工业锅炉水质标准GB1576要点.docx
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工业锅炉水质标准GB1576要点
)测定方法工业锅炉水质(标准GB1576-2008?
1.1水样的采集
采样水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.;在分析之前样品要有代表性;在采出后不被污染:
的基本要求是.不发生变化取样装置
对取样装置一般有以下要求:
参数
(1)取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,
以保证,制造,安装和布置(或试验要求)进行设计.水质监督的要求.采集的水样有充分代表性.应尽量采用不锈钢的制造给水的取样管,
(2)除氧水,.,必须安装冷却器,给水,锅炉水和疏水的取样装置(3)除氧水并接在连续供给冷却水量的冷却器应有足够的冷却面积,取样
~30~700ml/min,水样温度为水源上,以保证水样流量为500.
℃40应同时锅炉大修时,,(4)取样冷却器应定期检修和清除水垢检修取样器和所属阀门.
作系统检查定取样).取样管应定期冲洗(5)(至少每周一次21~,前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间冲洗后应隔.以确保水样有充分的代表性小时方可取样.水样的采集方法1
使水样,,应调节取样阀门
(1)采集有取样冷却器的水样时
且流速稳℃的范围内40,700ml/min,温度为30~流量控制在500~.
定.采集其,锅炉水样时,原则上是连续流动之水
(2)采集给水应先将管道中的积水放尽.它水样时,测定采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品((3)盛水样的容器,
应先将采样容器彻采前,微量或分析的样品必须使用塑料容器).),方法中另有规定的除外,采样时再用水样冲洗三次(底清洗干净采样现场(4)Mu才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.
采集供全分析用的水.,一般应用固定的水瓶监督控制试样的水样温,,时间并注明水样名称,采样人姓名,采样地点样应粘贴标签,度.
1.2氯化物的测定(硝酸银容量法)
(一)试剂硝酸银溶:
)称5g1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定;于1000ml%铬酸钾指示剂;、1021%酚酞指示剂;、30.1mol/LNaOH溶液4、溶液0.01mol/L(1/2HSO)5、42
(二)测定方法:
%酚酞指示剂,12~3100ml1、量取水样于锥形瓶中,加滴2
若不显红色,则用氢氧若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再1.0ml10%铬酸钾指示剂、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的2
记录硝酸银标准溶液的耗(方法同上)作空白试验耗量V,同时1V量0(三)计算公式:
-)含量:
氯化物(CL-mg/L)1.0/Vs]×1000(CL含量=[(V-V)×01-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,V式中:
V-----011.0-----硝酸银标准溶液滴空白实验时硝酸银标准溶液的耗量,水样的体积,相当于定度,1ml1mgCl-~Vs-----测定水样时的注意事项(四)
时,须按下表规定的体积取样,100mg/LCl含量大于当水样中-含量Cl-后测定:
样中并用蒸馏水稀释至100ml取水样的体积201-400401-1000mg/L)101-200(2550(ml)100
溶解固形物的测定1.3
溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所
(一)仪器得的残渣。
瓷蒸发皿;100~200ml、400ml1、水浴锅或烧杯;2
(二)测定方法3
、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应1左右),边逐次注入经烘干至恒100mg使蒸发残留物的质量在重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。
为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并盖表面皿。
2105~110℃的烘箱中烘2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入小时。
3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。
小时,冷却后称量,如此反复操、在相同条件下再烘0.54作直到恒重。
、溶解固形物含量5RG计算)(mg/L1000G-G)/V]×[(RG=21蒸发皿的质量,----蒸发残留物与蒸发皿的总质量,G式中:
G----21水样的体积,V-----滴定法)1.4硬度的测定(EDTA)所需试剂:
(一
乙二胺四乙酸4g、10.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:
称取
高纯水中,摇匀。
二钠于1000ml除盐水中,500ml20g氯化铵于2、氨-氯化铵缓冲液:
称取乙二胺四乙酸镁二以及5.0g浓氨水(密度0.90g/ml)加入150ml钠盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。
盐酸羟胺,与铬黑指示剂:
称取铬黑、30.5%T0.5gT4.5g4
100ml乙醇定溶。
(二)测定方法250ml锥形瓶;1、量取100ml水样于
T指示剂;2~3滴0.5%铬黑2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝3、用V;
