SOPSB20062TAS990型原子吸收分光光度计使用与维护保养SOP.docx
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SOPSB20062TAS990型原子吸收分光光度计使用与维护保养SOP
SOP-SB-20-062TAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护保养SoP
辽宁中医学院药业有限公司GMP文件
TAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护保养SOP
分发部门:
部部间室
政车
量砌心案
质人制档
[√1
[1
[1
[√1
生产部[]财务部[]前处理车间[]车间化验室[J]
设备工程部[]产品开发部[]QC化验室[√]提取车间[]
控部[销部[A质保室[
题目:
TAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护
保养SOP
页码:
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文件编号:
SOP-SB-20-062-00
1.目的:
建立TAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护保养的标准操作规程,确保
检验工作正常运行。
2.适用范围:
本标准适用于YTAS∙990型原子吸收分光光度计使用与维护保养。
3・责任:
质量标准制定和修订的责任者是质量保证责任者;QC化验员负贵实施本规程,QC责任者对本规程的有效实施负责监督。
4.内容:
4.1概述
4.1.1用途:
主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析。
它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。
4.1.2工作原理:
利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后
对特征辐射光产生吸收。
通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
4.1.3规格
规格分类
性能指标
波长范围
190nm-900nm
光
源
种类
空心阴极灯、氣灯
调制方式
方波脉冲
调制频率
IOOHZ(自吸扣背景),400Hz(D2扣背景)
分光系统
型式
C-T
色散元件
平面衍射光栅
刻线密度
1800条∕mm
闪耀波长
25Onm
焦距
30Onm
光谱带宽
0∙lnπκ0.2nm>0.4nm>LOnm^2.0nm
扫描方式
自动
光度型式
单光束
原子化系统
金属钛燃烧头(单缝=IOOmm×0.6mιn);耐腐蚀材料雾
化器,高效玻璃雾化器;燃烧器高度可自动调节
数
测量方式
火焰吸收法、火焰发射法、石墨炉法、氢化物法
页码:
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据
处
读出方式
连续,峰高,峰面积值
显不方式
屏幕显示仪器状态和测量数值、校正曲线、信号曲线,打印机打印仪器参数和测量数值和图形;
理
系
统
数据处理功能
标准曲线法、标准添加法、内插法
积分(0.1∙100)S;
采样延时(0-20)S,标样数(1・8)个,样品数(O-IOO)个;
斜率,平均值,标准偏差,相对标准偏差,相关系数,浓
度值;
信息存储功能
分析结果、参数、曲线可存入硬盘;
功率消耗
主机220V,50Hz,150W
石墨炉电源220V,最大瞬时功率7kW
尺寸及重量
IIOCnI×50Cm×45Cnl,重:
75kg;
石墨炉电源:
50cm50cm×45Cln,重:
50kg
4.1.4操作步骤
a∙开机顺序:
①打开抽风设备,②打开稳压电源,③打开计算电源,进入WindOWS
桌面系统,④打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源,⑤双击TAS-990程序图标
"AAvvin",选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面。
等待仪器各项自检
“确定”后进行测量操作。
b∙测量操作步骤:
1)选择元素灯及测量参数:
选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”
单击“下一步冬②设置元素测量参数,可以直接单击“下一步”;③进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的的波长。
寻峰完成后,单击“关闭S回到寻峰画面后单击“关闭S④单击“下一步”,进入完成设置完成画面,单击“完成”,结束样品设置。
2)设置测量样品和标准样品:
①单击“样品”进入“样品设置向导”主要选择“浓
度单位”,单击“下一步”进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目和浓度。
单击“下一步”进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”单击
“完成”。
结束样品设置。
页码:
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3)设置参数:
点击参数,弹出参数设置窗口。
①常规:
输入标准样品、空白样品、
未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值),选择测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。
②显示:
设置吸光值最小值和最大值一般为(0-0.8)以及刷新时间(一般为30秒)。
③信号处理:
设置计算方式(一般火焰吸收为连续)以及积分时间和滤波系数(火焰积分时间一般为1-3,滤
波系数为1・3秒)。
④质量控制:
适用于带自动进样的设备,没有该设备,不用设置该参数。
点击“确定”,退出参数设置窗口。
4)火焰吸收的光路调整:
火焰吸收测量方法如下:
点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方(如不平行,可以通过调节燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口。
(这一步调好了以后不用每次调节,但测量之前要看下光
斑是否对正)。
5)点火步骤:
①选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上;②检车废液检査装置内是否有水;③打开空压机,观察空压机压力是否达到0.2MP;④打开乙烘,调节分表压力为0.05MP(如有漏气用发泡剂检査各个连接处是否漏气);⑤点击点火按键,观察火焰是否点燃,如果第一次没有点燃,请等5・10秒再重新点火。
