜、锌、镉、铅)聚乙烯瓶。
清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。
采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘,再用毛刷蘸蘸洗涤液(肥皂液等)仔细刷净内外表面.尤其应注意瓶口边缘处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液,再用自来水冲洗2〜3次,在“1+1”硝酸溶液中浸泡24小时以上,自来水洗三次,去离子水洗一次,晾干备用。
已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。
4.5V洗涤方式
需要采用V洗涤方式采样瓶包括:
500毫升(总磷)棕色玻璃瓶。
清洗采样瓶前先用肥皂(不得用有磷洗涤剂)将手洗干净,以防
手上油污附在采样瓶上。
先将采样瓶和盖子用自来水和毛刷洗刷,倾尽采样瓶内水,以免冼液被水稀释后降低洗液的效率.再在采样瓶中加入少量的辂酸洗液,将瓶倾斜慢慢转动,使瓶内管壁全部被洗液润湿,转动一会儿后(如果用洗液浸泡仪器一段时间,或者使用热的洗液,洗涤效果会更好)。
将洗液倒回原洗液瓶中,再用自来水洗三次把残留的洗液洗去,最后再用蒸偷水洗一次,晾干备用。
已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留
在瓶壁上。
4.6VI洗涤方式
需要采用口洗涤方式采样瓶包括:
250毫升(阴离子表面活性剂)玻璃瓶。
清洗采样瓶前先用肥皂(不得用有磷洗涤剂)将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。
先将采样瓶和盖子用自来水和毛刷洗刷,倾尽采样瓶内水,以免冼液被水稀释后降低洗液的效率。
再在采样瓶中加入少量的锯酸洗液,将瓶倾斜慢慢转动,使瓶内管壁全部被洗液润湿,转动一会儿后(如果用洗液浸泡采样瓶一段时间,或者使用热的洗液,洗涤效果会更好)。
将洗液倒回原洗液瓶中,用把残留的洗液洗去,用甲醇荡洗(振摇1分钟),然后依次用自来水自来水洗三次、最后再用蒸馅水洗一次,晾干备用。
已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留
在瓶壁上。
4.7辂酸洗液注意事项
用过的辂酸洗液不能随意乱倒。
只要洗液未变为绿色,应倒回原瓶,以备下次使用.若洗液变为绿色,表明洗液已失去去污力,要倒入废液缸内,另行处理,绝不能乱倒入下水道。
辂酸洗液具有强腐蚀性,会灼伤皮肤、破坏衣物,如皮肤、衣物不慎沾上洗液,要立即用水冲洗。
已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。
序号
监测项目
样品储存容器
器涤型容洗类
洗涤方式
是否
清洗人
材质
毫
()t升容
1
高倍酸盐指数、
氨氮、化学需氧量、总氮
G
1000
1
洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸饱水一次
2
总磷
G
500
V
铭酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸偏水洗一次
3
挥发酚
G
500
I
洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馅水一次
4
氯化物
P
500
1
洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸憎水一次
5
六价格
G
250
111
洗涤剂洗一次,自来水洗二次,“1+3”硝酸荡洗一次,自来水洗三次,去离子水一次
6
破化物
G
250
I
洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸饱水一次
7
石油类
G
1000
11
洗涤剂洗一次,自来水洗二次,“1+3”硝酸荡洗一次,自来水洗三次,蒸储水一次
8
铜、锌、镉、铅
P
250
TV
洗涤剂洗一次,自来水洗二次,“1+1”硝酸溶液中浸泡24小时以上,自来水洗三次,去离子水一次
9
硒、汞、神
P
500
111
洗涤剂洗一次,自来水洗二次,“1+3”硝酸荡洗一次,自来水洗三次,去离子水一次
10
五日生化需氧ft
G
1000
1
洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馅水一次
11
阴离子表面活性剂
G
250
VI
辂酸洗液洗一次,自来水洗三次,甲醇荡洗一次,自来水洗三次,蒸偷水洗
一次
12
氟化物
P
500
1
洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸饱水一次
13
叶绿素a
G
500
1
洗涤剂洗一次,自来水三
次,蒸偷水一次
14
硝酸盐氮、亚硝酸盐氮
G
500
1
洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸偷水一次
备注
G表示硬质玻璃瓶,P表示聚乙埔瓶
2固定剂及配套设备的准备工作
2.1固定剂
固定剂主要包括浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氧化钠、磷酸、硫酸铜、乙酸锌乙酸钠溶液、1%碳酸镁悬浊液。
各项目所需固定剂种类、储存容器及配制浓度见表6-3.
