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3.2测试分析手段
3.2.1金相观察
3.2.2SEM和能谱分析
3.3试验结果及分析
3.3.1脱锌平均腐蚀速率
3.3.2脱锌腐蚀深度
3.3.2.1变质剂Al-Ti-B、稀土、Ti对合金脱锌层厚度的影响
3.3.2.2热处理对合金脱锌层厚度的影响
3.3.2.3新制备黄铜合金的电极电位
3.4微观组织对腐蚀性能的影响
3.5小结
4结论
黄铜包括Cu-Zn二元合金和铜锌中加入其他组元的多元合金,根据化学成分的不同可以分为普通黄铜和特殊黄铜两大类。
黄铜具有良好的工艺性能、机械性能和耐腐蚀性能,有的还有较高的导电性,与紫铜和许多铜合金相比,其还具有价格较低,色泽美丽的优点,是有色金属中应用最为广泛的合金材料之一。
普通黄铜在固态下有α,β,γ,δ,ε和η六个相[1],图1.1即为Cu-Zn二元合金相图。
图1.1Cu-Zn二元合金相图[1]
黄铜的机械性能与其相结构密切相关,一般在工业上应用的黄铜含Zn量至多为46%,在Cu-Zn合金中的六个固溶体相中,合金的应用范围只涉及α和β(或β’相)两相,早期的研究认为γ相使合金的机械性能变差,但近年来通过变质来改变高锌黄铜中γ相的分布及其形态甚至其性能的研究正在兴起。
黄铜中的主要相的结构特征和性质如表1.1。
锌含量wt.%
相名称
分子式
价电子比原子数
晶格类型
性质
0-38
α
-
面心立方
质软而塑性大,铸态下成树枝状或针状,退火后呈多边形
45-49
β
CuZn
3/2
无序体心立方
常温下塑性比α相小,但强度和硬度比α相大
β’
有序体心立方
为β相的有序化转变相,其硬度比β相稍大,优良的热加工性能
56-66
γ
Cu5Zn8
21/13
复杂立方
淡黄色,铸态下质硬而脆
表1.1Cu-Zn合金各种相的结构特征[2]
黄铜的耐腐蚀性能是及其重要的使用性能。
黄铜在大气及低速、干燥、纯净的蒸汽中腐蚀极微,在纯净淡水中腐蚀速率不大,在海水中腐蚀速率略有增加,但在含有O2、CO2、H2S、SO2、NH3等的气体中,腐蚀速度加剧。
黄铜的腐蚀主要有两种形式,即脱锌腐蚀和硬力腐蚀。
为了避免腐蚀破裂,所以黄铜冷加工的制件均需在大约270℃左右退火,这样可以消除主要的内应力,而不致显著降低合金的机械性能,但可显著提高其抗应力腐蚀破裂的能力[3].在(α+β)两相黄铜中加入Sn或加入少量的Si,认为对抵抗腐蚀破裂有好处[4]。
在普通黄铜中加入少量的Si、Al、Mg、Pb等元素,构成多元合金,即特殊黄铜[5]可以提高黄铜的耐蚀性能、切削性能、强度和硬度等性能。
在黄铜总加入Sn、Al、Mn、Si、Pb等元素,这些元素多半固溶于α和β相中,合金组织并不发生根本性的改变,只有与增加锌含量的意义一样,改变了α和β相的相对含量,而其各种性能与单纯增加锌时候有较大不同。
复杂黄铜的组织通常相当于单相黄铜增加或减少锌含量的合金组织。
故可根据黄铜中加入元素的“锌当量系数”来推算。
表1.2即为一些添加元素的锌当量系数。
表1.2合金元素的锌当量系数[5]
合金元素含量(wt%)
Si
Al
Sn
Mg
Pb
Cd
Fe
Mn
Ni
锌含量
10
6
2
1
0.9
0.5
-1.3
合金中加入其他合金元素后锌当量含量可以用式1.1计算:
(1.1)
式中:
