《工业沉淀硫酸钡》国家标准编制说明征求意见稿.docx
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《工业沉淀硫酸钡》国家标准编制说明征求意见稿.docx
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《工业沉淀硫酸钡》国家标准编制说明征求意见稿
修订《工业沉淀硫酸钡》国家标准GB/T2899-2008编制说明
(征求意见稿)
一、任务来源
根据《关于下达2014年第二批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2014]89号)的要求,全国化学标准化技术委员会无机化工分会将于2016年完成《工业沉淀硫酸钡》国家标准的修订工作。
计划编号:
20142608-T-606。
该国家标准由中海油天津化工研究设计院、共同起草,由全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。
二、修订标准的意义
《工业沉淀硫酸钡》国家标准GB/T2899-2008自2008年实施至今,已有近六年的标龄。
由于用户对产品的质量指标提出了更高的要求,整个行业的工艺技术水平也有了相当的提升,现行标准的部分技术指标已不能适应国内外市场需求。
修订后的标准将依据不同领域用户的要求调整指标及分析方法。
修订后的标准将更好的为生产企业、用户服务,对生产企业的生产管理和销售市场有着指导性意义。
三、产品概况
3.1产品性质
产品名称:
沉淀硫酸钡Bariumsulfate
CSA:
7727-43-7;13462-86-7
分子式:
BaSO4
相对分子质量:
233.40
白色或略带黄色无臭无味斜方晶形粉末。
相对密度4.50(15℃),莫氏硬度3~3.5。
熔点1580℃。
在1150℃左右发生多晶转变,约1400℃开始分解,溶于发烟硫酸和熔融的碱,微溶于沸腾的盐酸,几乎不溶于水、乙醇和酸。
化学性质稳定,易与高锰酸钾、碳酸钙或碱金属硝酸盐制成混晶,与碳共热还原为硫化钡。
3.2产品用途
工业沉淀硫酸钡是重要的基础化工原料,可用作油漆、油墨、橡胶、塑料、蓄电池的原料或填充剂,绝缘带的填充剂,像纸及铜版纸的表面涂布剂,纺织工业用作上浆剂,玻璃制品中用作澄清剂,防放射线用的防护壁材,还用于陶瓷、搪瓷,香料、颜料、石油和天然气钻井泥浆的加重剂。
是制造其它钡盐的原料,也用于制药工业。
3.3生产方法
沉淀硫酸钡的主要生产工艺分为合成法和重晶石精制法。
3.3.1合成法
合成工艺是用硫酸或硫酸盐,从可溶性的钡盐(硫化钡、氯化钡、硝酸钡等)溶液中沉淀出硫酸钡,再经洗涤、压滤、干燥而得。
3.3.1.1硫化钡-硫酸钠法
目前工业生产采用较多的是此法,此法可同时制得硫化碱。
将重晶石和煤粉按一定比例混合,于1100℃~1500℃下进行高温还原反应,制取硫化钡。
经过浸取、沉降澄清,使硫化钡溶液质量浓度在130g/L~160g/L。
将一定量的硫酸钡废水(稀硫化钠溶液)放入化硝罐中,用蒸汽机加热到40℃以上,将芒硝(部分企业用元明粉)输入罐内,继续加热升温至90℃,用硫化钠除去钙镁杂质,硝水质量浓度为1.2g/cm3~1.22g/cm3,保温沉降。
将两种溶液澄清后,将澄清液按一定比例放入化和罐中进行复分解反应,反应达等当点或钡卤微过量为终点。
将制得的硫酸钡浆过滤,滤饼经水洗、酸洗、卸入钡浆池内,调整pH至2~8,充分酸化后压滤、将滤饼干燥、粉碎、包装。
此法可同时制得硫化钠。
主要反应式如下:
BaSO4+4C→BaS+4CO
BaS+Na2SO4→BaSO4↓+Na2S
3.3.1.2硫化钡-硫酸法
将重晶石和煤粉按一定比例混合,在1100℃~1500℃下进行高温还原反应,制取硫化钡。
经过浸取、沉降澄清,使硫化钡质量浓度在130g/L~160g/L。
然后将30%硫酸缓慢加入到澄清好的钡卤水中进行反应。
将反应制得的硫酸钡加热脱硫,然后将硫酸钡卸入钡浆池内,调整pH至6~8,搅拌反应后过滤,将滤饼干燥,粉碎,包装。
BaS+H2SO4→BaSO4↓+H2S
3.3.1.3碳酸钡-硫酸法
将工业碳酸钡用水打浆(质量分数40%左右),在不断搅拌下,缓慢加入到一定量的30%左右的硫酸溶液中,搅拌30min使碳酸钡充分反应,然后过滤水洗、调浆、干燥、包装。
BaCO3+H2SO4→BaSO4↓+H2O+CO2↑
3.3.2重晶石精制法