表6・3监测指标对应的固定剂及固定剂储存瓶种类和浓度
序号
指二
固定剂
储存瓶种类
固定剂配制浓度
1
高钵酸盐指数、化
学需氧量、氨氮、
总氮
浓疏嚷
G
浓硫酸
2
总磷
/
/
/
3
铜、锌、铅、镉
浓硝酸
(:
浓硝酸
4
五日生化需氧量
/
/
/
5
浓盐酸
C
浓盐酸
6
六价格
氢氧化钠
P
0.2克/升
7
氟化物
/
/
/
8
氨化物
氢氧化纳
P
0.5克/份或饱和氢氧化钠溶液
9
挥发酚
磷酸;
硫酸铜
G
磷酸;
破酸铜1克/份
10
石油类
浓盐酸
(:
浓盐酸
11
阴离子表面活性
剂
/
/
/
12
硫化物
氢氧化钠;
乙酸锌乙酸钠
溶液
G
氢氧化钠:
40克/升,乙酸锌乙酸纳溶液:
(50克乙酸锌和12.5克乙酸
钠溶于1升水中)
13
叶绿素a
碳酸镁
G
1%碳酸镁悬浊液
14
硝酸盐氮、亚硝酸
盐氮
/
/
/
备注
表中G表示硬质玻璃瓶,P表示聚乙烯瓶
固定剂需选用优级纯及以上纯度.准备好的固定剂,包括刚开封分装的浓酸,均应做好试剂标识、贴好标签,标明“固定剂名称、浓度、配制日期、配制人、固定剂有效日期”等信息。
浓酸的分装日期即为配制日期。
特别注意事项:
叶绿素a使用的碳酸镁可以使用分析纯。
2.3固定剂添加用具及其他辅助工具
固定剂添加用具统一使用一次性滴管或一次性刻度吸管.
固定剂辅助工具还包括玻璃棒、广泛pH试纸或pH计或pH笔、
一次性手套等。
2.4固定剂使用前抽检
抽检时间:
每月的采样任务开始前。
抽检要求:
抽测必须覆盖该固定剂添加的所有分析项目。
以分装的数量计,所有固定剂至少抽测10%的比例。
固定剂本底测试结果应符合要求,抽测记录须定期归档备查。
固定剂本底检测方法:
取两份或两份以上纯水样,加入固定剂,然后不经蒸镭、消解等实验室预处理,直接分析后测定水样浓度。
如检测结果小于检出限,则该批次固定剂合格;否则,应查找原因,或更换固定剂后重新检验。
分析项目
分析方法
方法检出限
高集酸盐指数
酸性法/碱性法
0.5毫克/升
化学需氧量
重格酸盐法
5毫克/升
氨氮
纳氏试剂分光光度法
0.03%克/升
总氮
(湖、库,以N计)
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
0.05克克/升
铜、铅、锌、镉(可溶态)
电感耦合等离子体质谱法
铜0・08微克/升铅0.09微克/升锌0.7微号升镉0.05微兑/升
铜、锌(可溶态)
电感耦合等离子体发嵬光谱法
铜0・006毫克。
锌0・004毫克。
锌(可溶态)
火焰原子吸收分光光度法
0.05毫克/升
铜、铅和镉(可溶态)
石墨炉原子吸收分光光度法
铜0・001毫克/升铅0.002毫克/升镉0.0001毫克/升
硒、神、汞(总量)
原子荧光法
汞0.04微克/升
种0.3微克〃硒0.4微克/升
.
