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国产仪器由稳流阀控制载气流量的色谱仪,或由稳压阀控制载气流量的色谱仪,或是由epc电子流量自动控制的色谱仪(包括进口仪器)均可适用,故称为通用性热解吸进样器。
热解吸进样器是把低含量的样品组分,通过装有不同吸附剂的吸附管采集浓缩后再加热解吸导入气相色谱仪进行分析。
这样大大扩展了气相色谱仪的应用范围,也大大减轻了分析工作者繁琐、费时的样品前处理过程,已得到了越来越广泛的应用。
对于在执行国际、国家、行业及地方等有关的标准中已广泛使用到了热解吸进样技术。
1.1ISO160117-1《室内环境和工作场地空气取样和通过吸附管/毛细气相色谱法分析挥发性有机成分分析》;
1.2GB50325-2001(2006年报)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
1.3GB/T18883-2002《热解吸/毛细管气相色谱法—室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法》;
1.4GB/T18883-2002《毛细管气相色谱法—空气中笨检验方法》;
1.5GB/T16045—1995《车间空气中苯热解吸气相色谱仪测定方法》;
1.6北京市:
BJ01-91-2004《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中的室内空气总挥发性有机化合物(TVOC)浓度的检测方法等。
总之,热解吸进样技术对于空气、水、土壤样品中微量有机化合物的检测;
食品及包装材料的分析;
环境监测;
香料香气;
药物残留溶剂;
病人呼出气等的检测中都得到了应用。
二、工作原理及TP-5000通用性热解吸进样器的特点
首先对被检测的组分选择合适的装有吸附剂的吸附管,通过采集一定体积的待测样品,在选定的温度和压力条件下,连续向吸附管导入样品,让被检测组分被吸附,然后将吸附管放到热解吸加热炉中加热,恒温,解吸出被检测组分导入气相色谱仪中进行分析。
TP-5000通用型热解吸进样器的特点如下:
2.1TP-5000采用了平衡进样和加压进样两种方式,并各自形成独立的流路系统由开关阀控制,可以与任何型号的气相色谱仪联用而不会对色谱仪的原有气路做任何改变。
2.2平衡进样指的是热解吸进样器管路中载气的流量或压力与色谱仪的流量或压力相同,这样操作的优点是对色谱基线不会带来波动。
2.3加压进样是针对使用epc控制的气相色谱仪,只有采用加压进样,才不会破坏仪器的原载气管路,操作时是把热解吸进样器管路中的气体压力通过调节加压阀使其高于仪器载气的压力以便实现进样。
这种进样法随着所加压力的高低会对色谱的基线带来不同程度的影响,其所加的压力的大小,应通过实验确定其最佳压力。
2.4热解吸炉设计成卧式,解吸管与加热块槽直接接触加热,热传导快、梯度小,取放样品管方便。
样品传输管线和进样电磁阀用同一热源单独加热,传输管线用∮0.76不锈钢管,死体积小,用外径为∮22内径为∮6的泡沫塑料管保温,可防样品被冷凝。
2.5进样针采用孔径小的金属两通,用聚四氟乙烯垫或柔性石墨垫作密封,针可更换,针的侧面也开孔可防进样垫碎沫堵针孔,给使用者带来了极大的方便。
2.6样品玻璃管两端的密封设计比较科学,当采用硅橡胶密封环时用手使劲一拧即可密封,样品吸附玻璃管也不易被压碎。
2.7样品吸附管加热解吸时,两端管路的电磁阀均处于关闭状态,进样时电磁阀才打开,这样可获得较好的峰形及回收率。
2.8加热解吸高温炉,设置了过温保护,让使用者可大大放心。
2.9TP-5000进样器是根据分析工作特点设计的,升温控制与时间程序的设定是分开的,比如升温、恒温、热解吸、进样等都有状态指示灯显示。
液晶显示屏只显示设定的热解吸时间界面,进样时间界面及复位界面,让操作极为简单方便。
2.10本进样器还设计了存放样品吸附管的支架,对从炉中取出的热管放置冷却及对吸附管的标定吹扫也很方便。
2.11解吸管带散热器的一端有注射针插入孔的设计,这样可以采用大注射器取气体样品后插入进行被测组分的吹扫吸附过程,也可插入顶空进样器的注射针,实现两种进样器的联用以达到深度浓缩的目的,这样可对痕量组分的检测提供了可能性。
