气相色谱培训教程PPT推荐.ppt
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目标:
混合目标:
混合样品样品(气体气体或液体)或液体)气体样品气体样品液体液体样品样品GCGCl在在400400摄氏摄氏度度以下以下的温度的温度可以汽化可以汽化(变成气体变成气体)的化合物的化合物l在汽化时不会在汽化时不会分解的化合物分解的化合物l在汽化时可以在汽化时可以分解分解成固定比例碎片的化合物成固定比例碎片的化合物(热热裂解裂解GC)GC)即使即使符合符合上述的情况上述的情况还可能有难以分析的还可能有难以分析的化合物分析化合物分析不可能或不可能或很很难由难由GCGC分析化合物的例子分析化合物的例子l分子分子量量小小也不能蒸发的化合物也不能蒸发的化合物(例如例如:
无机的金属、离子无机的金属、离子,盐盐)l活性强活性强或极端地不稳定的的化合物或极端地不稳定的的化合物(例如例如:
氢氟氢氟酸、酸、臭氧臭氧,氮氧化物氮氧化物)l高吸附性的化合物高吸附性的化合物(当当化合物化合物含有羧基、羟含有羧基、羟基基、氨基氨基、硫、硫等等因为吸附和等等因为吸附和活度活度比较高比较高,在分析在分析要注意要注意。
)l难以获得标难以获得标准样准样的化合物的化合物(得到峰后得到峰后难难以做定以做定性和性和定量定量分析分析)可以在气相色谱分析的化合物可以在气相色谱分析的化合物时间时间检测器器色色谱柱柱样品品注入口注入口样样品注入品注入AABBAAB|B|一一BBBB|BBAA|一一BB|BBAA|一一BB|BB峰峰A峰峰B色谱的工作原理色谱的工作原理Chromatography(色谱法)(色谱法)MethodforSeparation(分离的方法)(分离的方法)Chromatograph(色谱仪)(色谱仪)InstrumentforChromatography(色谱仪器)(色谱仪器)Chromatogram(色谱图)(色谱图)DataofChromatography(色谱结果)(色谱结果)Chromato.?
(色谱是什么色谱是什么?
)色色谱谱CHROMATOGRAM峰峰基基线样品注入品注入的的时间保留保留时间4.014min5.180min色色谱谱(Chromatogram)正常正常峰形峰形是是对称的称的正正态分布曲分布曲线。
拖尾峰前延峰当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。
当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。
当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也也可能出现可能出现当当色谱柱色谱柱与样品成份一起与样品成份一起过过载载当当柱箱柱箱温度太低温度太低当当进样口进样口的温度的温度太太低时候,有时低时候,有时也会也会发生。
发生。
不良峰形不良峰形尖峰宽峰峰峰宽宽(PeakWidthPeakWidth)毛细管毛细管柱柱:
在在分析分析时峰形时峰形几乎几乎都是尖峰都是尖峰填充柱填充柱:
在等温分析:
在等温分析时越先出的峰,峰时越先出的峰,峰形越尖形越尖锐锐填充柱填充柱:
在等温分析时越晚出的峰,时越晚出的峰,峰形越宽峰形越宽日本药典“乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置”标准分析漂移(Drift)在在程序升温程序升温分析分析时时,柱子固定液流失柱子固定液流失增加,增加,造成造成基线上升。
基线上升。
基线基线漂移漂移一个样品一个样品入入之后到一个成份之后到一个成份到达检测器的时间到达检测器的时间(保留时间保留时间)多长多长?
:
定性分析定性分析QualitativeQualitativeAnalysisAnalysis组份的峰面积或峰的高度组份的峰面积或峰的高度多少多少?
定量分析定量分析QuantitativeQuantitativeAnalysisAnalysis一个分析结果有何意义?
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|?
当分析条件相同时,相同的成份在相同的时间出峰。
(保留时间相同)定定性分析性分析样品注入样品注入标准样品标准样品(成份成份AA和和BB的混合的混合物物)未知样品未知样品成份成份AA成份成份BB因为因为保留保留时间是唯一的时间是唯一的定性定性数据,数据,分析时分析时标准的样品在标准的样品在GCGC为性质上的分析被需要。
为性质上的分析被需要。
(基本上基本上)成份的成份的峰面积峰面积(高度高度)与到达与到达检测器检测器的成份的量成的成份的量成正例正例。
(在在FPDFPD的的SS模态,它与成份的量的模态,它与成份的量的平平方成方成正比正比)定定量分析量分析(QuantitativeAnalysisQuantitativeAnalysis)标准样品标准样品是定量分析所必是定量分析所必需需的的。
标准样品标准样品1uL1uL(成份成份A100A100ppmppm)成份成份AA未知的样品未知的样品11uLuL成份成份AA峰面积峰面积:
700700峰面积峰面积:
10001000100100Conc.Conc.(ppmppm)10001000峰面积峰面积7007007070GC的的结结构构流流量量控制器控制器进样口口检测器器柱温箱柱温箱柱柱气气体体钢瓶瓶电信号数据处理GC的的结结构构载气(载气(CarrierGasCarrierGas)通常用通常用氦气(氦气(HeHe)和和氮气(氮气(NN22)。
