天然药物化学成分的提取分离和鉴定_精品文档PPT文件格式下载.ppt
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与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:
与水分层的有机溶剂:
能与水分层的极性最大的有机溶剂:
溶解范围最广的有机溶剂:
4(33)常用溶剂提取方法常用溶剂提取方法浸渍法:
浸渍法:
水或稀醇,常温或低热水或稀醇,常温或低热优:
简单易行,适用于有效成分遇热易破坏者或含大量淀优:
简单易行,适用于有效成分遇热易破坏者或含大量淀粉、树胶的药材的提取;
粉、树胶的药材的提取;
缺:
提取效率低(静态),水溶液易发霉变质。
渗漉法:
渗漉筒渗漉筒优:
提取效率相对较高(动态);
优:
溶剂用量大缺:
溶剂用量大煎煮法:
煎煮法:
水水优:
简便易行,药材中大部分成分可不同程度地提出;
受热时间长,不宜用于有效成分遇热易破坏和具有挥缺:
受热时间长,不宜用于有效成分遇热易破坏和具有挥发性有效成分的天然药物的提取。
发性有效成分的天然药物的提取。
5回流提取法:
回流提取法:
有机溶剂有机溶剂优:
提取效率高;
热不稳定成分不宜,溶剂用量消耗量大,操作麻烦。
连续回流提取:
索氏提取器索氏提取器优:
减少溶剂消耗量,操作简便;
受热时间长,提取一般要缺:
受热时间长,提取一般要4-54-5小时。
小时。
l超声波提取:
超声波提取:
超声波辅助溶剂进行提取超声波辅助溶剂进行提取优:
提取时间短,提取效率高,对成分的破坏少;
需要特定的设备。
6l超临界流体萃取技术法超临界流体萃取技术法(SFE):
超临界流体超临界流体处于临界温度和临界压力以上,介于气体和液体之间的物质。
处于临界温度和临界压力以上,介于气体和液体之间的物质。
具有液体和气体的双重特性具有液体和气体的双重特性如:
密度与液体近似,粘度与气体近似,如:
密度与液体近似,粘度与气体近似,扩散系数是液体的扩散系数是液体的100100倍,对很多物质有很强的溶解能力。
倍,对很多物质有很强的溶解能力。
l优:
不残留有机溶剂;
萃取温度低,对成分的破坏少;
对水溶性成分的溶解能力弱,需加入夹带剂;
设备较为昂贵,清洗较困难。
7(44)影响溶剂提取效率的因素影响溶剂提取效率的因素粉碎度粉碎度温度温度时间时间82.水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法具有挥发性;
具有挥发性;
能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于水;
水;
沸点在沸点在100100以上,并在以上,并在100100左右有一定的左右有一定的蒸气压。
蒸气压。
第一课件网()93.升华法升华法具有升华性的固体物质,如茶叶中的咖啡因。
具有升华性的固体物质,如茶叶中的咖啡因。
10第二节第二节天然药物有效成分的分离与精制天然药物有效成分的分离与精制分离依据:
共存成分的性质差异分离依据:
共存成分的性质差异1.溶解度差异溶解度差异2.分配比不同分配比不同3.吸附性差异吸附性差异4分子大小差异分子大小差异5离解程度不同离解程度不同111.1.根据物质的溶解度差异进行分离根据物质的溶解度差异进行分离调节温度调节温度改变混合溶剂的极性改变混合溶剂的极性调节调节PH加入某种沉淀试剂加入某种沉淀试剂12(11)调节温度)调节温度温度不同,导致溶解度改变,如结晶、重结晶。
温度不同,导致溶解度改变,如结晶、重结晶。
待纯化物待纯化物A+A+杂质杂质BB、CC加适宜溶剂热溶加适宜溶剂热溶趁热过滤趁热过滤残渣残渣(CC)滤液滤液(A+BA+B)冷置析晶冷置析晶母液母液(BB)结晶结晶(AA)13结晶法结晶法1.1.分离和精制固体成分的重要方法之一;
分离和精制固体成分的重要方法之一;
2.2.用结晶法分离化学成分,关键在于选择合适的溶剂:
用结晶法分离化学成分,关键在于选择合适的溶剂:
A.A.对欲纯化的物质热时溶解度大,冷时溶解度小,对杂对欲纯化的物质热时溶解度大,冷时溶解度小,对杂质冷热均溶或均不溶;
质冷热均溶或均不溶;
B.B.沸点不宜太高或太低,宜在沸点不宜太高或太低,宜在30-15030-150。
第一课件网()14加另一种极性相差较大的溶剂,混合溶剂极性改加另一种极性相差较大的溶剂,混合溶剂极性改变,部分物质沉淀析出。
如水变,部分物质沉淀析出。
如水/醇法、醇醇法、醇/水法、醇水法、醇/醚法醚法。
(22)改变混合溶剂极性)改变混合溶剂极性15A水水/醇法:
除去水提液中的水溶性杂质醇法:
除去水提液中的水溶性杂质中药中药水水提取液提取液加数倍量加数倍量浓醇浓醇静置过夜静置过夜母液母液(目标成分)(目标成分)沉淀沉淀(水溶性杂质水溶性杂质如蛋白质、多糖)如蛋白质、多糖)16B醇醇/水法:
除去醇提液中的脂溶性杂质水法:
除去醇提液中的脂溶性杂质母液母液(目标成分)(目标成分)中药中药醇提取液醇提取液加数倍加数倍水水静置过夜静置过夜沉淀沉淀(脂溶性杂质脂溶性杂质如油脂、叶绿素等如油脂、叶绿素等)17C醇醇/醚法(醇醚法(醇/丙酮法):