总汞
冷原子吸收法
0.01微克/升
种、硒(总量)
电感耦合等离子体质谱法
珅0.2微克万硒0.4微克/天
一
六价珞
二苯碳酰二肺分光光度法
0.004毫克/升
辄•化物
异烟酸一叱哩琳酮和分光光度法
0.004亳克/升
异烟酸一巴比妥酸分光光度法
0.001毫克/升
挥发酚
4-氮基安替比林萃取分光光度法
0.0003毫克/升
石油类
红外分光光度法
0.01毫克/升
硫化物
亚甲基蓝分光尤度法和分子气相吸收光谱法
0.005毫克/升
叶绿素a
分光光度法
2微克/升
第八章一般河流断面和湖库点位水样采集和保存剂添加要求
3高镒酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、珅、硒、汞、六价辂、氟化物、氧化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、硫化物、五日生化需氧量、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的采样方法
第一步:
将采样器中每次采集的水样,倒入一个较大的岸置用容器中,储够需用量后,在静置用容器中沉降30分钟,使用虹吸装置移取水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50毫米以下位置,移取水样荡洗采样瓶及瓶盖2〜3次,再使用虹吸装置移取水样至采样瓶中。
特别注意事项:
(1)五日生化需氧量使用干燥的样品瓶。
采样前,不得使用水样对样品瓶进行荡洗。
使用虹吸装置移取水样于1升棕色玻璃瓶中时,水样必须注满(水样溢出采样瓶三分之一水量),上部不留气泡。
(2)硫化物水样采集时先加入适量乙酸锌-乙酸钠溶液,再采集水样至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚有白色沉淀产生,加水样充满容器,瓶塞下不留空气。
第二步:
对应不同的采样项目使用一次性滴管或一次性移液管,添加相应的保存剂。
添加完保存剂后,使用干净的玻璃棒沾取水样,用pH试纸或pH笔或pH计测试pH是否在规定范围内。
切勿添加过量.固定剂的添加按照表87执行。
特别注意事项:
总磷不添加固定剂.
表9-1固定剂添加要求
序号
指标
固定剂
固定剂用量要求
水样pH值为7左右时,推荐固定剂加入量
采样体积(竞升)
1
高住酸盐指数.
化学需氧量,氨氮、总氮
浓硫酸
加入硫酸,调节样品PHW2
0・5毫升
1000
2
总磷
/
/
/
500
3
五日生化需氧量
/
/
/
1000
4
碑、硒、汞
浓盐酸
加入1.25毫升的浓盐酸
L25毫升
250
序号
指标
固定剂
固定剂用量要求
水样pH值为7左右时,推荐固定剂加入量
采样体积
(毫升)
5
六价辂
氢氧化钠
加入氢氧化钠,调节样品pH=8
0.05毫升氢氧化融(0・2克/升)
250
6
氟化物
/
/
/
7
氨化物
氢氧化钠
加入氢氧化钠,调节样品pH>12
0.5克
500
8
挥发酚
浓磷酸;硫酸铜
加入磷酸,调节样品pH-4;同时加入硫酸铜,使样品中硫酸铜质量浓度约为
1克/升
0.3毫升(1+99)磷酸+0・5克破酸铜
500
9
阴离子耒面活性剂
/
/
/
250
10
琉化物
氢氧化纳乙酸锌-乙酸钠溶液
加入0.25亮升的氢率,化钠
(40克/升),0.5al的乙酸锌-乙酸筑溶液(50克乙酸锌和12.5克乙酸钠溶于
1000ml水中)
0.25亳升氢氧化钠(40克/升)+0.5毫升的乙酸锌-乙酸纳溶
液
250
11
硝酸盐氮•亚硝酸盐氮
/
/
/
500
第三,
免盖好瓶盖,确保样品瓶密封,贴」
二标签。
4铜、铅、锌、镉的采样方法
第一步:
采集的水样不进行自然沉降。
将采样器中采集的水样,使用虹吸装置移取后立即用可溶态重金属抽滤装置进行过滤,滤膜使用0.45微米的微孔滤膜。
特别注意事项:
抽滤装置使用方法。
(1)安装仪器时,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。
但不可靠得太近,以免使滤液从抽气嘴抽走。
检查过滤头与抽滤瓶之间连接是否紧密,抽气泵连接口是否漏气。
(2)将0.45微米的滤膜放在玻璃砂芯波器上,并将硼硅酸盐玻璃圆形刻度漏斗配套安装好,夹好弹簧夹。
先用纯水冲洗滤膜,并检查是否漏液,如果漏液,重新安装,确保抽滤系统正常抽滤。
(3)用玻璃棒引流,将固液混合物转移到滤纸上.