2.12进样器解吸炉的加热块设计有三个样品管加热槽,当配上二个四通接头连接进气与出气(通往室外)可对三支样品管加热老化,扩展了用途。
2.13TP-5000通用型热解吸进样器,是吸收了进口与国产的此类装置的优点,克服了它的缺陷后试制出的一种新型通用的热解吸进样器。
3.1解吸炉控温范围:
室温~400°
C,调节增量1°
C;
3.2解吸炉控温精度:
<
0.5%;
3.3样品传输管路及进样电磁阀温度:
室温~120°
C左右;
3.4解吸炉过温保护温度:
410°
3.5解吸压力(载气流量)及标定流量:
0~500ml/min,连续可调;
3.6解吸时间,进样时间和标定吸样时间0~60分钟,根据分析要求可随意设定;
3.7解吸回收率:
在选定的样品组份及操作条件下可达:
85%以上;
3.8解吸样品管:
适用于外径∮6(1/4英寸)及∮7的各种标准吸附管;
3.9解吸炉加热功率:
~220V,300W;
3.10样品传输管线:
32V,42W;
3.11进样器:
长:
310宽:
180高:
410;
3.12仪器重量:
8kg。
TP-5000通用型热解吸进样器成套性包括:
4.1热解吸控制部件及热解吸炉1件;
4.2热解吸管密封接头2套;
4.3热解吸管3支;
4.4安装使用说明书1份;
4.5产品合格证1份;
4.6备件清单1份。
5.1验收:
开箱后,根据成套性及备件清单检查是否齐全,并检查设备表面有无机械损伤,如发现问题,应及时和制造商联系解决。
5.2安装条件
5.2.1供电电源:
交流220V+10%50HZ;
5.2.2解吸气(载气);
常用N2纯度:
99.995%;
5.2.3湿度:
10°
~40°
5.2.4相对湿度:
85%;
5.2.5TP-5000通用型热解吸进样管安放在色谱仪汽化室一侧旁边,使操作顺手方便。
六、热解吸进样器组成和安装
6.1组成简介:
进样器前面板(见图1),后面板(见图2)。
1
3
2
4
8
12
5
7
6
110
9
10
图1图2
1)时间程序控制器液晶显示屏(装有解吸,进样吹扫状态灯);
2)XMT7100智能PID温控器模块控制解决解吸炉温度;
3)XMT7100智能PID控温模块控制传输管路温度;
4)加压进样—压力指示表;
5)加压进样—加压压力调节阀;
6)加压进样—外接气体开关阀;
7)平衡进样—仪器载气导入开关阀;
8)外加气入口;
9)载气入口;
10)同步运行插座;
11)AC220V供电电源;
12)保险管;
13)吹扫气出口—解吸进样器顶部面板上
图3解吸管装配图
6.2热解吸管装配(见图3),这种设计对安装使用,更换吸附管很方便,当用硅橡胶密封操作时用手拧紧就行了,当用石墨密封环时也不必太用力,用扳手稍拧紧就行了。
1)采样或注射散热帽;
2)注射密封垫;
3)载气或外加气导入口;
4)解吸管装配三通接头;
5)(12)硅橡胶密封环垫;
6)(11)空心螺母;
7)(9)玻璃丝或不锈钢网;
8)吸附剂;
10)吸附管(热解吸管);
13)解吸管出口两通接头。
6.3热解吸加热炉.
七、TP-5000通用型热解吸进样器的操作方法
7.1气路连接
7.1.1采用加压进样的外加气体一般使用高压瓶气,用气路管把气瓶减压阀的出口与进样器后面板“外加气入口”连接起来。
当与仪器共用一瓶气时,可通过三通连接头连接。
7.1.2采用平衡进样时先将GC仪汽化室注射口处的二通接头拧开,并用M8×
1的盲螺母加硅橡胶密封垫把汽化室入气口端密封好.用两通接头和气路管把载气管道与解吸进样器后面板“载气入口”连接起来。
在仪器不变动时,也可以采用仪器不开载气,就用进样器的外加气作载气进行操作,达到平衡进样。
7.2安装解吸样品管
把待分析的解吸样品管按图3安装好,并连接好入气与出气两端。
7.3解吸炉与传输管路加热升温与恒温控制
本进样器选用了XMT7100智能PID温控模块2块,通过2块固态继电器分别对解吸炉与传输管路加热升温与控温,由于XMT7100智能PID温控仪控温方式,控制范围,温度值显示等可随意选择,并有自整定功能自动适应被控制对象,应用范围广泛性能稳定的产品。
7.3.1温度设定