A1表示为所加入合金元素后,Cu-Zn合金中的锌当量含量。
A、B分别为Cu-Zn合金中实际的锌和铜的实际含量。
∑tq表示所加入的其他合金元素实际含量(t)与该元素所对应的锌当量系数(q)的乘积的总和。
加入合金元素后,特殊黄铜的组织可以通过锌当量含量来进行推算,但是以锌当量含量来说明组织变化和性能影响,只是一个定性的说明。
常添加的合金元素对其组织和性能影响如下[1]:
Si:
可使Cu-Zn相图中的β相界线大大左移,提高强度和硬度;
降低液相线温度,使合金的液固线水平距离减少,提高合金的铸造性能;
在铸件表面处与氧反应生成一层耐腐蚀的SiO2薄膜,提高黄铜的耐蚀性能。
Al:
显著提高强度和硬度,降低塑性;
能在黄铜表面形成一层致密的氧化膜,从而改善合金的抗蚀性。
Mg:
镁的锌当量系数为2,加入少量镁对黄铜相图的影响不大,镁在黄铜中的溶解度不大,与铜、锌形成化合物,有利于切削性能的提高,镁黄铜的耐腐蚀性能较差。
1.2铅黄铜和无铅易切削黄铜的研究状况
1.2.1铅黄铜的介绍
传统易切削黄铜多为铅黄铜,铅在α相中溶解度小于0.03%,而在β相中也仅约为3%。
因此在两相黄铜中,铅实际上不固溶于黄铜,呈黑色质点存在于晶界上,经过压力加工,呈游离态的孤立分布于固溶体中,有相当强的润滑与减磨作用,使合金具有极高的可加工性能切削易脆,工件表面光洁。
目前常用典型铅黄铜的化学成分见表1.3
表1.3典型铅黄铜的合金成分[1]
牌号
(wt.%)化学成分
Cu
Zn
Sb
Bi
P
杂质
HPb59-1
57-61
0.8-1.9
余量
﹤0.5
﹤0.01
﹤0.003
﹤0.02
﹤0.75
HPb59-1A
HPb63-3
60-65
2.4-3.0
HPb64-2
63-66
1.5-2.0
HPb74-3
72-75
HPb60-1
59-61
0.6-1.0
HPb59-2
59-60.5
1.7-2.2
HPb60-2
59.5-61
2.0-2.5
﹤0.2
0.005
0.002
0.01
0.2
C3601
59-63
1.8-3.7
0.30
Fe+Sn﹤0.5
C3602
C3603
0.35
Fe+Sn﹤0.6
C3604
C3771
0.5-2.5
Fe+Sn﹤1.0
随着人类活动及工业发展,铅对环境的污染日趋严重,因此在工业生产中必须严格控制各种产品的铅含量。
铅是一种有害元素,可对人体造成各种危害:
损伤大脑中枢及周围神经系统、破坏造血系统,阻碍血红素的合成,导致贫血、影响消化系统功能、抑制免疫系统功能等等。
美国环境保护局对饮用水的铅含量做了明确规定,要求90%以上家庭的饮用水的铅含量从现在的50㎎/L降低到15㎎/L。
因此,采用铅含量低的铜合金来代替现用的铅黄铜已是大势所趋[6-8]。
为了降低铅的有害作用,科研人员就饮用水对黄铜的腐蚀机理及添加元素对黄铜的腐蚀性影响进行了系统的研究,并采取了多种措施,如添加锡、镍等合金元素来提高铅黄铜的耐蚀性能,或将可溶性的铅去除或抑制铅的浸出等。
由于铅是黄铜的合金元素,黄铜中始终存在着铅,所以上述方法只能从一定程度上减轻铅的毒副作用,而无法从根本上消除铅的有害作用。
目前国内外已经开展了广泛的替代铅黄铜的研究[9]。
Rohatgi[10]等人试图通过加入具有润滑作用的石墨来提高合金切削时的润滑性能,结果表明,铸造铜合金中加入粒度分散的石墨粉后,材料的切屑细小,削性能良好,石墨对合金的腐蚀性能影响不大,但会降低其力学性能。
