《材料研究方法》期末考试知识要点.docx
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《材料研究方法》期末考试知识要点
1.俄歇效应:
由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式,及俄歇效应。
原子中一个 K 层
电子被入射光量子击出后,L 层一个电子跃入 K 层填补空位,此时多余的能量不以辐射 X 光量子放出,
而是以另一个 L 层电子活的能量跃出吸收体,这样的一个 K 层空位被两个 L 层空位代替的过程称为俄歇
效应,跃出的 L 层电子称为俄歇电子。
2 劳埃法:
采用连续 X 射线照射不动的单晶体,因为 X 射线的波长连续可变,故可从中挑选出其波长满
足布拉格关系的 X 射线使产生衍射。
2、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差?
解:
电磁透镜的像差可以分为两类:
几何像差和色差。
几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造
成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
几何像差主要指球差和像散。
球差
是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的
非旋转对称引起的。
消除或减小的方法:
球差:
减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。
像散:
引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。
色差:
采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。
3 周转晶体法:
采用单色 X 射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录
4.物相定性分析的原理:
X 射线衍射分析是以晶体结构为基础的。
每种结晶物质都有其特定的结构参数,
包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等,而这些参数在 X 射线衍射花
样中均有所反映。
尽管物质的种类有千千万万,但却没有两种衍射花样完全相同的物质。
某种物质的多晶
体衍射线条的数目、位置及强度,是该种物质的特征,因而可以成为鉴别物相的标志.
定量分析(物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比)
根据 X 射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射
线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。
由于各个物相对 X 射线的吸收影响不同,X 射线衍射强度与
该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。
实际测量时,该式中有两个参数是需知道:
对于特定的相和在确定的实验条件下 K 是固定值,可计算或通
过标样求得;μmM 不仅与待测相的含量有关,还与除待测相以外的其它相的种类和含量有关。
因此,它
随试样中其它相的含量和种类的不同而变化。
这种由于试样中其它物相的存在对待测物相 X 射线衍射强度
的影响,我们称之为基体吸收效应或基体效应。
5.像差:
分两类,即几何像差和色差。
几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。
几何像差主
要指球差和像散。
色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
(1) 球差,即球面相
差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
可以矫正。
(2) 像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。
可以用消像散器来校正。
(3) 色差是由于入射电子波
长(或能量)的非单一性所造成的。
6.透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数
的电子光学仪器,分三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。
7.电子衍射的原理和 X 射线衍射的异同:
(1)相同点:
都是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生
衍射的必要条件。
两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
多晶体的电子衍射花样是一
系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成,非晶态物质的衍射花样只是
有一个漫散射的中心斑点。
(2)相异点:
1)电子波的波长比 X 射线短得多,在同样满足布拉格条件
时,它的衍射角θ很小,约为 0.01rad<1°,而 X 射线产生衍射时,其衍射角最大可接近п/2。
这是两者
之间区别的主要原因。
2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄晶样品的倒易阵点会沿着样品厚度方
向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束
也能发生衍射。
3)因为电子波的波长短,采用埃瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ
较小的范围内反射的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以人为电子衍射产生的衍射斑点大致分布
在一个二维倒易截面内。
4)原子对电子的散射能力远高于它对 X 射线的散射能力(约高出四个数量
级),故电子衍射束的强度较大,适合于微区分析,且摄取衍射花样时曝光时间仅需要数秒钟。
8.分析电子衍射与 x 射线衍射有何异同?