重晶石精制工艺是以硫酸、盐酸处理研细后的高品位重晶石(硫酸钡含量为95%~98%,SiO2含量为1%~2%,CaO含量1%~3%),除去其中杂质,或将重晶石于发烟硫酸中溶解,再用水稀释溶液以沉淀硫酸钡,也有将高品位重晶石溶于熔盐(NaCl或CaCl2),冷却,并用水处理可制得纯净的硫酸钡,用于造纸及蓄电池工业。
3.3.3碳酸钡-芒硝法
将工业碳酸钡中加入盐酸,生成氯化钡,过滤后得澄清溶液。
将芒硝溶于水,过滤或澄清溶液。
将两种溶液化合成粗品硫酸钡,经调浆、过滤后干燥得到硫酸钡。
BaSO4+2HCl→BaCl2+4CO2↑+H2O
BaCl2+Na2SO4→BaSO4↓+NaCl
四、国内生产情况
据统计:
南风化工集团股份有限公司4万吨/年、河北辛集化工集团有限责任公司6万吨/年、陕西富化化工有限责任公司5万吨/年、河津市宏基粉体材料有限公司3万吨/年、深州嘉信化工有限责任公司7万吨/年、青岛红星化工集团有限责任公司5万吨/年、河北誉东涂料有限公司1.5万吨/年、河津市鑫特化工有限公司1.5万吨/年、广西象州联壮化工有限公司6万吨/年。
五、修标原则
1本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则;
2有利于促进技术进步,提高产品质量的原则;
3有利于合理利用资源,提高经济效益的原则;
4符合用户要求,保护消费者利益,促进对外贸易的原则;
5遵循科学性、先进性、统一性的原则。
六、修标依据
1ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及实验方法—第3部分:
硫酸钡粉》;
2国家标准GB/T2899—2008《工业沉淀硫酸钡》;
3国内厂家生产质量月报及客户要求;
4生产厂家的累积数据;
5编制过程中的验证数据。
七、国内外标准对比
到目前为止,查阅到的国外先进标准有:
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及实验方法—第3部分:
硫酸钡粉》、美国标准ASTMD602-81颜料用、日本标准JISK5115—71(86)涂料用、德国标准DIN55911—(87)涂料用、法国标准NFT31—103—(68)涂料用、苏联标准ГOCT11380—79(91)蓄电池用、5694—79(97)造纸用、国家标准GB/T2899-2008《工业沉淀硫酸钡》。
该国家标准已执行七年。
ISO3262-3:
1998(E)适用于油漆、涂料,而我国硫酸钡的用途还有更大部分用于塑料、颜料,这次修订标准参考了ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及实验方法—第3部分:
硫酸钡粉》,并根据国内实际生产及使用情况进行修订。
八、简要编制过程
全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到修订《工业沉淀硫酸钡》国家标准的任务后,首先查阅了国内外标准及有关技术资料,并向生产、使用单位发函,进行调查并广泛征求修订标准的意见,共向国内20余家生产企业电话询问修标意见,并向14家企业发调查函征集修标意见,其中有6家回复了意见。
在此基础上提出了文献小结。
2015年11月于天津召开了修订《工业工业沉淀硫酸钡》国家标准的工作方案会,初步确定了指标项目和试验方法,并制定了工作方案和工作进度。
九、标准内容说明
9.1范围
工业沉淀硫酸钡主要用于涂料、油墨、颜料、橡胶、蓄电池、塑料和铜版纸、金属冶炼等行业。
9.2指标项目设立
本标准在国家标准GB/T2899—2008《工业沉淀硫酸钡》的基础上进行修订。
本次修标共控制硫酸钡、105℃挥发物、铁(以Fe计)、白度、吸油量、细度、中位粒径、硫化物等八项指标。
9.3指标参数的确定
9.3.1硫酸钡含量
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中硫酸钡含量的指标参数为不小于95%;原国家标准中硫酸钡优等品不小于98.0%,一等品不小于97.0%,合格品不小于95.0%。
本标准修订本着有利于促进技术进步,提高产品质量的原则,并根据国内实际生产水平提高了合格品硫酸钡含量的要求,优等品不小于98.0%,一等品不小于97.0%,合格品不小于96.0%。
9.3.2105℃挥发物