国内对无铅易切削黄铜的研究紧跟国际研究进程。
海亮集团有限公司[11,12]成功研制出了切削性能与C3604黄铜棒相当的HB-20无铅黄铜棒。
宁波博威集团[13,14]研发Cu-Zn-Sb系列无铅黄铜,该系列黄铜具有良好的切削性能和耐腐蚀性能。
黄劲松[15]等人通过用无毒的镁代替有毒的铅元素,研制了环保型镁黄铜,该合金机械性能优于铅黄铜,切削性能接近于C3604铅黄铜,但由于镁易于腐蚀导致合金的耐腐蚀性能较差。
张路怀、肖来荣等人[16]希望在不影响合金机械性能的前提下,提高镁黄铜合金的耐腐蚀性能,因此在镁黄铜的基础上又添加了铝铋等元素,结果表明铝能较好的改善镁黄铜的耐腐蚀性,铋能细化晶粒。
广东工业大学的肖寅昕[17]等人在普通黄铜中加入硅元素,并对其进行了变质处理,得到基体为β相、粒状γ相均匀弥散的无铅黄铜。
在进行机械加工时,细小的γ相可起断屑作用。
该无铅黄铜具有良好的耐腐蚀性和热加工性,切削性能只达到HPb59-1的70%,但其研究思路值得借鉴。
铜及铜合金属于抗腐蚀性能良好的金属材料,可长时间应用于许多其他金属材料所不能应用的环境中。
黄铜作为一种广泛应用的铜合金,在大气中的腐蚀很慢,在淡水中的腐蚀速度也较小,在海水中的腐蚀稍快。
黄铜的耐冲击腐蚀性能比纯铜高,常用于制造冷凝管。
在Cu-Zn基础上加入Sn、Al、Mn、Fe、Ni、Si等元素的特殊黄铜,其耐蚀性比普通黄铜好。
黄铜除了一般性腐蚀和高流速介质中的冲击腐蚀外,还有两种特殊的腐蚀破坏形式,即脱锌腐蚀和应力腐蚀断裂。
一般含有较高Zn含量的黄铜在水溶液中锌易被抽取(溶解),留下多孔的铜,这种现象较脱锌。
这种腐蚀是用海水冷却的黄铜冷凝管破坏的主要形式,腐蚀结果会使黄铜的强度大大下降。
黄铜的脱锌腐蚀是一种典型的选择性腐蚀,电势较低的Zn优先溶解而被选择性破坏。
本文研究的是关于黄铜的脱锌机理,国内外作了大量的研究工作,提出了各种腐蚀机理,如优先溶解和优先溶解—再沉积机制、空位机制和渗流机制。
1)优先溶解和溶解—再沉积机制
优先溶解机制认为,黄铜腐蚀过程中,合金表面的锌从黄铜中优先溶解,然后合金内部的锌通过空位扩散继续溶解,电位较正的铜被遗留下来,呈疏松状的铜层。
Langenegger[18-21]等人认为在黄铜表面与溶液接触处发生了锌选择性溶解,被腐蚀的锌由合金晶格上锌原子的扩散所补偿,他们认为锌在活性脱锌前沿被选择性侵蚀,这个前沿不断地向内部移动。
按照作者的观点,脱锌相只是在初始黄铜母体的骨架结构中出现,它非常多孔,它容许锌离子自由地向外扩散,黄铜的脱锌阻力依赖于锌外层电子离开锌原子的难易程度。
溶解再沉积机制认为,黄铜脱锌包括两种可能:
一种是铜和锌在阳极上同时溶解,当溶液中的铜离子达到一定浓度后,铜离子又被还原成金属铜沉积在表面上,作为附加阴极加速合金中锌的溶解;
另一种是开始的很短一段时间内,锌优先溶解进入溶液,随着锌扩散变得困难,铜锌将同时溶解,并伴随着铜的返沉积。
以黄铜在海水中为例,讨论此脱锌机理[22]。
脱锌是锌、铜(阳极)溶解后,Zn2+留在溶液中,而Cu2+迅速形成Cu2Cl2。
Cu2Cl2又分解成Cu和CuCl2的电化学过程。
Cu2Cl2→Cu+CuCl2
阳极反应:
Zn→Zn2++2e
