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有時待測物無法以儀器直接進行分析,必須經由衍生化反應,改變待測物的官能基後再送入儀器進行分析。
使用衍生化進行前處理時,應確認衍生化的產率與衍生化操作程序的精密度,必須符合定量的需求。
4.其他包括pH調整、離心、過濾或共沉澱樣品中的懸浮固體物、添加其他去干擾試劑及反應試劑等,亦可視為樣品前處理程序的一部份。
惟於樣品分取過程及添加任何試劑時,應注意避免可能之污染及造成待測物的漏失。
(3)樣品容器必須經適當的清洗程序,以降低因容器所造成的污染。
有關檢驗室使用容器清洗程序可參考行政院環境保護署公告之「環境檢驗室器皿清洗及校正指引(NIEAPA106)」。
(4)其他包括溶劑、試劑及其他樣品處理過程中使用的器皿,皆可能對樣品分析造成誤差及/或干擾,可以在設定的分析條件下,進行方法空白分析,瞭解其干擾的程度。
(5)器皿之使用必須考慮器皿材質、等級、乾淨與否及是否影響分析項目的準確性。
1.例如分析樣品中含硼成份,則嚴禁使用含硼之器皿;
分析樣品中含矽成份,則嚴禁使用含矽之器皿;
檢驗室使用於樣品定量分析必須採用A級定量容器。
主要常用的材質包括:
玻璃、Teflon、PE(Polyethylene)、PS(Polystyrene)和PP(Polypropylene)等為最多,其適用性也有所差別。
例如抗強酸、強鹼、避免光線的透射、抗腐蝕、低硼等,應針對待測物的特性、濃度範圍及方法規定使用適當的材質。
2.器皿於使用時及使用後應注意避免受到落塵及其他污染、是否有破損或殘留污物,使用後之器皿應儘速清洗。
定量之器皿亦應盡量避免加熱,必要加熱時,其加熱溫度不可超過該容器所能容忍的最高溫度,並應增加此類定量器皿的校正頻率。
3.器皿清洗方式依其污染物、污染程度、容器材質及所欲進行的分析項目而選擇,最重要的是洗液的成份不應影響後續之分析動作。
4.為了確保實驗數據的品質及準確性,檢驗過程中使用器皿的材質、清潔及準確的程度,都應納入檢驗室管理的項目。
5.檢驗室應該訂定有關定量器皿的校正週期,並訂定校正結果的可接受範圍,對於不合格的定量器皿應予隔離廢棄、或妥善標示降級使用。
四、設備及材料
(1)檢驗室透過定期對儀器進行校正維護,並對儀器性能進行驗證,確保儀器設備能維持在最佳狀態。
同時,藉由各種校正程序之驗證結果,可以診斷儀器設備可能的缺陷或異常,並及時進行修復或矯正措施,避免可能的儀器故障或分析誤差(甚至錯誤)的發生。
1.氣相層析儀:
藉惰性氣體(移動相)通過靜相(矽膠油或類似的物質)達到分離的效果,混合物中的各成份在靜相和移動相之間的分配係數不相同(即親和力不同),使其在管柱中的滯留時間不相同而得以分離出來。
若化合物與靜相親和力較強,則沖提較慢(即滯留時間長),而化合物與移動相的親和力較強,則沖提較快(即滯留時間短)。
適用於在分析條件下不易被裂解或發生化學結構改變的可揮發性有機物。
有關氣相層析儀詳細敘述可參考行政院環境保護署公告之「層析檢測方法總則(NIEAM150.00C)」。
2.液相層析儀:
液相層析儀適用於半揮發性和非揮發性化合物或遇熱易被裂解的待測物,應用此方法進行分析的先決條件是標的待測物必須溶於作為移動相的溶劑中。
在"
正相"
(Normalphase)高效能液相層析儀系統中,移動相的極性較低,靜相的極性較高;
逆相"
