葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告Word文件下载.docx
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1.中国生产方法有以下多个:
⑴酸水解法:
以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
⑵双酶水解法:
以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
⑶酸酶水解法:
以盐酸为液化剂,糖化酶为催化剂,将淀粉水解为葡萄糖。
依据葡萄糖生产工艺特点,应进行氯化物、重金属、砷盐等通常杂质检验,进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检验。
四、试验方法
1.酸度取本品2.0g,加水20mL溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20mL,应显粉红色。
2.氯化物取本品0.6g,加水溶解使成25mL,再加稀硝酸10mL;
溶液如不澄清,应滤过;
置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀,即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL,置50mL纳氏比色管中,加稀硝酸10mL,加水使成40mL,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释,使成50mL,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较(附录A)。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓(0.01%)。
3.硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mL;
置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸2mL,摇匀,即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充足摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较(附录B)。
4.亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10mL溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。
5.干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过9.5%(附录C)。
6.炽灼残渣不得过0.1%(附录D)。
7.蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3mL,不得发生沉淀。
8.铁盐取本品2.0g,加水20mL溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45mL,加硫氰酸铵溶液(30→100)3mL,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成对照液比较,不得更深(0.001%)。
9.重金属取25mL纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加水稀释成25mL。
取本品4.0g,置乙管中,加水适量溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,加水使成25mL;
若供试液带颜色,可在甲管中滴加少许稀焦糖溶液或其她无干扰有色溶液,使之与乙管颜色一致。
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出颜色与甲管比较,不得更深(附录E),含重金属不得过百万分之五。
五、试验结果
1.酸度
原理:
检品中酸性杂质被碱中和,过量碱使酚酞显粉红色。
试验现象:
显粉红色。
见图一。
结论:
符合要求。
2.氯化物检验
Cl-+Ag+HNO3AgCl↓(白色)
样品管浑浊度浅于标准管。
见图二。
符合要求(﹤0.01%)。
3.硫酸盐
SO4
2-
十Ba2+
—→
BaS04↓
见图三。
4.亚硫酸盐与可溶性淀粉
黄色为碘试液本身颜色,证实无亚硫酸盐与可溶性淀粉存在。
当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时,淀粉遇碘遍蓝色,亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子,变为无色。
溶液显黄色。
见图四。
5.干燥失重
干燥失重是指药品在要求条件下经干燥后所减失重量,依据所减失重量和取样量计算供试品干燥失重百分率。
干燥失重8.0%
符合要求(﹤9.5%)。
6.炽灼残渣
m0=20.0014gm1=22.7435gm2=22.7410g
残渣重=(m1-m2)/(m1-m0)*100%=0.09%
符合要求(﹤0.1%)
7.蛋白质
没有发生沉淀。
见图五。
8.铁盐
Fe3++6SCN-
[Fe(SCN)6]3-
红色
样品管颜色浅于标准管。
见图六。
9.重金属
硫代乙酰胺在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解,产生硫化氢,可与重金属离子结合生成有色硫化物均匀沉淀,可与对照标准液同法处理比较。
见图七。
六、结果分析
图一葡萄糖酸度图二葡萄糖氯化物
注:
葡萄糖中酸性杂质被碱中和,注:
左为供试管,右为标准管
碱使酚酞显粉红色左管浊度浅于右管
