其中甘油的分子比较简单而脂肪酸的种类和长短却不相同Word文档格式.docx
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海带粉碎成粉,过筛
60℃
称重
滤液浓缩
抽滤
微波功率500W,提取时间5:
00,温度50℃
集中收集,一起浓缩
滤渣继续提取,提取3次
称100ml的空锥形瓶,称取5g的样品加入到100ml的锥形瓶中
沸水加热1小时
加10mL0.5mol/L氢氧化钠—乙醇溶液,在瓶口上插一小漏斗,漏斗上再盖一块玻璃
反应完成后移去漏斗,继续加热除去乙醇。
再加人10mL蒸馏水,加热,使皂化物溶解成混合液。
加入10ml,0.5mol/L的硫酸,在瓶口上插一小漏斗,漏斗上再盖一块玻璃
加人10mL蒸馏水
加热1小时
加浓盐酸(约5mL)使之呈酸性加热,可见脂肪酸呈油状浮于上层时,用分液漏斗分开上下层
油状物分层,用分液漏斗分开上下层,上次用热水重复洗涤三次,洗去甘油、硫酸等,静置澄清,上清液即为脂肪酸
上层用热水重复洗涤三次,每次用水100m1,除去混杂于脂肪中的无机盐、甘油、盐酸等,静置澄清,上清液即为脂肪酸
加入25ml,0.5mol/l的KOH-CH3OH,25ml石油醚
加入甲醇7ml和3-4滴BF3-乙醚
冷却
加热60℃,
处理30min
加入2g经预
处理的样品[1]
称量两个100ml圆底烧瓶中
加入为处理的2g未经预处理的样品
冷却后加入25ml饱和NaCl溶液至中性,取上层清夜,称重
加入25ml,10:
1的浓硫酸-CH3OH
再加蒸馏水至瓶颈,取出上清,再用2ml石油醚洗多次,合并上清,放入小瓶中待测,称重
加入2ml石油醚
1.脂肪化学名甘油三酯,脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类:
饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪在多数有机溶剂中溶解,但不溶解于水。
2.多不饱和脂肪酸指含有两个或两个以上双键且碳链长度为18~22个碳原子的直链脂肪酸。
通常分为omega-3和omega-6,在多不饱合脂肪酸分子中,距羧基最远端的双键在倒数第3个碳原子上的称为omega-3;
在第六个碳原子上的,则称为omega-6
3.单不饱和脂肪酸,在分子结构中仅有一个双键;
多不饱和脂肪酸,在分子结构中含两个或两个以上双键
脂肪转化为脂肪酸的方法:
1.脂肪在碱性溶液底下水解生成脂肪酸钠,然后加入硫酸,溶于水,不溶于乙醇。
无水物是白色晶体或粉末,浓缩把乙醇蒸出,得到脂肪酸
脂肪酸
提取:
称200g的海带粉,加入固液比为1:
5的乙醇在50℃,500W的条件下用微波法提取,抽滤,取滤液静置,滤渣再加入1:
4的乙醇溶剂进行二次提取,提取条件为50℃,500W的条件下进行,提取后抽滤,静置至一段时候后,充分析出白色固体后抽滤进行浓缩,在浓缩前可适当加入甲醇,再经行浓缩
现象:
甲酯化:
酸化甲酯化
1.加入正己烷4ml,浓度2mol的氢氧化钾一甲醇溶液2ml,剧烈振摇1—2min,30度水浴反应20min。
加入三氟化硼-甲醇溶液,3000r/min离心10min。
取上清液待测。
其中三氟化硼法能利用快速皂化使脂肪酸盐直接转化成脂肪酸甲酯,减少酸化提取手续
2.取1.3g浸膏,加0.5mol·
L~KOH-CH3OH溶液25mL,苯一正己烷(体积比为1:
1)溶液25mL,室温下振荡5min后,加热至60℃,处理20min,冷却后,加入饱和NaCI溶液25mL,静置分层后取上层清液进行GC—MS分析。
3.样品5g,于小烧杯中,加入乙醚16.7mL,正己烷8.3mL,使脂肪完全溶解后转入250mL容量瓶,加入甲醇25mL,再加入0.8mol/L甲醇-KOH溶液25mL,摇匀后静置10min。
加蒸馏水至刻度,吸取上层溶液,待作GC-MS分析。
气相条件:
进样口温度270℃,温100℃,以10℃/min升到170℃保持1min后,以3℃/min升到250℃,保持4min;
流速:
恒流模式2.4mL/min,分流进样分流比为50:
1。
测定方法:
将沙棘油进行氢氧化钾-甲醇室温酯化法处理后进样分析,进样量0.2μL。
按气相条件,用GC-MS测定样品后得到色谱图。
利用气质联用仪所带的标准图谱库的质谱数据进行自动检索,同时根据质谱图及相关文献鉴定出主要色谱峰对应的物质名称,并使用数据处理系统对色谱峰进行面积归一化处理,从而计算出各物质相对含量。
加入3-4滴BF3-乙醚溶液,将混合物放置在70℃的水浴中加热3分钟,冷却后,加入1ml正己烷,振摇使甲酯转入正己烷层
4.称取2.0mg提取出的茶籽油于小样品瓶中,加入1.5mL正己烷溶解油样,摇匀,加入60“L乙酸甲酯,摇匀静置10min。
用移液枪往每个小瓶中加入100“L27mg/mL甲醇钠甲醇溶液,在振荡器上振荡2min,然后静置20min以上使甲酯化完全,加入饱和草酸60¨
L使甲酯化终止,摇匀静置于一24℃冰箱内20min。
取出,将样液通过无水硫酸钠微柱脱水,用小瓶收集滤液约1.2mL上机测定。
5.取1ml样品,加2N的甲醇氢氧化钾溶液0.5ml,然后加10ml正庚烷在120度的温度下加热半小时就可以直接进样了.
也可以用比较复杂的方法进行,样品大约20克,无水甲醇50ml左右,加浓硫酸5ml,在不低于95度的水浴中回流六小时以上,然后萃取甲酯.萃取后甲酯用无水乙醇以1:
3或1;
5比列稀释后进样即可.
6.加入3ml的KOH甲醇溶液,70℃水浴加热回流5min;
取出冷却至室温(可用水冷),加入5ml三氟化硼溶液,70℃水浴加热回流5min;
取出冷却至室温,加入3ml正己烷,70℃水浴加热回流5min;
取出冷却至室温,加入适量饱和食盐水溶液,静止3~5min,取上层油样1ml于试样瓶中,进GC分析
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