长按增加键“︿”或减少键“﹀”,面板显示设定温度数值并开始闪烁变化,使之为所需设定温度值后松手,过十秒钟面板显示的设定温度数值自动切换到显示当前的实测温度数值,仪表并开始加热控温。
7.4时间程序控制器的功能与操作
本产品所用的时间程序控制器,是我们专门为热解吸进样器设计的专用时间程序控制器,从功能键的设置液晶界面显示及操作运行过程中状态灯设置与显示都是按色谱分析的要求设计的,操作者极容易掌握与使用。
7.4.1时间程序控制器面板示意图如下:
通电后液晶显示屏将显示“北分天普”“TP5000进样器”字样
7.4.2设定时间程序:
按“设定”键;
显示“解吸时间设定”:
00:
00(时:
分:
秒)在秒位出现反相显示,按▼或▲键设定所需秒数,再按“设定”键分位出现反相显示,按▼或▲键设定所需分钟数,再按“设定”键,显示“进样时间设定”:
秒)。
按照上述方法设定进样时间,再按“设定”键,屏上显示“吹扫时间设定”:
秒)按照上面同样方法设定吹扫时间。
再按“设定”键屏上显示“设定结束”,并相应有蜂鸣器鸣叫,表明时间程序设定结束,屏上也显示出“设定结束”。
当再按“设定”键时,屏上将已经设定的时间程序依次显示一遍,用以检查设定的时间和设定时间的修正。
7.4.3自动进样分析,按“分析”键,热解吸进样器将按已设定的解吸时间和进样时间进行热解吸和自动进样分析。
当进样完毕后,屏上显示“进样结束”并有蜂鸣叫声。
设定的时间不重新设定修改时,可自动保存。
7.4.4在任何状态下按“复位”键,操作过程终止,屏上显示“复位结束”。
7.4.5关于“吹扫”键的使用:
这个功能键是在作标定或吹洗吸附管时用。
实际上是吹扫的计时器。
其时间是与解吸时间,进样时间同时设定,当不需吹扫时,不按“吹扫”键,就不进行吹扫。
需要吹扫时就按“吹扫”键,此时状态灯显示。
7.4.6吸附管活化:
打开“活化开关”阀,按“分析”键,多次重复“解吸时间”,“进样时间”,可达到活化的效果,活化时可同时加长以上两时间或其中一个均可。
八、热解吸进样气相色谱分析法的操作步骤
8.1平衡进样时,将热解吸进样器的进样针插入仪器的汽化室中,整个分析过程中必须一直插入不得拔出否则GC仪就没有载气通入了。
加压进样时,进样针可以拔出或不拔出。
但当按“分析”键前必须插入GC的汽化室中。
8.2启动气相色谱仪,达到需要的分析工作状态。
8.3按热解吸进样器的操作步骤操作进样器,把解吸管放入解吸炉中。
8.4按下“分析”键,当进样开始时同步启动气相色谱仪及数据处理装置,分析自动运行至结束。
8.5分析工作结束后,先关电,后关气。
九、热解吸进样色谱分析法的标定
9.1对于气体标样,把安装有空白吸附管的进样端的进气口与吹扫气连接起来,通气并调节流量(也可用固定气阻细管)约100ml/min左右,用大注射针筒把标气带有散热器处的针孔注入,标气将随吹扫气通过吸附管被吸附剂吸收,其通气的时间长短要视室温高低,标气浓度大小,吸附剂的种类不同而异,一般应该通过实验来确定。
9.2对于液体标样,一定要通过微量注射器把标样注射到吸附管内的玻璃丝或不锈钢网上,或插入后不拔出,在吹扫气吹扫过程中,把针杆推进拉回几次,使样品中高沸点组分完全汽化,其吹扫时间长短应依据室温、样品成份、浓度,吹扫气流量,吸附剂种类等通过实验而定。
把吸附好标样的解吸管,放到解吸炉中加热解吸进行分析。
一十、故障现象与排除方法
故障现象
可能原因
排除方法
气路不通
1、开关阀是否打开2、入口是否接对
检查排出
控制器不工作
1、电源是否接通2、保险丝断
1、检查电源2、更换保险
热解吸炉不加热
1、设定温度太低2、加热棒坏3、铂电阻开路4、控温仪坏
1、重新设定2、更换3、检修或更换4、检修
电磁阀不工作
1、电源供电不通2、电磁阀坏
1、检修2、更换
无峰或峰小
1、程序设定不对2、电磁阀不工作3、进样系统漏气
1、重新设定2、检修3、重新安装4、更坏
一十一、生产厂商的保证
当用户按安装使用说明书进行保管和使用的条件下,从生产厂商发货给用户之日起14个月内,产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时,生产厂商将无偿为用户更换相关零部件或检修产品。
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