图三葡萄糖硫酸盐图四亚硫酸盐与可溶性淀粉
左管为标准管,右管为供试管注:
溶液显黄色
左管浊度深于右管
图五葡萄糖蛋白质试验图六葡萄糖铁盐试验
注:
葡糖糖水溶液与磺基水杨酸注:
上管为标准管,下管为供试管
溶液不产生沉淀上管溶液颜色深于下管
图七葡萄糖重金属试验
左管为标准管,右管为供试管
左管颜色深于右管
七、讨论
1.观察试验结果时,比色方法通常是将两管同置于白色背景上,从侧面观察;
比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上,自上而下地观察。
2.精密称定,选择是正确度为千分之一称量天平。
3.铁盐试验中,因为缓缓煮沸叫麻烦,可在温度80。
C水中水浴约五分钟,试验结果也十分显著。
4.酸度试验中,氢氧化钠溶液可添加至0.4mL,若还不显粉色,可再滴加氢氧化钠溶液。
试验汇报葡萄糖注射液分析名字:
开德美学号:
葡萄糖注射液批号:
规格:
1.掌握pH值测定原理和pH计正确操作。
2.掌握比旋度概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量原理与计算。
3.熟悉紫外法检验杂质原理与方法。
4.了解注射液杂质检验通常项目。
WZZ-1自动指示旋光仪、pH酸度计、PH试纸、纳氏比色管、紫外分光光度仪、10%葡萄糖注射液。
三、原理
本品为无水葡萄糖灭菌水溶液。
含葡萄糖(C6H12O6·
H2O)应为标示量95.0%~105.0%。
[判别]取本品,缓缓滴入温热碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜红色沉淀。
5-羟甲基糠醛
葡萄糖注射液在高温加热灭菌时,易分解产生5-羟甲基糠醛:
利用5-羟甲基糠醛在284nm波优点有吸收,而葡萄糖无吸收,将样品配制成一定浓度溶液,在284nm波优点测定,要求吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛量。
[含量测定]
旋光法(原理:
葡萄糖分子中含不对称碳原子,含有旋光性,在一定条件下,其水溶液比旋度[α]tD为+52.5°
~+53.0°
依据旋光度α与浓度C百分比关系可进行含量测定:
式中L为液层厚度(dm),C为溶液百分浓度(g/mL,按干燥品或无水物计算)。
所以:
四、试验方法
1.判别取本品,缓缓滴入温热碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜红色沉淀。
[检验]pH值应为3.2~5.5。
2.精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0g),置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在284nm波优点测定,吸收度不得大于0.32。
3.重金属取本品30ml(约相当于葡萄糖3g),必需时,蒸发至约20mL,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使成25mL,置25mL纳氏比色管中。
另取标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加水稀释成25mL,置另一25mL纳氏比色管中。
若供试液带颜色,可在标准管中滴加少许稀焦糖溶液或其她无干扰有色溶液,使之与样品管颜色一致;
再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,样品管所显颜色与标准管比较,不得更深)。
按葡萄糖含量计算,含重金属不得过百万分之五。
4.含量测定精密量取本品100ml(约相当于葡萄糖10g),置100mL量瓶中,加氨试液0.2mL
(10%或10%以下规格本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,测定旋光度。
用读数至0.01°
并经过检定旋光计,将测定管(长度为1dm)用供试液体冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,统计旋光度,同法读取旋光度3次,取3次平均值作为样品旋光度。
与2.0852相乘,即得100mL供试液中含有C6H12O6·
H2O重量(g)。
测定前用水校正零点,测定后再用水查对零点,若零点变动,应重测。
1.判别
生成红色沉淀。
2.检验
pH为
(3.2~5.5)
3.吸光度
吸光度为0.142
符合要求(<
0.32)
4.重金属
见图二。
4.含量测定
旋光度为5.35,100mL供试液中含有C6H12O6·
H2O重量(g)为11.16g。
六、结果分析
图一判别试验图二葡萄糖注射液重金属试验
葡萄糖注射液与碱性酒石酸铜溶液反应注:
左为样品管,右为标准管,
成红色,pH约为4.8。
左管颜色浅于右管。
七、讨论
1.pH值测定时,每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充足洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换标准缓冲液或供试液洗涤。
配制标准缓冲液与溶解供试品水,应是新沸过冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。
2.旋光仪接通电源后需预热5~20分钟。
每次测定前后应用溶剂作空白校正。
配制溶液及测定时,均应调整温度至20℃±
0.5℃(除另有要求外)。
供试溶液应澄清,如显浑浊或含有混悬小粒,应预先滤过,并弃去初滤液。
旋光管装样时应注意光路中不应有气泡,使用后应立刻用水洗净晾干,切勿用刷子刷,也不能用高温烘烤。
3、用旋光度法测定葡萄糖含量时,要加氨试液,是加速变旋作用,促进达成平衡,不然测得旋光度数据不准。
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