(Reversephase)高效能液相層析儀系統中,移動相的極性較高,靜相的極性較低。
"
高效能液相層析儀,係環境和廢棄物樣品中非揮發性標的有機待測物的選用檢測方法。
有關液相層析儀詳細敘述可參考行政院環境保護署公告之「層析檢測方法總則(NIEAM150.00C)」。
3.火焰式原子吸收光譜儀:
樣品經過噴霧室(Spraychamber)送進火焰中原子化,由一來自特定元素的中空陰極燈管(或無電極放電燈管)的光束於穿過火焰後進入單色光器,由偵測器測量光源被火焰吸收的程度。
此吸收現象取決於火焰中自由未激發的基態原子。
由於所使用的光束僅具待測金屬的特性吸收波長,因此被火焰所吸收的光能即為樣品中待測金屬濃度的測量。
有關火焰式原子吸收光譜儀之詳細敘述可參考行政院環境保護署公告之「火焰式原子吸收光譜法(NIEAM111.00C)」。
4.電熱式原子吸收光譜儀:
利用電熱技術配合原子吸收光譜儀使用,將具代表性的樣品溶液吸入於原子化床中,經電熱蒸發至乾、灰化、再原子化。
此方法可使用較小量的樣品並偵測至較低的濃度。
電熱式技術除了使用的原子化器非火焰外,其基本原理與直接吸入原子吸收的原理是相同的。
來自一特定元素激態原子的輻射通過含有該元素之基態原子的蒸氣時,所穿透的輻射強度隨蒸氣中基態元素原子的量成比例地減少。
經由升高原子化床的溫度,將注入之樣品氣化使待測金屬原子置於輻射光束中,來自中空陰極燈管或無電極放電燈管的輻射在經過單色器後可分離出特性輻射,而此輻射穿透的減弱可由一具對光敏感的裝置加以測量。
有關電熱式原子吸收光譜儀之詳細敘述可參考行政院環境保護署公告之「火焰式原子吸收光譜法(NIEAM111.00C)」。
5.感應耦合電漿發射光譜儀:
樣品用氬氣帶入先經噴霧器霧化後,利用高頻電磁感應產生的高溫氬氣電漿,使導入電漿中的樣品受熱而起一系列的去溶劑、分解、原子化/離子化及激發等反應,當原子由激發態返回低能階狀態時各元素發射出其特定的多條光譜線,經分光儀分光,再經由光電倍增管偵測其光譜線強度,根據這些訊號的波長及強度資料,可進行元素的定性及定量分析。
6.離子層析儀:
水樣中之待測陰(陽)離子,隨特定流洗液流經一系列之離子交換層析管柱時,即因其與低容量之強鹼性交換樹脂間親和力之不同而被分離。
分離後之待測陰(陽)離子再流經一高容量之陽(陰)離子交換樹脂之抑制裝置,而被轉換成具高導電度酸之形態,流洗液則轉換成低導電度之碳酸。
經轉換後之待測陰(陽)離子再流經適當之偵測器,即可依其滯留時間及波峰面積予以定性及定量。
7.紫外光/可見光分光光度計:
一般而言,所有的溶液均會顯示主要餘光的顏色或補色,比色法即是利用有色溶液的光吸收度與濃度的關係,進行量化分析的物化方法。
而分光光度計則利用可見光源或紫外光源,透過菱鏡或光柵的效應,產生特定波長範圍的光,並讓該特定光柱經過樣品後,藉由光偵測器(Photocell)量測樣品對光源的吸收度或穿透度,再以吸收度或穿透度的差異對樣品進行定量。
(2)依據儀器設備原理構造、零配件的壽命及使用頻率的不同,檢驗室應製作儀器設備校正維護計畫,並依據訂定的計畫進行定期的校正維護工作。
校正的結果應予適當評估,所有的校正維護均應保存適當的紀錄。
儀器設備的校正維護工作可以分為性能規格檢查、校正及維護等。
1.性能規格檢查:
利用特定的標準物質或檢查程序,檢查儀器設備性能是否符合既定的規格。
2.校正:
使用具追溯性的標準品或標準件,依據特定的程序進行儀器設備的準確度及精密度測試。