(4)打开抽气泵开关,开始抽滤。
(5)抽滤少量水样荡洗抽滤瓶三次,再继续抽滤至需求水量为止.抽滤过程中,如果抽滤速度过慢,更换滤膜后继续抽滤。
抽滤完成后,先抽掉抽滤瓶接管,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压,最后关抽气泵。
(6)溶液应从抽滤瓶上口倒出。
第二步:
先用过滤后的水样荡涤采样瓶及瓶盖2~3次,再将过滤后的水样装于250壳升聚乙烯采样瓶中。
第三步:
固定剂加入浓硝酸,使硝酸含量达1%。
水样pH值为7左右时,推荐浓硝酸加入量为2.5毫升。
第四步:
盖好瓶盖,确保样品瓶密封,贴上标签。
特别注意事项:
3)每次过滤后需用去离子水清洗过滤装置,以防样品交叉污染。
(2)0.45微米的微孔滤膜可选择5厘米直径的滤膜。
(3)在船上不具备过滤条件的,可在返回岸上后立即进行过滤。
5石油类的采样方法
第一步:
采样前先用水样荡洗石油类采样器2~3次。
采集的水样不进行自然沉降.采样时不可搅动水底部的沉积物。
第二步:
将干燥的1000毫升样品瓶(专用石油瓶或玻璃瓶)装到石油类采样器支架中,采样前先破坏可能存在的油膜,将其放到水下30厘米深度,边采水边向上提升,在到达水面时剩余适当空间。
第三步:
固定剂加入浓盐酸,用干净的玻璃棒沾取样品,用PH试纸测试pH42。
水样pH值为7左右时,推荐浓盐酸加入量为1毫升。
注意事项:
石油类不进行中下层水样的采集。
6叶绿素a的采样方法
第一步:
单独采样,且使用干燥的样品瓶。
第二步:
不用水样对样品瓶进行荡洗。
将采样器中采集的水样,移取水样至500毫升棕色采样瓶中如果水样中含沉降性固体(如泥沙等),用铝箔避光沉降30分钟,取上层水样转移至棕色硬质玻璃。
第三步:
固定剂加入0.5毫升的1%碳酸镁悬浊液。
第四步:
盖好瓶盖,确保样品瓶密封,贴上标签。
第十二章水深小于0.5m断面水样采集和保存剂添加要求
1采样方式
采样时采样点位的河水比较浅,断面位置无桥梁,采样船无法到达,在确保安全的情况下选择涉水采样.
涉水采样时,尽量避免搅动沉积物而污染水样。
采样者应站在下游,向上游方向采集水样。
不具备涉水采样条件时,也可采用岸边采样方式采集样品,用长把水勺在水深的1/2处采集水样.使用手机APP拍照记录,并上传.
2高锌酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、六价格、硒、碑、汞、氨化物、氟化物、挥发粉、硫化物、阴离子表面活性剂、硝酸捻氮、亚硝酸盐氮的采样方法
第一步:
采样前先用水样荡洗采样器具(采样器具容量约2升左右,选择材质适当的采样器具),采样时不可搅动水底部的沉积物,不能混入漂浮于水面上的物质.
第二步:
用采样器少量多次的采集样品,将每次采集的水样,倒入一个较大的静置用容器中,储够需用量后,在静置用容器中沉降30分钟,使用虹吸装置移取水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50毫升以下位置,移取水样荡洗采样瓶及瓶盖2〜3次,再用虹吸装置移取水样至采样瓶中.
特别注意事项:
(1)五日生化需氧量使用干燥的样品瓶。
采样前,不得使用水
样对样品瓶进行荡洗。
使用虹吸装置移取水样于1000毫升棕色玻璃瓶中时,水样必须注满(水样溢出采样瓶三分之一水量),上部不留气泡。
(2)硫化物水样采集时先加入适量乙酸锌-乙酸钠溶液,再采集水样至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚有白色沉淀产生,加水样充满容器,瓶塞下不留空气.
