乙醇脱水反应研究教学提纲Word文档下载推荐.docx
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乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。
现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:
C2H5OH→C2H4+H2O
(1)
C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O
(2)
目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。
因此,研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。
目前,在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意,大多致力于固体酸催化剂的开发,主要集中在分子筛上,特别是ZSM-5分子筛。
研究发现,通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程,升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应),而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应),所以要使反应向要求的方向进行,必须要选择相适应的反应温度区域,另外还应该考虑动力学因素的影响。
本实验采用ZSM-5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,反应产物随着反应温度的不同,可以生成乙烯和乙醚。
温度越高,越容易生成乙烯,温度越低越容易生成乙醚。
实验中,通过改变反应的进料速度,可以得到不同反应条件下的实验数据,通过对气体和液体产物的分析,可以得到反应温度下的最佳工艺条件和动力学方程。
反应机理如下:
主反应:
C2H5OH→C2H4+H2O
(1)
副反应:
C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O
(2)
在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
对于不同的反应温度,通过计算不同的转化率和反应速率,可以得到不同反应温度下的反应速率常数,并得到温度的关联式。
实验仪器和药品:
乙醇脱水固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。
三、实验流程及实验步骤
实验装置流程图:
1、原料无水乙醇;
2、乙醇进料泵;
3、湿式流量计;
4、催化剂床层温度控制显示仪表;
5、预热器加热温度控制显示仪表;
6、反应器加热温度控制显示仪表;
7、反应器;
8、产物空气冷却器;
9、产物气液分离器;
10、ZSM-5分子筛催化剂;
11、样品采出阀
实验步骤:
1、按照实验要求,将反应器加热温度设定为260℃,预热器温度设定为150℃。
2、温度达到设定后,继续稳定10-20min,然后开启乙醇进料泵,三组实验
乙醇的加料速度分别为0.4mL/min、0.8mL/min和1.2mL/min。
在这期间,同
时需进行标准液(水、乙醇、乙醚的混合液)的配制,三种液体的质量分数约为乙醚10%-20%,乙醇20%-50%,水30%-70%。
标准液配制完成后,对其进行至少两次色谱分析,两次色谱分析峰面积比例不得相差大于1%。
3、反应进行10min后,正式开始实验,记录下预热器加热温度、反应器加热温度、催化剂床层温度和湿式流量计读数。
每隔10min,记录预热器加热温度、反应器加热温度、催化剂床层温度和湿式流量计读数。
每组进料流率下反应30min,结束时打开旋塞,用洗净的三角锥瓶接收液体产物,并用天平对液体产物准确称重(称量时空瓶重、总重等数据都应记录下来),并对产物进行至少两次色谱分析,两次色谱分析峰面积比例不得相差大于1%。
4、改变加料速度,重复上述步骤。
5、实验结束后,关闭进料开关。
继续加热20分钟,之后关闭各加热器,打开尾液收集器阀门,放掉尾液,关闭总电源。
四、实验现象及数据记录
表一实验原始条件
天气
晴
大气压
101.325kPa
室温
16℃
实验日期
2012.3.29
实验时间
14:
00
实验地点
20-630
实验内容
乙醇脱水反应研究
实验人数
聂新宇、骆加威、吴锋、李军良
表二实验试剂规格表
试剂名称
乙醇
乙醚
纯度(wt%)
≥99.7%
≥99.0%
密度(20℃)
0.789-0.791g/mL
0.713g/mL
杂质(wt%)
≤0.3%
≤1.0%
表三实验数据记录表
序号
加料速率(mL/min)
预热温度(℃)
反应温度(℃)
炉内温度(℃)
湿式流量计读数(L)
液体产物质量(g)
1
54
0.4
150.2
257.7
255.1
3952.371
15:
24采集产品,空瓶重57.69g,总重62.58g,样品重4.83g
2
04
257.5
3953.160
3
14
150.0
257.6
255.0
3954.180
4
24
150.1
255.2
3955.120
5
35
0.8
260.2
3956.165
15:
55采样,空瓶重58.17g,总重67.40g,样品重9.23g
6
45
149.9
260.1
3957.221
7
55
261.3
3958.372
8
16:
06
1.2
263.7
3959.581
16:
26采样,空瓶重53.52g,总重66.27g,样品重12.75g
9
16
264.4
3960.780
但这些困难并非能够否定我们创业项目的可行性。
盖茨是由一个普通退学学生变成了世界首富,李嘉诚是由一个穷人变成了华人富豪第一人,他们的成功表述一个简单的道理:
如果你有能力,你可以从身无分文变成超级富豪;
如果你无能,你也可以从超级富豪变成穷光蛋。
10
培养动手能力□学一门手艺□打发时间□兴趣爱好□16:
26
调研课题:
1、荣晓华、孙喜林《消费者行为学》东北财经大学出版社2003年2月264.5
标题:
大学生究竟难在哪?
—创业要迈五道坎2004年3月23日255.0
民族性手工艺品。
在饰品店里,墙上挂满了各式各样的小饰品,有最普通的玉制项链、珍珠手链,也有特别一点如景泰蓝的手机挂坠、中国结的耳坠,甚至还有具有浓郁的异域风情的藏族饰品。
3962.220
表四标准液数据
我们长期呆在校园里,对社会缺乏了解,在与生意合作伙伴应酬方面往往会遇上困难,更不用说商业上所需经历的一系列繁琐手续。
他们我们可能会在工商局、税务局等部门的手续中迷失方向。
对具体的市场开拓缺乏经验与相关的知识,缺乏从职业角度整合资源、实行管理的能力;
空瓶重(g)
为了解目前大学生对DIY手工艺品制作的消费情况,我们于己于人2004年3月22日下午利用下课时间在校园内进行了一次快速抽样调查。
据调查本次调查人数共50人,并收回有效问卷50份。
调查分析如下:
64.20
乙醇质量(g)
3.16
2、传统文化对大学生饰品消费的影响乙醚质量(g)
1.15
水质量(g)
6.15
(2)东西全表五色谱分析条件
载气1柱前压
0.45MPa
载气2柱前压
0.50MPa
桥电流
90mA
柱箱温度
122℃
气化室温度
112℃
检测室温度
109℃
进料量
0.2μL
载气流量
40mL/min
讯号衰减
1:
表六标准液色谱分析结果
分析次数
峰序号
保留时间/min
峰面积
峰面积比例(%)
第一次分析
水
0.200
497673
68.219%
0.750
191458
26.244%
1.800
40396
5.537%
第二次分析
178115
67.210
0.783
76627
27.405%
1.858
14273
5.386%
表七液相产品色谱分析结果
0.192
123877
61.616
0.767
72892
36.256
1.883
4277
2.127
67892
61.474
40701
36.853
1.842
1848
1.673
0.250
103836
33.644
0.758
144059
46.677
1.725
60736
19.679
0.175
137557
34.079
0.675
188347
46.662
1.608
77741
19.260
0.183
37025
27.369
0.708
71784
53.063
1.675
26471
19.567
37918
27.352
0.717
73272
52.856
1.692
27437
19.792
五、数据记录及结论
根据记录的数据,计算出原料乙醇的转化率,产物乙
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- 乙醇 脱水 反应 研究 教学 提纲