3.維護:
包括潤滑上油、O-Ring、墊片、濾心、濾片等耗材更換、重新調整、最適化、測試、清潔等工作。
其中清潔指的是使用適當的清潔劑、溶劑(清水)或氣體清潔儀器設備中的樣品槽、樣品(反應試劑)管線、反應室(霧化室、離子化區域、燃燒頭等)、離子源/光源及其他電子裝置等,有時可以利用超音波震盪及加熱程序幫助清潔工作的進行。
簡單的維護工作可以由檢驗室人員操作,有關精密零配件的清潔維護工作則應委由專業的儀器設備廠商進行。
4.儀器的狀態特性可以用儀器的可用性(Availability)、穩定性(Stability)、準確性(Accuracy)與再現性(Reproducibility)來表示,此各項特性的定義與需求如下表所示:
特性
定義
成立條件
驗證或維護方法
可用性
儀器設備處於堪用且無設備硬體方面之損壞。
開機無任何異常。
儀器設備的一般維護。
穩定性
儀器設備在非進行分析時,儀器的回應保持在穩定的狀態。
開機後偵測器或檢知器訊號穩定。
準確性
儀器設備在進行分析時,定量所得之濃度均能維持在容許誤差範圍內。
定量參考標準品均在可容許誤差範圍內。
利用確認參考物質(CRM)配製參考標準品,並以原檢量線定量該參考標準品。
再現性
儀器設備在進行分析時,針對特定樣品,不論時間與分析次數,儀器之回應均維持穩定。
任何樣品在一次以上的分析過程中,儀器的回應或定量所得濃度之間的相對誤差,均在可容許誤差範圍內。
利用任何樣品,於不同時間以儀器進行多次分析並紀錄每次的檢知值,同時確認其相對的誤差。
五、試劑
(1)試藥使用應以符合分析所需的等級為前提,大致分為:
光譜級、HPLC級、殘量級或標準品等級。
試藥中應不含待測物或對分析可能之干擾物質,使用至少為試藥級之藥品,或依實驗特性之需求。
(2)為保障檢驗的正常進行,新購試藥時應確認廠商提供之試藥品質是否確實符合需求,並確認所需藥品之名稱、成分、等級及包裝容量。
應要求廠商提供試藥成分證明文件(Certificateofanalysis)及物質安全資料表(MSDS),以供檢驗室建檔及查詢確認之用。
(3)購入之試藥應核對並確認保存年限,同時於試藥瓶身標示相關資訊,應儘可能不要遮蓋原廠商標籤為宜。
藥品管制以先進先出為原則,必要時應建立適當的庫存。
(4)取用試藥應注意試藥標籤上的危險標示,依需要穿著適當防護之衣物(手套、護目鏡、口罩或濾罐),不同廠商對藥品的危險標示均不相同,檢驗室使用試藥時,應教育檢測人員了解試藥危險標示之意義及注意事項。
(5)取試藥過程中,避免將匙、刮勺或其它物品放入裝化學試藥的容器中。
固態試藥顆粒過大時,可搖動試藥瓶或在木桌上輕敲,使瓶內物質鬆動,若仍無法取出瓶內物質時,則可使用乾淨的藥匙將試藥取出。
藥品不慎掉落時,應立即清除乾淨。
(6)試劑水的品質可以經由分析得知,依據其組成成分含量可以分為下表四個等級:
等級區分
水質參數
超高
高
中
低
電阻值,megohm-cm,25℃
>
16
10
1
0.1
導電度,μmho/cm,25℃
<
0.06
0.1
10
二氧化矽,mg/L
0.05
1.微量分析時使用超高品質的試劑水之電阻值必須大於16megohms-cm,而高品質的試劑水之電阻值必須大於10megohms-cm。
通常可由蒸餾、去離子或逆滲透之後,再以離子交換,並通過0.2µ
m的薄膜過濾後,可製得高品質的試劑水。
