红外光谱.docx
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红外光谱
正丁醇和邻苯二甲酸氢钾红外吸收光谱
一、实验目的
1.1.掌握红外光谱测定的样品制备方法;
1.2.掌握利用红外光谱确定有机化合物结构的方法;
1.3.了解WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪的结构及主要功能;
1.4.掌握WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理
2.1红外光谱的产生:
化合物分子吸收特定波长的红外光产生分子振动能级的跃迁,从而产生红外吸收光谱。
不同种类的有机化合物,因为具有不同的官能团,因此能够吸收不同波长的红外光,在红外光谱图中呈现不同的特征吸收峰。
根据红外光谱图中特征吸收峰的出现与否,既可判断有机化合物的结构特征。
2.2红外光谱定性分析:
一般采用三种方法:
用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。
2.2.1.已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。
2.2.2.标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。
在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:
测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。
如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。
2.2.3.对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:
先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。
2.3红外光谱定量分析:
选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。
2.4测定化合物红外光谱的仪器:
红外光谱仪。
目前,最常用的是傅里叶变换红外光谱仪,其主要组成部件包括:
光源、干涉仪、样品架和检测器。
2.5红外光谱的测定过程:
首先根据样品性质,确定样品的制备方法。
对于固体样品,多采用KBr压片法;对于液体样品,多采用液膜法或液体池法;对于具有粘弹性的高聚物,可采用固体薄膜法。
然后,根据选定的制样方法,分别制备空白和测试样品,并先后将空白和测试样品置于样品架上,分别测定空白(或背景)和样品谱图(通常为透光率谱)。
制作的红外光谱图质量好坏,可根据如下方法判断:
谱图基线平直,基线透光率在100%附近;吸收峰中,既有透光率较低的强峰,也有透光率较高的弱峰。
如果所有的吸收峰都很强(透光率都很低),表明样品含量太高;如果所有峰都很弱(透光率都很高),则表明样品含量太低。
三、仪器与试剂
3.1仪器:
WQF-510型FTIR;HY-12型压片机及压片模具;玛瑙研钵;红外灯。
3.2试剂:
KBr;无水乙醇(分析纯);正丁醇;邻苯二甲酸氢钾。
四、实验步骤
4.1.测试前的准备工作
4.1.1.熟悉红外光谱仪的结构、主要功能及其使用;熟悉压片机的使用。
4.1.2.打开红外光谱仪电源开关,启动驱动软件,设置仪器工作参数。
4.1.3.打开红外灯,用酒精棉(脱脂棉)清洗玛瑙研钵、压片模具(两个相同的圆柱体,抛光面朝上放置)、样品架,并置于红外灯下干燥。
测试样品的制备工作全部在红外灯下进行。
4.2.红外光谱测绘
4.2.1.固体样品(邻苯二甲酸氢钾)的红外光谱测绘
4.2.1.1.空白测试片制备及测试:
取大约400mg干燥的KBr,在玛瑙研钵中充分磨细。
取出约100mg,置于干净的压片模具内,于30MPa压力下,压制1分钟,制成透明薄片。
将此片装于样品架上,扫描KBr空白(或本底),之后,取下样品架和薄片,用酒精棉将模具和样品架等擦净。
4.2.1.2.样品测试片制备及测试:
在制备空白片后的KBr中,加入1-2mg已干燥的邻苯二甲酸氢钾固体样品,继续研磨至完全混匀。
取出约100mg,按照与空白测试片制备相同的方法,压制样品测试片(透明薄片)。
将此片装于样品架上,扫描并保存其红外光谱图。
如测得的谱图质量较差,需重新压片,测试。
扫描结束后,取下样品架和薄片,按要求将模具和样品架等擦净收好。
4.2.2.液体样品(正丁醇)的红外光谱测绘
4.2.2.1空白测试片制备及测试:
按照4.4.1.1的方法制备并测试KBr空白。
4.2.2.2样品测试片制备及测试:
在压制的KBr薄片上滴加少许正丁醇液体,并使其尽可能铺展均匀。
将此薄片装于样品架上,扫描并保存红外光谱图。
4.3.谱图数据处理与转移
将制作的两种化合物的红外光谱图复制到WORD文档中,以备撰写实验报告。
五、结果处理
说明不同性质样品,在制作红外谱图时,采用不同制样方法的原因,以及各种样品应该应该分别采用何种制样方法及空白;根据谱图找出并归属各化合物的特征吸收峰;与标准谱图比较说明红外光谱法结构确定有机化合物时的优势与不足。
六、注意事项
1.固体样品经研磨(在红外灯下)后,仍应随时注意防止吸水。
2.红外光谱仪使用过程中应保持干燥。
七、思考题
1.试比较傅立叶变换红外光谱仪和紫外-可见光谱仪的异同。
2.为什么红外分光光度法要求采用特殊的制样方法?