⑥火焰点燃后,把进样吸管放入蒸憎水中,单击“能量”,选择“能量自动平衡”调整能量到100%O
6)测量步骤:
①标准样品测量:
把进样吸管放入空白溶液,点击“校零”键,调整吸光度为零,单击“测量”键,进入测量画面(在屏幕右上角),依次吸入标准样品
(必须根据浓度从低到高的测量)。
注意:
在测量中一定要注意观察测量信号曲线,直到曲线平稳后再按测量键“开始”,自动度数3次完成后,再把进样吸管放入蒸憾水中,冲洗几秒后再读下一个样品。
做完标准样品后,把进样吸管放入蒸馅水中,,单击“终止”按键。
把鼠标指向标准曲线图框内,单击右键,选择“详细信息”,査看相关系数R是否合格。
如果合格,进入样品测量。
7)样品测量:
把进样吸管放入空白溶液,单击“校零”键,调整吸光度为零,单击“测量”键,进入测量画面(屏幕右上角),吸入样品,单击“开始”键测量,自动
度数3次完成一个样品测量。
注意事项同标准样品测量方法。
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8)测量完成:
如果需要打印,单击“打印”,根据提示选择需要打印的的结果,如
果需要保存结果,单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存(S)"按钮,以后可以单击“打开”调出此文件。
9)结果测量:
如果需要测童其它元素,单击“元素灯”,操作同上b。
c∙关机顺序:
①如果完成测量一定要先关闭乙烘,等到计算机提示“火焰异常熄灭,请检査乙烘流量”,再关闭空压机,按下放水阀,排除空压机内水分。
②退出TAS-990程序,单击右上角“关闭”按钮(X),如果程序提示“数据未保存,是否保存”,
根据需要选择,一般打印数据后可以选择“否”,程序出现提示信息后单击“确定”
退出程序。
③关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。
④关闭计算机电源,稳压电源,15分钟后再关闭抽风设备,关闭实验室总电源,完成测量工作。
4.1.4.2石墨炉操作步骤
氟开机顺序:
如同火焰法。
b.测量操作步骤:
1)选择元素灯及测量参数:
如同火焰法1)。
2)石墨炉切换:
①取出仪,器挡板,单击“仪器”,选择“测量方法”选择“石墨炉”,单击“确定”后等待石墨炉切换到光路。
②单击“仪器”,选择“原子化器位置”,调节滚动条,单击“执行”观察能量是否达到最大,达到最大后单击“确定”。
(注意:
开机时最好在火焰状态下寻峰),切换到石墨炉后调解“原子化器位置”
后能量最好能达到80%左右。
一般情况下可以少量调解原子化器的高度,观察能量是否增加。
如果低于40%请检査石墨炉是否有挡光物,位置和高度是否调节到最佳,石墨管是否安装正常。
)
3)参数设置:
①选择“能量”,选择“能量自动平衡”调整能量到100%。
②单击“参数”选择“信号处理”,选择''计算方式:
峰高”,“滤波系数0・1”,“积分时间:
6秒”,选择“常规”可以根据实验需要选择重复测量的的次数。
4)石墨炉加热程序设置:
选择“加热”根据样品的需要具体设置各部加热条件,
冷却时间。
点击“仪器”下的“石墨炉加热程序(或点击8)”,弹出“石墨炉加热程序设置窗口”。
输入相应的温度和升温时间以及保持时间,一般为4步,分为干燥阶段,灰化阶段,原子化阶段和净化阶段。
干燥阶段一般为100度,灰化阶段,原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同,净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50-100度(注意:
原子化阶段要关闭内气流量,太高的温度将极大的降低石墨
题目:
TAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护
保养SOP
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炉的寿命)。
5)设置测量的样品盒标准样品:
同火焰法。
6)光路调整:
点击“仪器”下“石墨管(或夕)”,装入石墨管,点击“确定”。
点击“仪器”下的“原子化器位置”,点击两边的箭头改变数字,点击“执行”,通过反复调节原子化器位置中的数字使软件下面任务栏中的能量达到最高。
点解“确定”退出原子化器位置窗口。
同时用手调节石墨炉炉体的高低,使软件任务栏中的能量达到最高。
(备注1:
原子化器位置是调石墨炉前后位置是由软件自动完成,石墨炉高低是调节底下的转盘手动完成。
备注2:
石墨管更换不是每次都必须进行的动作,当初次安装或者石墨管寿命到了才需要更换。
)。
点击竺“能量”点击“能量自动平衡”,等能量平衡完毕后,点击“关闭”退出能量调节窗口。
7)测量步骤:
注意:
先打开石墨炉电源,打开氮气,打开水源。
测量前先点击开始,空烧一次到三次。
①标准样品测量:
用微量进样器吸入Ioul各个标准样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开始”键测量,完成一个标准样品测量。
做完标准样品后,单击“终止”按键。
把鼠标指向标准曲线图框内,单击右键,选择“详细信息”,査看相关系数R是否合格。
如果合格,进入样品测量。
②样品测量:
用微量进样器吸入IOUl样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开始”键测量完成一个样品测量。
③测量完成:
如果火焰法。
④结束测量:
如同火焰法。
如果测量完成关闭氨气,水源,石墨炉电源。
把石墨炉切换回火焰状态。
8)关机顺序:
如同火焰法。
4.1.5常见问题及维修
4.1.5.1常见问题及解答
a.l)仪器不通电
故障现象
检查步骤
电源开关无显示
检査电源线插头是否脱落、松动;
供电设备,比如电源插座是否通电,插座是否
接触良好;
供电电源是否符合要求;
检査仪器背面的3A保险管是否融断。
2)初始化中的波长电机不通过
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故障现象
检査步骤
初始化时,波长电机后出现“X”错误
检査光路中的元素灯是否已经正常安装和点亮;
光路中有物体挡光;
主机与计算机系统通讯突然中断,重新启动后是否正常。
3)元素灯光不亮或元素灯工作异常
故障现象
故障检查办法
元素灯光不亮或元素灯工作异常
检査点灯电源连接是否脱焊;
检査灯电源连线插座是否松脱;
检査相关元素灯是否损坏。
4)寻峰时能量过低,高压超上限
故障现象
故障检査办法
寻峰时能量过低,高压超上限
元素灯未点亮;
元素灯光斑未入射进光路,元素灯未停留在
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