第三步:
对应不同的采样项目使用一次性滴管或一次性移液管,添加相应的保存剂.添加完保存剂后,使用干净的玻璃棒沾取水样,用pH试纸或pH笔或pH计测试pH是否在规定范围内。
切勿添加过量。
固定剂的添加按照表12-1执行。
特别注意事项:
总磷不添加固定剂.
表12/固定剂添加要求
序号
指标
固定剂
固定剂用量要求
水样pH值为7左右时,推荐固定剂加入量
采样体积(毫升)
1
高钵酸盐指数、化学需氧量、氨
氮、总氮
浓硫酸
加入硫酸,调节样品pHW2
0.5毫升
1000
2
总磷
/
/
/
500
3
五日生化需氧量
/
/
/
1000
4
珅、硒、汞
浓盐酸
加入L25毫升的浓盐酸
L25毫升
250
5
六价修
氢氧化钠
加入氢氧化纳,调节样品pH»8
0.05考升氢氧化钠(0.2克/升)
250
6
氧化物
/
/
/
7
氨化物
氢氧化钠
加入氢氧化纳,调节样品pH>12
0.5克
500
8
挥发酚
浓磷酸;硫酸铜
加入磷酸,调节样品pH=4;同时加入破酸铜,使样品中硫酸铜质量浓度约为1克/升
0.3老升(1+99)磷酸+0.5克破酸铜
500
9
阴离子表面活性剂
/
/
/
250
10
破化物
氢氧化钠;
乙酸锌-乙酸纳溶液
加入0・25毫升的氢氧化纳(40克/升),0.5毫升的乙酸锌-乙酸融溶
0・25毫升氢氧化钠(40克/升)+0.5毫升的乙酸锌-乙酸钠溶液
250
序号
指标
固定剂
固定剂用量要求
水样pH值为7左右时,推荐固定剂加入量
采样体积(毫升)
液(50克乙酸锌和12.5克乙酸纳溶于1升水中)
11
硝酸盐氮、亚硝酸盐氯
/
/
/
500
第四步:
盖好瓶盖,确保样品瓶密封,贴上标签.
3铜、铅、锌、镉的采样方法
第一步:
采样前先用水样荡洗采样器具(采样器具容量约2升左右,选择材质适当的采样器具),采样时不可搅动水底部的沉积物,不能混入漂浮于水面上的物质.
第二步:
用采样器少量多次的采集样品,将每次采集的水样,倒入一个较大的静置用容器中,储够需用量后,使用虹吸装置移取后立即用可溶态重金属抽滤装置进行过滤,滤膜使用0.45微米的微孔滤膜.
特别注意事项:
抽滤装置使用方法。
(1)安装仪器时,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。
但不可靠得太近,以免使滤液从抽气嘴抽走。
检查过滤头与抽滤瓶之间连接是否紧密,抽气泵连接口是否漏气。
(2)将0.45微米的滤膜放在玻璃砂芯滤器上,并将硼硅酸盐玻璃圆形刻度漏斗配套安装好,夹好弹簧夹。
先用纯水冲洗滤膜,并检查是否漏液,如果漏液,重新安装,确保抽滤系统正常抽滤。
(3)用玻璃棒引流,将固液混合物转移到滤纸上。
(4)打开抽气泵开关,开始抽滤.
(5)抽滤少量水样荡洗抽滤瓶三次,再继续抽滤至需求水量为
止。
抽滤过程中,如果抽滤速度过慢,更换滤膜后继续抽滤。
抽滤完成后,先抽掉抽滤瓶接管,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压,最后关抽气泵。
(6)溶液应从抽滤瓶上口倒出。
第三步:
先用过滤后的水样荡涤采样瓶及瓶盖2〜3次,再将过滤后的水样装于250毫升聚乙烯采样瓶中.
第四步:
固定剂加入浓硝酸,使硝酸含量达1%。
水样pH值为7左右时,推荐浓硝酸加入量为2.5毫升。
第五步:
盖好瓶盖,确保样品瓶密封,贴上标签。
特别注意事项:
3)每次过滤后需用去离子水清洗过滤装置,以防样品交叉污染。
(2)
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