Cu→Cu2++e
阴极反应:
O2+H2O+2e→2(OH)–
Cu2Cl2的形成及分解反应:
Cu2++2Cl–→2Cu2Cl2
分解生成的活性铜回镀在基体上。
在腐蚀过程中,以上两种脱锌机理哪一个处于决定性地位,取决于腐蚀条件。
比如在稀盐酸中会发生锌的选择性溶解[23],而在浓度较高的盐酸或海水中则发生铜重新析出的脱锌腐蚀。
另外,脱锌机制还受到溶解温度、浸泡周期长短的影响。
2)双空位机理
Pickering和Wagner提出表面的锌首先在腐蚀过程中阳极溶解产生双空位,然后由于浓度梯度的影响,双空位向合金内部扩散,锌原子向表面扩散,从而产生锌的优先溶解,铜中双空位在25℃时的扩散系数为1.3×
10-12㎝2∕s而单空位在25℃时的扩散系数仅为3×
10-19㎝2∕s,说明双空位比单空位易于进行扩散,且双空位的扩散系数与Beavers和Paugh估算的锌的扩散系数相当。
α黄铜在醋酸盐水溶液中的室温蠕变实验结果,70∕30黄铜在0.1mol∕LNaCl+0.005mol∕LH2SO4溶液中的脱锌速度的实验结果,均支持黄铜脱锌腐蚀的双空位机制。
甘复兴和邱万川等人对铸造α+β黄铜的正电子堙灭实验结果,也为黄铜中锌扩散的双空位机制提高了实验证据。
3)渗流机理
Sieradzki和Newman等考虑到脱锌层具有点蚀坑型或坑道型的腐蚀特征,以及成分选择性腐蚀速度与合金成分之间存在明显的分离极限特点,在渗流理论的基础上利用计算机模拟,对无序二元或两相合金如Cu-Zn黄铜,提出了渗流模型。
渗流机制认为在二元合金或两相合金中,随着溶质原子浓度的增加或某一相所占有的分数的增加,当溶质原子浓度或某相所占百分数超过某一临界值Pc后,就会在合金内部出现由此溶质原子或某相近邻或次近邻组成的无限长的连通。
Pc称为渗流阀值,并计算出具有面心立方结构黄铜的Pc为19.6%Zn(原子分数)与用脱锌层厚度实验测得的分离极限值一致,并认为黄铜的脱锌就是沿着由Zn原子组成的通道发生锌的优先溶解,从而出现坑道状或栓状的脱锌腐蚀特征。
影响黄铜脱锌腐蚀的因素,主要有外部因素和合金组织结构因素。
1.3.2.1外部因素
影响黄铜脱锌的环境因素主要有温度、PH值、硫酸根离子浓度、氯化物浓度、氧浓度等。
黄铜的脱锌腐蚀不仅能在中性的自来水、海水、河水、工业水中发生,也能在酸性较强的盐酸、硫酸、硝酸和氢氧化钠、氨水等碱性介质中发生。
黄铜在氯化铜、硫酸铜、硫酸氨溶液中也会发生脱锌腐蚀。
含锌量较低的黄铜在中性、碱性介质中易发生栓状脱锌。
随着介质的温度的升高,黄铜的脱锌速度加快[24]。
在有氧存在的情况下,阴极反应进行着氧的还原反应,从而加大了腐蚀速率。
在纯水中则为水的阴极还原生成H+或者OH-,但腐蚀较缓慢,即说明脱锌在无氧的条件情况下进行的[25]。
改善腐蚀环境如采用阴极保护、降低介质浸蚀性(去氧)或添加缓蚀剂等措施。
虽然是防止黄铜脱锌较好的措施,但由于受工况条件的限制,并不能完全抑制黄铜的脱锌。
1.3.2.2合金组织结构因素
从相组成看,含锌量较低的红黄铜(<15%)几乎不发生脱锌腐蚀,含锌量大于20%的单相α黄铜,脱锌后留下多孔的铜;
而α+β双相黄铜的脱锌,首先是从β相开始的,β相完全转变为疏松的铜后,再扩展到α相[26];
含锌量更高的相或γ相黄铜。
由于脱锌会发生ε→γ→β→α相转变,转变的程度依据脱锌时间、介质和外加电位等外部条件的变化而改变;