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中105℃挥发物的指标参数不大于0.5%;原国家标准中优等品不大于0.30%,一等品不大于0.30%,合格品不大于0.50%。
本标准修订本着有利于促进技术进步,提高产品质量的原则,并根据国内实际生产水平调整了优等品、一等品105℃挥发物含量的要求优等品不大于0.20%,一等品不大于0.25%,合格品不大于0.30%。
9.3.3水溶物含量
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中水溶物的指标参数不大于0.5%;原国家标准中优等品、一等品不大于0.30%,合格品不大于0.50%。
本次修订标准优等品不大于0.30%,一等品不大于0.30%,合格品不大于0.50%。
9.3.4铁含量
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中无铁含量指标;原国家标准优等品不大于0.004%,一等品不大于0.006%,合格品无此指标。
铁含量过高产品色泽发黄,对产品质量有一定影响。
本次修订本着有利于促进技术进步,提高产品质量的原则,并根据国内实际生产水平提高了优等品、一等品铁含量,标准优等品不大于0.003%,一等品不大于0.005%,合格品不规定。
9.3.5白度
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中无白度指标;原国家标准中优等品不小于94,一等品不小于92,合格品不小于88。
本次修订标准本着有利于促进技术进步,提高产品质量的原则,并根据国内实际生产水平提高了一等品、合格品白度指标要求,优等品不小于94.0,一等品不小于93.0,合格品不小于89.0。
9.3.6吸油量
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中吸油量为商定值;原国家标准中吸油量的指标优等品、一等品为10g/100g~30g/100g,合格品无此指标。
本次标准的修订优等品10g/100g~30g/100g,一等品不大于10g/100g~30g/100g,合格品不规定。
9.3.7pH值
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中pH值的指标参数为6~10;原国家标准中pH值的指标参数为优等品6.5~9.0,一等品、合格品均为5.5~9.5。
本次标准的修订优等品6.5~9.0,一等品、合格品均为5.5~9.5。
9.3.8细度(45µm筛余物)
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中细度(45µm筛余物)的指标参数不大于0.2%;原国家标准中细度(45µm筛余物)指标参数优等品、一等品均不大于0.2%,合格品不大于0.5%。
本次标准的修订本着有利于促进技术进步,提高产品质量的原则,并根据国内实际生产水平提高了优等品细度指标要求,优等品不大于0.1,一等品不大于0.2,合格品不大于0.5。
9.3.9中位粒径
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中规定此指标为商定值;原国家标准中粒径分布的指标参数为优等品粒径小于10µm的不小于80%,小于5µm的不小于60%,小于2µm的不小于25%,一等品、合格品无此指标。
本次标准的修订优等品为D50不大于2.0。
9.3.10硫化物含量
原国标未设定此项指标,在生产的沉淀硫酸钡的过程中,由于生成的硫酸钡沉淀很细,吸附力强,如工艺控制不当,易吸附硫离子(S2-),难以洗净,影响产品质量。
本标准的修订增加此项指标,设定为优等品不大于0.003%,一等品为不大于0.005%,合格品不规定。
9.4试验方法的确定
9.4.1硫酸钡含量的测定
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中主含量的测定采用重量法;原国家标准也采用重量法即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融,硫酸钡转化成碳酸钡,用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡,然后用硫酸钡重量法测定。
此方法经生产厂家长期采用,其测定结果稳定、准确、可靠。
本次修订标准仍采用原标准方法。
9.4.2105℃挥发物的测定