(在在使用使用毛毛细管柱作分析的细管柱作分析的情况情况时下时下,使用使用氦氦气作载气气作载气是是比较理想的比较理想的)气体的纯度最好高于气体的纯度最好高于99.999%99.999%检测器用气检测器用气TCD.NoneedTCD.NoneedFID.HFID.H22,空气空气ECDECD.N.N22(在在使用填充柱的使用填充柱的情况情况下下,载气当然,载气当然使用氮气使用氮气,在使用毛细柱的情况下氮气被用,在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气)做尾吹气)FTDFTD.H.H22,Air,AirFPDFPD.H.H22,Air,AirSIDSID.Air.Air载气载气和和检测器用气检测器用气载气载气控制方控制方式式检测器检测器的温度的温度检测器的温度总是比柱的温度高。
检测器的温度总是比柱的温度高。
(通常比柱箱的程序升温的最终温度高通常比柱箱的程序升温的最终温度高20-3020-30)进样口进样口的温度的温度进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。
(它不需要它不需要特别特别高高的的温度温度)虽然进样口设定的温度通常与检测器相同,但当样品易分解时会设的虽然进样口设定的温度通常与检测器相同,但当样品易分解时会设的低一些。
低一些。
进样口进样口和和检测器检测器的温度的温度柱上进样方式(正装)柱上进样方式(正装)玻璃玻璃衬管衬管(如果如果被被非挥发性的成份非挥发性的成份污染污染时时可交换可交换)进样口侧进样口侧进样口侧进样口侧检测器侧检测器侧检测器侧检测器侧玻璃玻璃柱柱样品注入方法样品注入方法玻璃玻璃衬管方式(反装)衬管方式(反装)气相色谱柱气相色谱柱气相色谱柱气相色谱柱填料填料管管填充柱填充柱(PackedColumnPackedColumn)融熔石英融熔石英固定液固定液毛细管毛细管柱柱(CapillaryColumnCapillaryColumn)l内径内径(I.D.I.D.)2-42-4毫米毫米l长度长度0.5-50.5-5米米(2(2米最常用米最常用)l填料填料涂覆有涂覆有0.5-25%0.5-25%固定固定液液的担体的担体l固定液固定液理论塔板理论塔板数数一般都很小一般都很小l内径(内径(I.D.I.D.)0.10.1,0.250.25,0.320.32,0.530.53毫米毫米l长度长度5-100m5-100m(30m30m最常用最常用)l材质材质融熔石英融熔石英l固定液固定液理论塔板理论塔板数数一般都较大一般都较大气相色谱气相色谱柱柱多孔层开口柱多孔层开口柱PLOTPLOT(多孔高分子小球多孔高分子小球/氧氧化铝等化铝等)管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱WCOTWCOT或化学键或化学键合合填充填充柱柱毛细管柱毛细管柱硅藻土硅藻土(担体担体)固定液固定液不锈钢不锈钢或玻璃或玻璃融融熔石英熔石英或不锈钢或不锈钢固定液固定液担体担体PartitionMaterialsPartitionMaterials在担体上涂覆固定液在担体上涂覆固定液固定相固定相:
液体液体主要用于分析液体样品主要用于分析液体样品固定固定液液固体固体吸附材料吸附材料(吸附剂吸附剂)没有涂覆固定液没有涂覆固定液固定相固定相:
固体固体主要用于分析气体样品主要用于分析气体样品。
(硅胶、活性碳、分子筛、活性氧化铝硅胶、活性碳、分子筛、活性氧化铝,还有还有多孔高分子小球多孔高分子小球)填料填料的的种类种类OV-110%OV-110%ChromosorbChromosorb-W(AW-DMCS)-W(AW-DMCS)60/802m*2.6mm60/802m*2.6mmI.D.I.D.固定液的种类固定液的种类固定液的浓度固定液的浓度担体的类型担体的类型担体的担体的处理方法处理方法目数目数(担体担体的颗的颗粒粒大小大小)担体担体固定固定液液色谱柱的色谱柱的长度长度色谱柱的色谱柱的I.D.I.D.(内径)(内径)填充柱填充柱的名字的意义的名字的意义CHCH33OHOHCHCH33-CH-CH22-CH-CH22-CH-CH22-CH-CH22-CH-CH33Methanol|Methanol|甲醇甲醇Hexane|Hexane|正已烷正已烷电子分配电子分配+-极化极化=极极性性化合物化合物CH2-O-CH2-CH2-CNCH2-O-CH2-CH2-CNCH-O-CH2-CH2-CNCH-O-CH2-CH2-CNCH2-O-CH2-CH2-CNCH2-O-CH2-CH2-CN-Si-O-Si-O-Si-Si-O-Si-O-Si-CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3TCEP(1,2,3Tris(2-TCEP(1,2,3Tris(2-Cyanoethoxy)Propane)Cyanoethoxy)Propane)SE-30(methylSiliconeSE-30(methylSiliconepolymer)polymer)+-无无极化极化=非非极性极性化合物化合物固定液固定液目标化合物目标化合物化合物的极化合物的极性性1)1)HeptaneHeptane2)2)TolueneToluene3)3)MethylIsobutylMethylIsobutylKetoneKetone(MiBKMiBK)4)4)n-Butanoln-ButanolCHCH33-CH-CH22-CH-CH22-CH-CH22-CH-CH22-CH-CH22-CH-CH33CHCH33CHCH33-CH-CH22-CH-CH22-CH-CH22-OH-OHCHCH33-C-C-CH-C-C-CH33CHCH33CHCH33OOSE-30SE-30TCPTCPPEG-20MPEG-20MTCEPTCEP4)4)4)4)+3)3)4)4)4)4)1)1)1)1)1)1)1)1)3)3)3)3)3)3)2)2)2)2)2)2)2)2)不同固定液的极性不同
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- 色谱 培训 教程