同时也发现黄铜中含锌量越高,越容易产生脱锌,脱锌速度也越快。
只有通过合金化方法提高黄铜自身的抗脱锌能力,才能从根本上杜绝黄铜脱锌腐蚀的发生。
例如在黄铜中加入少量的锑、磷、铝、锡、砷、硼等合金元素,这些合金元素随着腐蚀过程的进行,逐渐向合金表层扩散,形成了新的表而膜层,改变了氧化亚铜膜的缺陷结构,可以在一定程度上提高黄铜耐脱锌腐蚀的能力。
常添加的合金元素对其腐蚀机理及性能影响如下:
As:
研究表明0.02%-0.06%的砷就可以有效的抑制黄铜脱锌,过量的砷会增加黄铜应力腐蚀破裂的敏感性[27-29]。
由于脱锌过程有两种不同的观点,相应于砷抑制脱锌的作用也有两种不同的解释。
对应“锌优先溶解”机制:
一种观点认为砷的作用是在黄铜的晶界形成Cu-As-Zn保护层,阻碍Zn的优先溶解;
另一种观点认为砷能在黄铜中形成“双空位—AS对”,阻碍双空位的迁移这一锌原子的溶解通道、减缓锌的优先溶解。
对应“溶解—再沉积”机制:
一种观点认为砷或砷溶解后形成的AsO2+或HAsO42-、吸附在黄铜表面上、阻碍Cu2C12→Cu+CuCl2反应的进行。
即铜的再沉积,从而抑制脱锌;
另一种观点认为砷的存在提高了Cu2++2e→CuO反应的过电位、从而阻滞了脱锌腐蚀反应。
B:
硼能占据或扩散进入双空位,减缓双空位的迁移速度,从而提高黄铜的抗脱锌能力。
但是由于硼在黄铜中的溶解度有限,加入量大于0.02%,将开始以硼化物夹杂的形式析出,黄铜的强度和硬度不再增加、抗脱锌性能开始有所降低。
王吉会等还发现硼与砷的联合加入比单独加硼或砷能受有效地抑制黄铜的脱锌腐蚀。
且在最佳硼砷含量下黄铜的脱锌系数几乎等于1,即不会发生脱锌腐蚀。
Mn:
在黄铜中加入1%-2%的锰能明显提高黄铜的工艺性能、强度和提高在海水、氯化物溶液及过热蒸汽的耐蚀能力,对阻止黄铜脱锌有明显的效果。
一般锰黄铜的含锰量为2%-4%。
锰铁黄铜具有更好的耐海水腐蚀性能和更高的强度。
我国造船工业中的小型、低速舰艇及部分民用船舶的螺旋桨大多用它制造。
稀土:
一般认为加入稀土有除气、去杂,净化金属,细化晶粒,使合金组织致密的作用,从而增加锌原子扩散阻力,另外稀土易存在于界面上形成氧化膜,阻止锌原子扩散,抑制Cu2Cl2的分解。
但是仅仅加入稀土,难以消除脱锌渗透层。
其他还有一些元素,例如磷,铁,铅,铋等,都可以很好的抑制黄铜的脱锌。
只是研究的不多。
Pb无论是在硫酸根离子溶液还是氯离子溶液中都可以形成PbSO4和PbCl2,从而很好的抑制双相黄铜的脱锌。
Seung-JaeYou等研究了在Matton′s溶液中Bi黄铜的应力腐蚀裂纹性能,表明Bi也可以改善黄铜的耐腐蚀性能,但是其作用小于Pb。
另外其他一些合金内部的因素也可以影响黄铜的耐脱锌腐蚀性能。
如热处理及冷变形工艺等,铸态冷变形后的铜合金试样的耐腐蚀性远不如退火态和淬火态。
铸态铜合金由于存在合金元素的偏析,使得内部组织存在成分差异。
在腐蚀介质作用下,在内部组织之间形成原电池,从而导致了铜合金试样的腐蚀,而冷变形由于冷加工使得铜合金内部存有残余应力,因而是其的腐蚀速率大大增加。
铅黄铜具有优良的冷热加工性能,极好的切削性能和自润滑等特点,能满足各种形状零部件的机加工,因此含铅黄铜被世界公认为重要的基础材料而广泛应用到民用供水系统的铸件及配件,电子,汽车及机械制造等领域。