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中105℃挥发物的测定采用ISO787-2:
1981;原国家标准105℃挥发物的测定采用GB/T5211.3—1985颜料在105℃挥发物的测定,该标准等效采用ISO787-2:
1981,即将样品于105℃±2℃烘干至质量恒定,此方法经生产厂家长期采用,其测定结果稳定、准确、可靠。
本次修订标准仍采用该方法。
9.4.3水溶物含量的测定
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中水溶物含量的测定采用ISO787-3:
2000;原国家标准水溶物含量的测定方法采用GB/T5211.2—2003颜料水溶物测定热萃取法。
该标准等同采用ISO787-3:
2000,即将样品加水煮沸、过滤、取滤液于蒸发皿,在105℃±2℃烘干至质量恒定。
此方法经生产厂家长期采用,其测定结果稳定、准确、可靠。
因此,本次标准的修订仍采用该方法。
9.4.4铁含量的测定
原国家标准中铁含量的测定采用GB/T3049—2006化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法。
其测定原理为:
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁,在pH2~9时,二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
此方法经生产厂家长期采用,其测定结果稳定、准确、可靠。
因此,本次标准的修订仍采用该方法。
9.4.5白度的测定
原国家标准中白度的测定,采用GB/T5950-1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法。
其测定原理为:
将试样用压样器制成白板,与用氧化镁白度标样制成白板比较,在白度仪上测白度值。
此方法经生产厂家长期采用,其测定结果稳定、准确、可靠。
因此,本次标准修订仍采用该方法,采用最新版本GB/T5950-2008。
9.4.6吸油量的测定
原国家标准中吸油量的测定原理为:
将试样在规定的条件下吸收精制亚麻仁油,测定吸收的量。
此方法经生产厂家长期采用,其测定结果稳定、准确、可靠。
此次标准的修订仍采用此方法。
9.4.7pH的测定
ISO3262-3:
1998(E)《色漆用填料—规格及试验方法—第3部分:
硫酸钡粉》中pH的测定采用ISO787-9:
1981;原国家标准pH的测定采用GB/T1717—1986颜料水悬浮液pH值的测定,该方法等效采用ISO787-9:
1981,即酸度计法,此方法经生产厂家长期采用,其测定结果稳定、准确、可靠。
本次标准的修订仍采用该方法。
9.4.8细度的测定
原国家标准细度的测定采用筛分法。
即将试样用水分散,倒入筛中,重复几次后,用水冲洗筛上物至洗液澄清,将筛上物干燥、称量。
此方法经生产厂家长期采用,其测定结果稳定、准确、可靠。
因此,本次标准的修订仍采用该方法。
9.4.9中位粒径的测定
原标准中的粒径分布采用激光粒度仪测定。
即按仪器要求称取一定量的试样,加入分散溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散、测定。
该方法操作方便,数据准确、可靠,所以本次修订仍采用此方法。
9.4.10硫化物的测定
原标准中未设定此指标,GB/T2899-82中的硫化物测定方法为碘量法:
称取5g试样,置于200mL容量瓶中,加入100mL水,振摇2min,稀释至刻度,摇匀。
过滤,弃去初始20mL滤液。
如滤液浑浊应重滤至澄清。
移取100mL滤液于预先加有5mL碘液、5mL乙酸溶液的锥形瓶中。
加2mL淀粉溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
本标准的修订采用碘量法。
9.5标准属性
本标准为推荐性标准。
附表1沉淀硫酸钡国内外标准指标对比表
指标项目
国际标准ISO3262-3:
-1998(E)
GB/T2899-2008
本标准的修订
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
主含量(BaSO4)w/%≥
95
98.0
97.0
95.0
98.0
97.0
96.0
105℃挥发物w/%≤
0.5