中等品質的試劑水可由蒸餾或去離子製得,電阻值必須大於1megohms-cm。
低品質的試劑水其電阻值至少要有0.1megohms-cm以上。
低品質的試劑水通常用來清洗玻璃器皿,以及做為製備高品質試劑水的進流水。
2.分析工作中最重要的準備工作是製備適當等級的試劑水,用於稀釋試劑或作為空白分析,試劑水中應不含待測物。
試劑水可依據使用於有機、無機及生物分析的目的不同而製備不同標準的試劑水。
任何準備試劑水的方法要符合試劑水的標準,試劑水製造系統如未經適當的維護保養程序,可能會造成試劑水的污染。
3.製造試劑水的方法有蒸餾法、逆滲透法、離子交換及吸附等方法。
超微薄膜過濾也可以用於部分的製程,以下是製備試劑水的方法:
(1)蒸餾法:
實驗使用的試劑水可由矽化玻璃及石英管的蒸餾系統來製備。
去除氨氮可以經由酸性溶液蒸餾而製得,煮沸蒸餾水15分鐘後再降到室溫可移除水中的二氧化碳。
在煮沸的過程中,容器所含物質可能會溶入試劑水中,如果蒸餾系統用的進流水含有濃度過高的鈣、鎂及碳酸濃度時,此類進流水必須先做前處理。
(2)逆滲透:
逆滲透是用壓力將水樣壓過半透膜以移除溶解性及懸浮性的物質。
必須考慮進水水樣的水質特性而慎選逆滲透膜的模組。
前處理可能是必要的,目的是在於降低逆滲透膜被顆粒阻塞的可能性,也可以因此而降低自由餘氯、鐵及其他氧化物質對逆滲透膜的侵蝕,前處理使用之薄膜有必要經常進行逆洗。
(3)離子交換:
離子交換製備試劑水是將進流水通過裝填強的陰離子及強陽離子樹脂混合床。
如果試劑水不使用連續製備方式時,可以利用回流方式,使水流經陰離子/陽離子交換樹脂混合床。
若考慮後續再生樹脂時,應該採取陰、陽離子分開的單一樹脂床來進行處理。
進流水中若含有有機物時,應先進行前處理(蒸餾或進行逆滲透法)後,再以離子交換製備試劑水,以避免樹脂床的阻塞。
(4)吸附:
吸附法最主要用於移除進流水中的有機物及餘氯,通常使用粒狀活性碳,但對於高溶解性、低分子量、高極性物質的吸附效果較差,慎選活性碳的種類是很重要的。
不僅如此,選擇活性碳應考慮活性碳吸附床的尺寸、是否有足夠的停留時間、是否有最大的流速等,這些都會影響製備的試劑水品質。
4.執行超微量重金屬分析時,須使用市售之超純試劑水或使用次沸騰試劑水製造裝置自行製造,所有之試劑須使用超純級品,執行檢測時應於專設之無塵室中進行。
(七)標準品(Standardsandreferencematerials)
1.水質檢驗使用的標準品,可區分為一級標準品(Primarystandards)與二級標準品(Secondarystandards)兩類。
2.一級標準品的物質通常具有下列性質:
(1)99.99%以上的高純度。
(2)分子量大。
(3)在空氣中安定。
(4)無結晶水,且不受溼度影響。
(5)對滴定溶劑有良好的溶解度,且有一定比值之反應。
3.通常可經由國內代理商購得此類標準品。
常用於水質檢驗的標準品種類,依用途不同,可歸納為下列三種:
(1)酸滴定用:
包括Na2CO3(MW=105.99g/mol)、(CH2OH)3CNH2(MW=121.14g/mol)等。
(2)鹼滴定用:
KHC8H4O4(MW=204.23g/mol)、KH(IO3)2(MW=389.92g/mol)等。
(3)氧化還原滴定用:
K2Cr2O7(MW=294.19g/mol)、C2O4H2·
2H2O(MW=126.02g/mol)等。
