酒萸肉检验方法验证方案文档格式.docx
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部门意见
质量副总经理
意见
指定编制验证方案部门及人员
部门:
质量部化验室
人员:
化验员、化验室主任
编制验证方案要求及完成日期
按照公司验证管理文件的规定编制出该验证项目的验证对象、验证的目标和范围,验证的要求与内容、所需的条件、测试方法以及时间进度,并设计出验证所需的表格。
此方案应在月日前编制完成。
验证完成要求及日期
验证小组严格执行该验证方案,验证结束后,拟订出该方法的验证周期
和验证报告报验证领导小组批准。
此验证应在月日前验证结束。
验证小组签名年月日
备
注
验证方案审批表
3
审批
程序
部门
负责人签名
日期
备注
起
草
审
核
QC主管
验证管理部门
批
准
参加验证人员
姓名
所在部门
职务/职称
验证分工
化验室
QC
检测
QC主任
方案的制定
质量部负责人
验证方案的审批,指导、组织、落实验证工作
其它
验证文件
题目
编码
页码
第1页/共页
起草人
起草日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
一、简介
酒萸肉取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(附录ⅡD)炖或蒸至酒吸尽。
主要用于用于眩晕耳呜,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。
二、验证目的:
酒萸肉检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P26,为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。
现对质量标准分析方法进行验证,确保检验结果的准确可靠。
三、验证范围
①、鉴别
②、含量测定
四、验证小组成员及职责
4.1验证小组成员
4.2人员职责
人员
职责
验证小组组长
组织相关的验证培训;
负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;
起草并完成验证报告,对整个验证项目负责。
验证小组成员
按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。
表1:
五、验证实施步骤
1、为了确保验证数据的准确可靠,采取以下几个先行保障措施
1.1仪器:
己经过校正并在有效期内
1.2人员:
均经过培训,熟悉方法及使用的仪器
1.3对照品:
1.4材料:
均符合检验要求
1.5参考资料:
《中国药典》2010年版一部
2、鉴别
2.1试验A1:
取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:
4:
0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;
置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
2.2试验B1:
取乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
取试验A1下的对照品溶液,照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:
2.3检测结果:
表2
检验结果
结果判断
试验A
试验B
检测人:
检测日期:
2.4验证标准:
试验A供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
试验B供试品溶液在与对照品溶液相同的位置未显紫红色斑点。
2.5检验结果评价
2.6试验A2:
取本品粉末0.5g,加无水乙醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取马钱苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸(50:
10:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
2.7试验B2:
取无水乙醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
取试验A2下的对照品溶液,照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸(50:
2.8检测结果:
表3
试验A1
试验B1
2.9验证标准:
试验A2供试品色谱中,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
试验B2供试品溶液在与对照品溶液相同的位置未显紫红色斑点。
3.0检验结果评价
3、含量测定
照高效液相色谱法测定。
仪器:
LC-3000液相色谱仪
3.1专属性
3.1.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙腈-水(15:
85)为流动相;
检测波长为240nm。
理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。
流速:
1.0ml/min;
进样量:
10μl。
3.1.2对照品溶液的制备:
精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时后的马钱苷对照品约2mg,置50ml容量瓶中,加80%甲醇溶解并稀释至刻度,作为马钱苷对照品溶液。
3.1.3供试品溶液的制备:
取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.1.4空白溶液的制备:
直接取80%甲醇作为空白溶液。
3.1.5将结果填入下表。
表3含量测定专属性试验表
保留时间
供试品溶液
对照品溶液
空白溶液
检测人:
检测日期:
3.1.6验证标准:
供试品溶液中应呈现与马钱苷对照品保留时间相同的色谱峰;
空白溶液中在这点应无色谱峰。
3.1.7结果评价
3.2准确度
3.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
3.2.2对照品溶液的制备:
取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。
3.2.3供试品溶液的制备:
取3.1.3项下的供试品溶液,作含量测定用。
3.2.4取本品粉末(过三号筛)约0.1g,置25ml量瓶中,共称九份。
3.2.4.1三份中分别加3.3.2项下的对照品溶液2.5ml,置25ml量瓶中,精密加80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.2.4.2三份中分别加3.3.2项下的对照品溶液5ml,置25ml量瓶中,精密加80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.2.4.3三份中分别加3.3.2项下的对照品溶液7.5ml,置25ml量瓶中,精密加80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.2.5计算
式中f为对照品的浓度除以对照品峰面积得到的值的平均值;
AT为对照品峰面积;
单位μv*sec;
nT为供试品的稀释倍数;
WT为供试品的称量;
单位g。
3.2.6计算结果填入下表:
表5含量测定马钱苷加样回收率试验表
序号
样品称量(g)
样品中马钱苷的含量(mg)
对照品加入量(mg)
实测值(mg)
回收率(%)
回收率的平均值(%)
RSD(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
3.2.7结果评价
3.3精密度
3.3.1重复性(设操作人员A)
3.3.1.1色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
3.3.1.2对照品溶液的制备:
3.3.1.3供试品溶液的制备:
取本品粉末(过三号筛)约0.1g,共称六份,分别置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.3.1.4计算
3.3.1.5将计算的结果填入下表
表6含量测定马钱苷重复性试验表
含量(g/g)
含量的平均值(g/g)
3.3.1.6结果评价
3.3.2中间精密度(换一时间,换一操作人员,设操作人员为B)
3.3.2.1色谱条件与系统适用性试验
3.3.2.2对照品溶液的制备:
3.3.2.3供试品溶液的制备:
3.3.2.4计算
单
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