八、附录
8.1红外制样时使用的设备
红外光谱样品制备过程中常用的设备有:
红外灯、玛瑙研钵、压片模具、压片机等。
图1.红外灯(左)、玛瑙研钵(中)和压片模具图
图2.HY-12型压片机的结构图
8.2固体KBr压片法测试片制备方法
取一圆柱形模具(根据需要,也可以使用其它模具),经酒精棉清洗后的抛光面朝上;将一张中心开有一大约1.5cm圆孔的纸片置于模具中央;用小药勺取规定量的、已经研细的KBr或加有样品的KBr,均匀放置于圆孔中;取另一圆柱形模具,将经酒精棉清洗后的抛光面朝下,置于前一模具之上,并保持上下两个模具对齐。
图3.KBr压片制样过程示意图
将上述模具放在压片机主柱塞工作台中央,旋转丝杠压紧模具;将压片机放油手柄轻轻旋至最里,然后再外旋2-3圈;反复摇动摇把,对样品加压,至压力表显示30MPa为止,放置1-2min;将放油手柄轻轻旋至最里,此时压力表压力显示为0,旋松丝杠,拿下模具,取出带有KBr的纸片,即可用于红外测试。
图4.压片机中KBr放置位置示意图
8.3.WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪及其使用
8.3.1.WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪
WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪的外部形状和内部结构见图5。
检测器
样品架
干涉仪
光源
电源开光所在位置
图5.WQF-510型FTIR仪器的外部(左图)和内部结构(右图)图
8.3.2.红外光谱图制作
(1).操作软件启动:
点击桌面图标
,启动驱动软件,将出现图6画面。
图6.WQF-510型FTIR驱动软件主界面
(2).工作参数设置:
运行“光谱采集”→“设置仪器运行参数”,利用图7所示的对话框,设置仪器工作参数。
需要设置的运行参数主要包括:
采样分辨率(一般为4)、显示分辨率(一般为8)、缺省扫描次数(背景和样品扫描次数通常相同,一般为8、16或32次)、数据范围(通常为400.00和4400.00)。
图7.WQF-510型FTIR运行参数设置对话框
(3).背景扫描:
将空白样品置于样品架上,运行“光谱采集”→“采集仪器本底”,出现对话框后直接回车,扫描KBr空白(或本底)。
图8.WQF-510型FTIR运行参数设置对话框
(4).透光率光谱扫描:
将样品装于样品架上,运行“光谱采集”→“采集透过率光谱”,弹出采集样品光谱图对话框,通过路径选择按钮选择文件的保存位置,输入保存红外光谱图的文件名,然后点击开始采集,扫描样品的红外光谱图。
图9.采集样品光谱图对话框
图10.文件路径选择窗口
图11.输入文件名后的采集样品光谱图对话框示意图
8.3.3.红外光谱图谱图的处理与复制
运行“文件”→“谱图打印”,弹出谱图打印处理窗口。
运行该窗口的“文件”→“打开”(或鼠标点击图标
),在弹出的对话框(图12)中选择相关数据,打开指定路径下的谱图文件(如图13)。
图12.谱图打印时,打开文件对话框示意图
图13.含有待处理谱图的“谱图打印”窗口示意图
通过运行“查看”→“显示设定参数”,打开谱图显示设定窗口,设定谱图显示的各种参数(通常多用于设定谱图纵、横坐标,以使“谱图打印”窗口中的谱图显示更为合理、美观),调整谱图显示情况。
图14.含有待处理谱图的“谱图打印”窗口示意图
图15.纵、横坐标调整后的谱图示意图
通过运行“编辑”→“复制”→“BMP格式”,将调整好的谱图复制到剪切板上,之后就可以将该图粘贴在任意文档中。
图16.红外光谱图粘贴在WORD文档中情况示意图
8.3.4.红外光谱图谱图的数字数据输出与利用
按照8.3.3的方法,将要输出的红外谱图打开在“打印谱图”窗口。
运行“文件”→“另存为”,输入另存后的数据文件的路径和文件名,并将文件的保存类型设置为“Textfiles”,点击“保存”按钮,将谱图存储为文本文档。
图17.红外光谱图粘贴在WORD文档中情况示意图
输出转换后的文本文档包含波数和透光率两列数据,该数据可复制到其它作图软件中(如Excel或Origin软件等),按照要求绘制红外光谱图。
图18.红外光谱图粘贴在WORD文档中情况示意图
8.4.实验报告格式及内容
本实验的实验报告要求按照论文格式书写。
内容包括:
实验题目、实验人员姓名、单位(学院及班级)、实验目的、实验原理、实验仪器及试剂、实验步骤、结果与讨论、结论等。
具体样式为:
正丁醇和邻苯二甲酸氢钾红外吸收光谱
张三
化学化工学院2010级研究生
1.目的
2.原理
3.仪器与试剂
4.实验步骤
5.结果与讨论
6.结论
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
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