纯化皂苷丙酮法):
纯化皂苷皂苷的皂苷的醇溶液醇溶液加数倍量加数倍量乙醚,乙醚,静置静置母液母液(脂溶性杂质)(脂溶性杂质)沉淀沉淀(皂苷皂苷)18适用于酸适用于酸、碱、两性成分;
、碱、两性成分;
通过调节通过调节PH改变的分子存在状态,从而改变溶解度。
改变的分子存在状态,从而改变溶解度。
(3)调节)调节PH解离型解离型/离子态离子态游离型游离型/分子态分子态HH+BH+BOHOH-HH+A-HAOHOH-脂溶性脂溶性水溶性水溶性19A酸酸/碱法(酸提碱沉法)碱法(酸提碱沉法)生物碱的提取、纯化生物碱的提取、纯化H+BH+BOH-(水溶性杂质)(水溶性杂质)(B)醇提物浸膏醇提物浸膏(B)药渣药渣酸水提取液酸水提取液稀酸水提取稀酸水提取(BH+)碱化碱化沉淀沉淀碱水液碱水液(脂溶性杂质)(脂溶性杂质)20(水溶性杂质)(水溶性杂质)药材药材(HA)药渣药渣碱水提取液碱水提取液碱水提取碱水提取(A-)酸化酸化沉淀沉淀(HA)酸水液酸水液(脂溶性杂质脂溶性杂质)BB碱碱/酸法(碱提酸沉法)酸法(碱提酸沉法)黄酮、蒽醌等酚性成分的提黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化取、纯化A-H+HAOH-21C.C.调节调节PH至等电点,沉淀蛋白至等电点,沉淀蛋白22成分中加入某种沉淀试剂,生成水不溶性盐。
成分中加入某种沉淀试剂,生成水不溶性盐。
如生物碱类成分加入苦味酸、磷钨酸、雷氏盐如生物碱类成分加入苦味酸、磷钨酸、雷氏盐等生成沉淀,与其他组分相分离。
等生成沉淀,与其他组分相分离。
(4)加沉淀剂)加沉淀剂23二、天然药物有效成分的分离与精制二、天然药物有效成分的分离与精制分离依据:
共存成分的性质差异1.溶解度差异溶解度差异2.分配比不同分配比不同3.吸附性差异吸附性差异4分子大小差异分子大小差异5离解程度不同离解程度不同第一课件网()242.2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
(1)分配比分配比KK=CK=CUU/C/CLL
(2)
(2)分离因子分离因子=K=KAA/K/KBB(KKAAKKBB)10011001次萃取,基本分离次萃取,基本分离101010010100101212次次21002100次以上次以上11无法分离无法分离上层上层下层下层25(3)分配比与分配比与PHA-+H3O+HA+H2O酸性物质pKa值越小,酸性越强值越小,酸性越强碱性物质,用其共轭酸的pKa值示B+H3O+BH+H2OpKa值越小,碱性越弱值越小,碱性越弱26(11)简单液液萃取法)简单液液萃取法5050有机溶剂有机溶剂/水(酸、碱水)水(酸、碱水)27(22)逆流分溶法)逆流分溶法(CCD,countercurrentdistribution)5050工作原理:
多次、连续的液液萃取工作原理:
多次、连续的液液萃取逆流分溶仪萃取单元及工作过程逆流分溶仪萃取单元及工作过程优点:
避免手工操作优点:
避免手工操作缺点:
溶剂用量大缺点:
溶剂用量大机械操作导致破损、漏液机械操作导致破损、漏液乳化乳化282930(3)纸色谱)纸色谱(paperchromatography,PC)固定相:
纸纤维上吸附的水固定相:
纸纤维上吸附的水分离原理:
分离原理:
RfRf值与展开剂的种类相关值与展开剂的种类相关如果展开剂极性大于水:
如果展开剂极性大于水:
极性越大的物质,极性越大的物质,RfRf值越大;
值越大;
极性越小的物质,极性越小的物质,RfRf值越小。
值越小。
反之亦然。
31固定相涂覆于硅胶等多孔载体上,装柱;
固定相涂覆于硅胶等多孔载体上,装柱;
流动相通过色谱柱进行洗脱;
物质在两相溶剂中作逆流移动;
分配比不同,被洗脱速度不同。
(44)液液分配柱色谱液液分配柱色谱32正相色谱与反相色谱正相色谱与反相色谱33二、天然药物有效成分的分离与精制二、天然药物有效成分的分离与精制分离依据:
共存成分的性质差异1.溶解度差异溶解度差异2.分配比不同分配比不同3.吸附性差异吸附性差异4分子大小差异分子大小差异5离解程度不同离解程度不同第一课件网()34(11)吸附的类型)吸附的类型物理吸附:
物理吸附:
分子间力,无选择性,可逆。
如硅胶、氧化铝、活性炭如硅胶、氧化铝、活性炭化学吸附:
化学吸附:
化学键,选择性较强,常不可逆。
如硅胶如硅胶生物碱生物碱碱性氧化铝碱性氧化铝黄酮、蒽醌等黄酮、蒽醌等半化学吸附:
半化学吸附:
氢键,选择性较弱,多可逆。
如聚酰胺如聚酰胺35(22)物理吸附的基本规律)物理吸附的基本规律极性相似者易于吸附极性相似者易于吸附非极性吸附剂:
活性炭非极性吸附剂:
活性炭对非极性成分吸附强;
对非极性成分吸附强;
溶剂极性溶剂极性吸附剂对溶质的吸附力吸附剂对溶质的吸附力;
溶质可被极性弱的溶剂洗脱。
极性吸附剂:
硅胶、氧化铝极性吸附剂:
硅胶、氧化铝对极性物质亲和力强;
对极性物质亲和力强;
溶质可被极性强的溶剂洗脱。
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