4.二級標準品指的是檢驗室為進行特定分析而配製的標準品,含待測物且已知濃度的均勻物質,可以提供直接分析樣品濃度、或建立儀器檢量線並間接求得樣品濃度,一般是以一級標準品來標定其濃度。
5.檢驗室常用的品管樣品依其產製單位及其可追溯性加以區分,可以分為參考樣品(Referencesample,俗稱品管樣品、QC樣品)、參考物質(Referencematerials)、經驗證參考物質(Certifiedreferencematerials,簡稱CRM)及標準參考物質(Standardreferencematerials,簡稱SRM為美國NIST之產品)等,並分別說明如下:
(1)參考樣品:
市售且經比測驗證程序,提供適當可信度區間,且含不同基質之標準樣品,可用於評估檢驗室的分析能力及判斷分析批次之準確度。
(2)參考物質:
一種或多種標準物質具報告值(Assignedvalue),有足夠的均勻性及穩定性,可以用作為儀器設備的校正或新方法開發的評估。
(3)經驗證參考物質:
指物質的一種或多種特性經過適當的驗證程序,並可追溯至國家或國際標準,並說明在特定可信度範圍下的驗證值。
(4)標準參考物質:
由美國NIST產製的標準物質,具特定的物理化學性質可供作為量測的標準件,具備美國NIST出具的驗證報告及其使用範圍說明。
六、採樣及保存
(1)採樣的方法需因採樣的目的及分析方法的要求,而規劃不同的採樣方式。
採樣的目的是要採集具代表性的樣品,但是採集的體積也必須夠大以滿足分析需求及符合樣品的代表性等功能。
(2)本節介紹的是有關水質水體的採樣與保存方法,其一般性的原則也通用於固體或半固體的採樣。
至於毒性物質、微生物分析的採樣與保存方法,請分別參考環保署公告NIEAPA102「環境檢驗室樣品採集及保存作業指引」之表五及表六之規定。
(3)採樣計畫的目的就是要確保在樣品進行分析之前,保持樣品不會變質或遭受污染,並符合檢測方法相關規定。
(4)採樣前,應先確認採樣工具及樣品容器沒有受到污染。
除了揮發性有機物的樣品採集之外,可預留容器體積的1%之空間以為運送時樣品膨脹之緩衝區域。
若採集混合樣品(Compositesamples)時,則可以依照採樣時間、地點、濃度的條件,定量混合。
混樣的分析結果與採集地點的環境條件有很大的關係,無法訂定通用的準則,必須依個案分別考慮。
有時候仍需對每個樣品分別進行分析,才能找到該環境點的最大及最小濃度值,了解其環境變化分布情形及特徵。
(5)混合樣品並不適合用於樣品中某些不穩定之檢測項目,例如pH、溫度、鹼度、CO2、餘氯、溶氧、六價鉻、硝酸鹽…等。
而某些情形有些檢測項目例如BOD,需要使用混樣採樣,此時需冷藏混樣。
在採樣及樣品製備過程中,會影響分析結果的重要因素,包括樣品中懸浮物質多或濁度高、由樣品容器中取樣的方法、儲存或曝氣所引起物理或化學性質的改變等,而前處理的細部程序(例如混合、過篩、過濾等),都會對微量的重金屬或有機物分析產生很大的影響。
對於樣品中重金屬含量,通常分為未過濾與過濾後兩種,其分析結果分別代表重金屬在介質中的總量濃度與溶解性金屬量的濃度。
採樣前必須知道要使樣品之pH降到2以下所需添加酸的量,且要確定所加酸液體積造成樣品之稀釋效應可被忽略。
需要過濾的樣品,應該儘可能於現場過濾,否則也應該於加酸保存前過濾。
採樣人員必須註明該樣品是否經過濾處理,每個樣品必須黏貼不同的樣品標籤以示區別,並應儘可能的標示樣品資料,包括每個樣品的特定編碼、採樣人員、採樣日期、採樣時間、採樣正確地點,若可能的話,註明是混樣或單一樣品(Grabsamples)以及其他可以關聯於該樣品的資訊,例如水溫、天候、水位、水流…等。