0.30
0.30
0.50
0.20
0.25
0.30
水溶物w/%≤
0.5
0.30
0.30
0.50
0.30
0.30
0.50
铁(Fe)w/%≤
0.004
0.006
—
0.003
0.005
—
白度≥
商定
94
92
88
94.0
93.0
89.0
pH值
6-10
6.5~9.0
5.5~9.5
5.5~9.5
6.5~9.0
5.5~9.5
5.5~9.5
吸油量g/100g
商定
10~30
10~30
—
10~30
10~30
—
堆密度g/cm3
灼烧减量w/%≤
3
氯化物(Cl)w/%≤
铜含量ppm
锰含量ppm
游离SiO2w/%≤
使高锰酸钾还原物含量
粒度
80µm/%≤
63µm/%≤
45µm/%≤
0.2
0.2
0.2
0.5
0.1
0.2
0.5
粒径分布
<20µm/%≥
商定
<10µm/%≥
80
—
—
<5µm/%≥
60
—
—
<2µm/%≥
25
—
—
<1µm/%≥
x50/μm≤2.0
—
—
硫化物(S)w/%≤
0.003
0.005
—
水萃取物电阻率
商定
续附表1
指标项目
美国
ASTMD602-81
颜料用
日本
JISK5115-71(86)涂料用
德国
DIN55911-87
涂料用
法国
NFT-103-68涂料用
俄罗斯ΓOCT
11380-79(91)
蓄电池用
5694-79(97)
造纸用膏状
1型
2型
A型
B型
主含量(BaSO4)w/%≥
97
97
95
98
95
98.5
99.7
98.0
105℃挥发物w/%≤
0.5
0.5
0.5
0.5
0.1
25~30
水溶物w/%≤
0.2
0.5
0.5
0.5
铁(Fe2O3)w/%≤
0.02
0.01(Fe)
0.002
0.005
白度≥
符合标样
95
97
pH值
3.5
6-10
5.5~9.5
吸油量g/100g
符合标样
≤30
堆密度g/cm3
0.7
灼烧减量w/%≤
1.0
氯化物(Cl)w/%≤
0.04
0.04
0.05
水溶性硫酸盐
0.1
0.1
铜含量ppm
按合同
锰含量ppm
按合同
游离SiO2w/%≤
2.0
使高锰酸钾还原物含量
1
粒度
80µm/%≤
0.02(125μm)
0.01
0.01
63µm/%≤
0.05
0.05
45µm/%≤
0.5
0.5
0.2
0.2
粒径分布
<20µm/%≥
90
按合同
符合检验
<10µm/%≥
80
99
<5µm/%≥
60
90
<2µm/%≥
25
90
<1µm/%≥
10-40
附表2《工业沉淀硫酸钡》标准试验方法对比表
项目
测定方法
国际标准ISO3262-3:
1998(E)
原国标GB/T2899—1996
本次标准修订
硫酸钡的测定
重量法
重量法
重量法
105℃挥发物的测定
重量法
重量法
重量法
水溶物含量的测定
重量法
重量法
重量法
铁含量的测定
——
邻菲罗啉分光光度法
邻菲罗啉分光光度法
白度的测定
——
白度仪
白度仪
吸油量的测定
捻压吸油法
捻压吸油法
捻压吸油法
pH值的测定
酸度计测定法
酸度计测定法
酸度计测定法
细度的测定
筛分法
筛分法
筛分法
粒径分布的测定
商定
激光粒度分布仪
激光粒度分布仪
灼烧减量
重量法
——
——
颜色
目视观察
——
——
明度
商定
——
——
水萃取物电阻率
电导率仪测定法
——
河津市宏基粉体材料有限公司工业沉淀硫酸钡2013年质量月报
pH
白度
吸油量g/100g
水溶物w/%
细度w/%
水分w/%
硫酸钡含量(BaSO4)w/%
1月
6.57
97.23
16.03
0.14
0.02
0.09
98.40
2月
6.54
97.20
16.37
0.14
0.02
0.09
98.42
3月
7.05
97.21
16.52
0.14
0.02
0.08
98.51
4月
6.99
97.20
16.66
0.14
0.02
0.08
98.50
5月
6.87
97.23
16.27
0.14
0.02
0.08
98.53
6月
7.26
97.52
16.59
0.14
0.02
0.08
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河津市宏基粉体材料有限公司工业沉淀硫酸钡2014年质量月报
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