解:
相同点:
1.都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2.两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点:
1.电子波的波长比 x 射线短的多。
2.在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,使衍射条件变宽。
3).因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射
球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易
截面内。
9.应用波谱仪(WDS)进行元素分析时,应注意下面几个问题:
1)分析点的位置。
在分析时必须使目的
物和电子束重合,其位置正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。
2)分光晶体固定后,衍射晶面
的面间距不变
10 能谱仪(EDS)成分分析的特点:
(1)优点,和波谱仪相比,能谱仪有以下优点:
1)能谱仪 Si
(Li)晶体对 X 射线的检测效率比波谱仪高一个数量级。
2)能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素
X 射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素的
特征波长。
3)能谱仪的结构比波谱仪简单,没有机械传动部分,因此稳定性和重复性都很好。
4)能谱仪
不必聚焦,因此对样品表面没有特殊要求,适于粗糙表面的分析工作。
(2)缺点:
1)分辨率比波谱仪
低。
2)因为 Si(Li)检测器的钛窗口限制了超轻元素 X 射线的测量。
3)Si(Li)探头必须保持在低温状
态,因此必须时时用液氮冷却。
相干辐射:
X 射线通过物质时在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时
向四周辐射出与入射 X 射线波长相同的散射 X 射线,称之为经典散射。
由于散射波与入射波的频率或波
长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干条件,称为相干散射
非相干辐射:
散射位相与入射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相干的
俄歇电子:
原子中一个 K 层电子被激发出以后,L 层的一个电子跃迁入 K 层填补空白,剩下的能量不是
以辐射
原子散射因子:
为评价原子散射本领引入系数 f (f≤E),称系数 f 为原子散射因子。
他是考虑了各个电子
散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果
结构因子:
定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响
1 x 射线的定义 性质 连续 X 射线和特征 X 射线的产生
X 射线是一种波长很短的电磁波
X 射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。
呈直线传播,
在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。
对动物有机体能产生巨大的生理上的影响,能
杀伤生物细胞。
连续 X 射线根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧
变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件
不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续 X 射线谱。
特征 X 射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随
着原子能量的降低。
原子从高能态变成低能态时,多出的能量以 X 射线形式辐射出来。
因物质一定,原
子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征 X 射波长一定。
4 简述材料研究 X 射线试验方法在材料研究中的主要应用
精确测定晶体的点阵常数 物相分析 宏观应力测定 测定单晶体位相 测定多晶的织够问题
6 X 射线衍射试验有哪些方法,他们各有哪些应用
劳埃法:
用于多晶取向测定和晶体对称性的研究
周转晶体法:
可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期,通过多个方向上点阵周期的测定,久可以确定晶体
的结构
粉末多晶法:
主要用于测定晶体结构,进行物相分析,定量分析,精确测定晶体的点阵参数以及材料的应
力结构,晶粒大小的测定等
8 终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律
简单点阵:
该种点阵其结构因数与 hkl 无关,即 hkl 为任意整数时均能产生衍射
体心点阵:
当 h+k+l=奇数时,F=0,即该晶面的散射强度为 0,这些晶面的衍射不可能出现。
当 h+k+l=偶
数时,F=2f 即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射
面心点阵:
当 hkl 全为奇数或全为偶数时,F=4f 当 hkl 为奇偶混杂时 F=0
9 X 射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥,x 射线粉末衍射法物像定性分析过程。
X 射线粉
末衍射仪法物相定量分析方法
定性分析依据:
任何一种物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的 X 射线照射下,每种晶体物质都给
出自己特有的衍射花样,每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的
衍射花样。
如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的花样不变,多相试样的衍射
花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成
分析过程:
1 通过试验获得衍射花样 2 计算面间距 d 值和测定相对强度 I/I1(I1 为最强线的强度)值定
性分析以 2θ<90 的衍射线为最要依据
定量分析依据:
各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高,由于各物相对 X 射线的吸收不同,使得
“强度”并不正比于“含量”,而需加以修正
方法:
外标发 内标发 K 值发 直接比较法
分辨率:
是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离
明场像:
用另外的装置来移动物镜光阑,使得只有未散射的透射电子束通过他,其他衍射的电子束被光阑
挡掉,由此得到的图像
暗场像:
或是只有衍射电子束通过物镜光阑,投射电子束被光阑挡掉,由此得到的图像
景深:
是指当成像时,像平面不动,在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离
焦长:
焦长是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰的条件下,像平面沿透镜轴线可移动的距
离。
像差:
由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异
等厚干涉条纹:
在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹,这些条纹很像地图上的等高线,每
一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹
弯曲消光条纹:
当样品厚度一定时,衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量 S 变化而呈周期
摆动,相应的投射束强度按相反周期摆动,摆动周期为 1/T,因而在电镜内显示出相应的条纹。
衬度:
像平面上各像点强度的差别
质厚衬度:
样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域投射电子强度的改变,从而
在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应
双束近似:
假定电子束透过晶体试样成像时,除投射束外只存在一束较强的衍射束,而其他衍射束则大大
偏离布拉格条件,他们的强度都可以视为零
衍射衬度:
把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似
消光距离:
表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
1 投射电子显微镜的成像原理 为啥是小孔成像
成像原理:
电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速,经聚光
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