EDTA标准溶液所消耗的体积色即为终点,记录(三)计算公式:
C-------EDTA(mmol/L)YD=(CV/Vs)×1000硬度的计算:
标准溶液的体积,EDTAV-------滴定时所耗标准溶液的浓度,水样的体积,Vs------
(四)工业锅炉水质标准之测定水样时的注意事项:
NaOH0.1mol/L的、若水样的酸性或碱性较高时,应先用1±0.1.中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH或0.1mol/LHCL2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量
℃30而产生误差,因此,当温度较低时应将水样预先加温至℃后进行测定。
-40氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,-易保存在3、氨塑料瓶中。
、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜4
可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,色呈灰紫色,三乙—半胱氨酸和2ml的可在加指示剂前用\S<=K1G2ml1%L%80EDTA41醇胺(:
)进行联合掩蔽,或先加入所需标准液5
~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。
磷酸盐的测定(目视比色法)1.5
目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知
(一)试样的含量。
常用的目视比色法是系列比色法。
(二)磷酸盐的测定
的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷1、概要在0.6mol/LH+
用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色钼黄,测定。
具有磨口塞的、仪器:
25ml比色管2:
含(1ml1mg3、试剂及其配制1)、磷酸根)磷酸盐标准液溶于少1.433g,KHPO)称取105℃干燥过的磷酸二氢钾(421ml、磷酸盐工作液(1000ml.2)量除盐水中,稀释至取上述标准液用除盐水准确稀释倍。
10含0.1mg磷酸根):
167ml蒸馏水中徐徐加入硫酸混合液:
于600ml3)、钼酸铵-钼酸铵20g=1.84g/cm3)冷却至室温。
称取浓硫酸(ρ溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水O][(NH6Mo)O4H27244稀释至1000ml.
磷酸盐工作液以及,0.1ml,1)、量取00.054、测定方法:
20ml分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约5ml检测水样,硫酸混合溶液,钼酸铵-2.5ml2摇匀。
)、于上述比色管中各加入2~3)、于每支比色管中加入稀释至刻度摇匀。
3然后用蒸馏水分钟后进行比色。
滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待26
水样中磷酸盐的含量按下式计算:
23-10mg/L1000×)/Vs=V/VsPO×=(0.1V141与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的V1----式中:
mg/ml
水样的体积,0.1-----磷酸盐体积,Vs----(三)测定时注意点事项1、水样与标准色应同时配制显色。
2、为加快水样显色速度,显色时水样的酸度应维持在、水样中混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含0.6mol/L(H+)M22b3量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。
1.6锅炉排污率量的监控及计算
锅炉排污量的大小常以排污率来表示,排污率就是排污.一
水量占锅炉蒸发量的质量分数,可用下式表示:
P----排污率100%式中:
P=(Dp/D)×锅炉蒸发量,,排污水量D----Dp----在实际运行中,由于排污水量难以测定,因此排污率不.二对于工业锅炉来讲,以上式计算,而是由水质监测分析来计算。
因此工业锅炉一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便,通常以测定氯离子含量来计算排污率,并指导锅炉排污。
给式中:
Cl-100Cl-(锅水-Cl-给水)]×%/Cl-=ρ[给水锅水中氯离子含量,-----给水中氯离子含量,mg/LkCl-锅水-----水mg/L
碱度的测定(碱度中和滴定法)1.7
7
一、概念:
选水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,
便可测出水碱度的用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,酚酞碱度是指以酚酞含量.碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:
.全碱度以甲基红值为8.3作指示剂所测出的量,其终点的PH变色时的值为5.0.-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH主要中和反应:
3-
2-HCO=;H++COO1)酚酞作指示剂:
H++OH-=H323-O↑+HCOH=CO+2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:
H+22试剂及其配置二1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂).