使用油性防水筆記錄上述資料。
(6)儘可能以地標、地圖、插桿、浮桶等物件來標示採樣的地點,不要憑藉個人的記憶去標定採樣位置,亦可以使用衛星定位儀(GPS)作為採樣點的定位。
(7)採集管線樣品時,在採樣前應先流洗出3到5倍的管內體積,以確保採得具代表性的樣品;
管內體積無法得知時,例如配水管系統的採樣,採樣前必須打開水龍頭排出管線內之自來水餘水及如鐵銹之污染物,正式採樣前先採取水樣測定有效餘氯含量予以記錄後,繼續排水20秒以上,再採樣測定有效餘氯含量,連續兩次測值保持穩定,兩者誤差範圍在±
10%之內,才可確認所採取樣品為直接自供水管線流出之新鮮水樣;
一般來說,當水溫逐漸穩定時,即表示流出時間已夠,然後調整水量使水流成柱狀而不致濺散,再以採樣瓶採樣。
但對於採集水管中鉛含量的水質樣品時,則不必將水放流,直接採樣即可。
河川水的採樣與河川水深、岸邊的距離及水流速度有關,採樣點的位置與數量,則與研究目的、河流特性、採樣設備及其他的因素所影響。
湖泊及水庫的水質,與季節層化、降雨、逕流及風力有關,應該根據採樣的目的及採樣點的條件決定採樣位置、深度及其頻率。
(8)因為所採的樣品本身可能具有毒性,所以必須採取適當的採樣步驟以策安全。
有毒物質可能透過皮膚、眼睛而傷害人體,揮發性的物質還會透過呼吸進入肺部而傷害人體。
所以可以藉由穿戴手套、圍裙、口罩及其他適當的阻隔物,減少直接接觸有害物質的機會。
必要時選擇適當的化學防護衣物,並且要帶護目鏡。
在有毒蒸氣的環境下工作,必須穿戴適合的防護面具或呼吸器,且不可吃東西、喝飲料、抽煙等。
採樣時要注意潛在的危險,應以安全為第一的考量。
(9)單一樣品:
在特定的位置採集單一的樣品,通常會在採樣計畫內事前先規劃好採樣的地點、深度等條件,只能代表單點一次的樣品結果。
通常當樣品中待測物來源已知,且其濃度特性固定時,則這種情形下採集單一樣品才可以代表長期的監測值,也可以表示大範圍環境中所含的待測物濃度。
同樣的單一樣品也適用於污泥或底泥的樣品採集。
(10)混合樣品:
混合樣品可以代表待測物的濃度在一段時間或空間內,即採樣範圍內的分析結果。
混樣可以混合許多單一樣品、或以自動採樣器定時採集樣品,混合後視為一個樣品。
混合樣品的好處是減少分析樣品的數量,可以降低分析的成本,其缺點是無法辨別各別樣品的結果、可能引起樣品中組成物質之相互反應或干擾及可能的稀釋作用等。
對於儲存時會產生水質特性改變的檢測項目不能以混樣來檢測,此類的檢測項目例如溶氧、自由餘氯、溫度、pH等。
有些檢測項目於採樣後沒有馬上進行分析時,會因為濃度的變化而引起其他待測物濃度的改變,例如鐵、錳、硬度及鹼度的改變。
(11)整合樣品(Integratedsamples):
為了某些目的,有時需分析混合樣品,此混樣可以按照等間隔寬(Equal-widthincrement,EWI),或等排水量(Equaldischargeincrement,EDI)來調配混樣的各個單一樣品比例。
整合樣品的準備通常需要採樣器設計成可以平均於各水層採取水樣,而所採的各層水樣之體積、流速、及水質組成的資料也應該事先知道。
在採樣計畫中,應
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