但是铅对人体和环境产生极大地危害。
无铅易切削黄铜就是通过改良黄铜中的成分组成,适当加入其它少量无毒害的元素代替铅的功能,使其达到易切削的目的,即满足工业上的需要又保护了生态环境。
同时黄铜的腐蚀性能也不容忽视,黄铜在一定的环境中易发生腐蚀,从而导致材料的损坏。
因而要想使绿色无铅黄铜得到推广应用,其耐腐蚀性能也是一个重要的性能研究指标。
本文研究的主要内容是对开发出的无铅黄铜的耐腐蚀性能进行研究,并与现行通用的HPb59-1铅黄铜的耐腐蚀性能进行比较。
通过测定平均腐蚀速率、脱锌层厚度及电化学测试等来研究不同的合金成分、工艺等对该黄铜的耐腐蚀性能的影响。
主要内容包括以下几个方面:
1)测量无铅黄铜脱锌腐蚀的平均腐蚀速度和腐蚀层厚度;
通过对黄铜进行脱锌腐蚀、利用金相显微镜,测量无铅黄铜的平均腐蚀速度和腐蚀层厚度。
2)对无铅黄铜进行组织观察,分析微观组织对无铅黄铜耐腐蚀性能的影响。
利用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪,观察无铅黄铜的组织,并研究无铅黄铜的腐蚀行为。
所采用的技术路线图如图1.2.
图1.2试验流程
2.无铅黄铜的制备
本试验通过往普通黄铜中添加硅、铝、镁、钛等元素来调节合金显微组织和力学性能,使其达到实验预期要求。
1)γ相对合金的影响:
工业上应用的黄铜含Zn量至多为46wt.%,使黄铜合金的应用范围内只涉及(α+β)两相。
本实验涉及到变质γ相,所以应考虑Zn当量含量在46~60%。
但随着γ相的增多,对合金的综合力学性能破坏很大,应当对其控制在一定范围内,即控制锌当量含量的控制。
实验中通过加入锌当量较大的硅、铝元素来调节γ相的比值。
同时硅元素能降低液相线温度,减少液固两相区,使铸件组织致密,并在铸件表面生成SiO2薄膜,提高黄铜的耐蚀性能;
铝元素能有效防止高温时锌的蒸发流失,同时有助于γ相在晶内的生长和合金的耐腐蚀性能。
2)变质剂的选择:
参考黄铜合金变质方面的文献并结合我实验室成熟的铝合金变质工艺,选择钛和稀土两种变质剂进行考察。
稀土在铜合金中的主要作用为净化除杂和细化晶粒,因为合金中稀土的溶解度很小,凝固时易在固液界面前沿富集,从而阻碍柱状晶的生长[47];
Ti能和黄铜中Cu形成的化合物:
Ti2Cu,TiCu和Ti2Cu3,这些化合物有较黄铜高的结晶点,可作为非自发形核质点,细化组织和晶粒[58]。
3)镁的选择:
镁部分固溶与铜且与铜形成金属间化合物,这种化合物脆而不硬,如果能使这种化合物弥散分布于铜合金中,则有可能在对铜合金机械性能影响较小的基础上,使铜合金获得良好的切削性能,且镁价格便宜,资源丰富,也促成了镁作为替代铅的主要研究对象。
通过正交试验来确定最优组,最后确定合金的基本成分。
正交试验合金基本成分范围见表2.1。
表2.1黄铜合金基本成分百分含量/wt.%
编号
60
2.4
3
4
1.5
5
正交试验后,通过对其耐腐蚀性能和其他力学性能的检测,选出最优成分为第四组。
在获得合金的基本成分组合的基础上,研究变质剂Al-Ti-B、稀土、Ti对黄铜脱锌腐蚀性能的影响。
其成分设计见表2.2。
表2.2黄铜合金成分百分含量/wt.%
Al-Ti-B
稀土
Ti
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