克甲基红和2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:
准确称取0.1250.05mol/L3)95%乙醇中.毫升=0.085克亚甲基蓝溶于100硫酸标准溶液.)0.1mol/L2(1/HSO42测定方法三毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,、取1001然后再加入1,则用硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V溶液用上述硫酸标准溶液滴定,2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,由绿色变为紫色,记录耗酸体积
可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,若加酚酞指示剂不显色,2、用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积四碱度的计算8
JD全按式计算:
测定水样的酚酞碱度JD酚和3mmol/LCV/VS)×10JD酚=(1310+×(VV)]×JD全=[C212=两次滴1、VV式中:
C=硫酸标准溶液的浓度
VS=水样体积定时所耗硫酸标准溶液的体积;
硫酸标准溶液的配)、0.1mol/L(1/2HSO11.8常用试剂的配制42制与标定配制1)3(或蒸馏水缓缓注入浓硫酸3ml(密度:
1.84g/cm1000ml)量取
除盐水)中,冷却摇匀。
2)标定)℃灼烧至恒重(精确到0.0002g于方法一:
称取0.2g270-300亚甲基滴甲基红-的基准无水碳酸钠,溶于50ml除盐水中,加2硫酸标准溶液滴定至)0.1mol/L(1/2H待标定的SO蓝指示剂,用42分钟,冷却后继续滴定至紫2~3溶液由绿色变为紫色然后煮沸色。
同时应做空白试验。
52.99]V1[(-V2)×硫酸标准溶液的浓度按下式计算C=m/基准物质)m----硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2HSOC---式中:
42的质量,V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积,空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,V2----3CO52.99----1/2Na的摩尔质量,29
硫酸标准溶SO)量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H方法二:
42酚酞滴1%),加2液,加60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈指示剂,用/VC=VC粉红色。
硫酸标准溶液的浓度按下式计算:
11,硫酸标准溶液的浓度式中:
C----,硫酸标准溶液的体积V----氢氧化钠标准溶液的浓度,C1----V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液的配制;2、1000毫升除盐水中,摇匀即取5毫升氢氧化钠饱和溶液,注入可。
1/2EDTA)标准溶液的配制与标定;3、乙二胺四乙酸二钠(
(一)试剂及其配制:
1)乙二胺四乙酸二钠。
2)氧化锌(基准试剂)。
-)13)盐酸溶液(:
110%氨水。
)4氯化铵缓冲液。
5)氨-T指示剂(以乙醇为溶剂配制)铬黑6)0.5%
(二)标准溶液的配制方法)乙二胺四()、()、10.1mol/L1/2EDTA0.02mol/L1/2EDTA10
乙酸二钠标准溶液的配制与标定:
配制:
乙20g1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:
称取0.1mol/L(1000ml高纯水中,摇匀。
二胺四乙酸二钠溶于1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:
称取4g0.02mol/L(标定:
乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。
),(精确到0.0002g称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2g500ml1)使氧化锌溶解,移入用少许水湿润,加盐酸溶液(1:
除盐水,用,加80ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取20.00ml,)氯化铵缓冲液(pH=107~8,加5ml氨-10%氨水中和至pH为指示剂,用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液T0.5%铬黑加5滴乙二胺四乙酸二钠标准溶液的滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
]×40.68971000m×/V浓度按下式计算:
cn=C(1/2EDTA)=[标定的乙二胺四乙酸二C(1/2EDTA)----)式中:
/×(20500的摩40.6897----1/2ZnO钠标准溶液的浓度,m----氧化锌的质量,滴定,20/500----500ml氧化锌溶液中取20ml尔质量,标准溶液的体积,滴定时所消耗的EDTAV----标准溶液的配制乙二胺四乙酸二钠2)、0.0100mol/L(1/2EDTA))标准溶液,准确地1/2EDTA配制:
取0.1000mol/L(与标定:
)标准溶液1/2EDTA(倍制得。
10标定:
用0.1000mol/L稀释其浓度可不标定,标准溶液,1/2EDTA0.01000mol/L配制的()11
由计算得出。
的配制与标定.4、AgNO3:
配制
硝酸银溶于1mgCl-):
称取5.0g硝酸银标准溶液(1ml相当于蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定。
1000ml取基准试剂氯化钠配制:
相当于1mgCl-)氯化钠标准溶液(1ml分钟,然10置于瓷坩埚内,于高温炉中升温至500℃灼烧3~4g
,先溶于少量蒸馏1.648g冷却至室温,准确称取后放入干燥器1000ml。
水然后定容至氯化钠标准溶液,10.00ml标定:
三个锥形瓶中用移液管分别注入铬酸钾指示剂,均用硝酸银标蒸馏水和1.0ml10%再各加90ml,以并求平均值,但至微橙色,分别记录消耗量V准溶液滴定,蒸100ml另取以三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
硝酸银溶液馏水作空白试验,方法同上,记录消耗硝酸银量。
计算:
)浓度(mgCl-/mlAgNO3(mg/ml)式中:
-×T=(10.001.00)/(VV)0氯化消耗硝酸银ml;V----V0----空白消耗硝酸银标准溶液体积,ml标准溶液的平均体积,ml10.00----氯化钠标准溶液体积,mg/ml----氯化钠标准溶液浓度,1.00
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