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分析化学
第一章绪论
(1学时)
【本章重点】
1.分析化学的任务与作用
2.分析方法的分类
【本章难点】
1.分析方法的分类
一、填空题
1.分析化学是化学学科的一个重要分支,是研究物质化学组成、含量
及结构有关理论的一门科学。
2.分析化学按任务可分为定性分析、定量分析和结构分析;按测定原理可
分为化学分析和仪器分析。
3.化学分析方法主要包括重量分析和滴定分析两大类。
、
二、单选题
1.酸碱滴定法是属于(C)
A.重量分析B.电化学分析C.滴定分析D.光学分析
2.微量分样试样质量为(C)mg。
A.100-1000B.10-100C.0.1-10D.0.001-0.1
3.鉴定物质的化学组成是属于(A)
A.定性分析
B.定量分析
C.结构分析
D.化学分析
4.以下哪种溶液不能用玻璃仪器盛装(
D
)。
A.高锰酸钾溶液
B.碘溶液
C.硝酸银溶液
D.氢氟酸溶液
5.按被测组分含量来分,分析方法中常量组分分析指含量(D)
A.<0.1%
B.>0.1%
C.<1%
D.>1%
6.若被测组分含量在
1%-0.01%,则对其进行分析属(
B
)
A.微量分析
B.微量组分分析
C.痕量组分分析
D.半微量分析
第二章误差与分析数据处理
(4学时)
【本章重点】
1.系统误差、偶然误差的产生原因和表示方法
2.提高分析结果准确度的方法
3.可疑测量值的取舍
4.对分析结果进行显著性差别检验
一、填空题
1.准确度的高低用(误差
之间的差异;精密度的高低用(
)来衡量,它是测定结果与(真值
偏差)来衡量,它是测定结果与(
)
多
次测定平均值)之间的差异。
2.
误差按性质可分为(
系统
)误差和(
随机
)误差。
3.
减免系统误差的方法主要有(
空白试验
)、(
校正仪器
)、(
对
照试验
)等。
减小随机误差的有效方法是(
增加测定次数
)。
4.平行四次测定某溶液的浓度,结果分别为
0.2041mol/L
、0.2049mol/L
、
0.2039mol/L、0.2043mol/L、则其测定的平均值等于(
0.2043mol/L
),标
准偏差等于(0.00043mol/L
),相对标准偏差等于(
0.21%
)。
5.
滴定管读数小数点第二位估读不准确属于
随机
误差;天平砝码有轻微锈
蚀所引起的误差属于
系统误差;在重量分析中由于沉淀溶解损失引起的误差
属于系统误差;试剂中有少量干扰测定的离子引起的误差属于
系统误差
;
称量时读错数据属于
过失误差;滴定管中气泡未赶出引起的误差属于
过失
误差
;滴定时操作溶液溅出引起的误差属于
过失误差
;标定HCl溶液用的
NaOH标准溶液中吸收了CO2,对分析结果所引起的误差属于
系统误差
;在称
量试样时,吸收了少量水分,对结果引起的误差是属于
系统误差
。
6.
对于一组测定,平均偏差与标准偏差相比,更能灵敏的反映较大偏差的是
标
准偏差
。
7.
不加试样,按照试样分析步骤和条件平行进行的分析试验,称为
空白试验。
通过它主要可以消除由试剂、蒸馏水及器皿引入的杂质造成的
试剂误差。
8.
以下各数的有效数字为几位:
0.0060为二位;
为
无限
位;
5为
无限
位;6.023×1023
2
为四位;pH=9.26为
二
位。
9.常量分析中,实验用的仪器是分析天平和50mL滴定管,某学生将称样和滴定
的数据记为0.31g和20.5mL,正确的记录应为
0.3100g和
20.50mL。
-4
-1
其有效数字为
二
位,pH为
10.某溶液氢离子活度为2.5×10
mol·L,
3.60;已知HAc的pKa=4.74,则HAc的Ka
值为1.8×10-5
。
二、单选题
1.定量分析中,精密度与准确度之间的关系是(C)
(A)精密度高,准确度必然高(B)准确度高,精密度也就高
(C)精密度是保证准确度的前提(D)准确度是保证精密度的前提
2.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差(A)
(A)进行仪器校正(B)增加测定次数
(C)认真细心操作(D)测定时保证环境的湿度一致
3.随机误差具有(C)
(A)可测性(B)重复性(C)非单向性(D)可校正性
4.下列(D)方法可以减小分析测试定中的偶然误差
(A)对照试验(B)空白试验
(C)仪器校正(D)增加平行试验的次数
5.在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于(B)
(A)系统误差(B)偶然误差
(C)过失误差(D)操作误差
6.下列(D)情况不属于系统误差
(A)滴定管未经校正(B)所用试剂中含有干扰离子
(C)天平两臂不等长(D)砝码读错
7.下面数值中,有效数字为四位的是(A)
(A)ωcao=25.30%(B)pH=11.50
(C)π=3.141(D)1000
8.测定试样中CaO的质量分数,称取试样0.9080g,滴定耗去EDTA标准溶液
9.50mL,以下结果表示正确的是(C)
(A)10%(B)10.1%(C)10.08%(D)10.077%
10.分析天平的称样误差约为0.0002克,如使测量时相对误差达到0.1%,试样
至少应该称(C)克。
A.0.1000克以上B.0.1000克以下C.0.2克以上D.0.2克以下
11.要求滴定分析时的相对误差为0.2%,50mL滴定管的读数误差约为0.02毫升,滴定时所用液体体积至少要(B)亳升。
A.15
毫升
B.10
毫升
C.5
毫升
D.20
毫升
12.用25mL移液管移取溶液,其有效数字应为(
C)
(A)二位
(B)
三位
(C)
四位
(D)
五位
13.有一组平行测定所得的分析数据,要判断其中是否有可疑值,应采用(B)
A.t检验法B.G检验法C.F检验法D.u检验法
14.某试样中C1-含量平均值的置信区间为36.45%±0.10%(置信度为90%)对此结果应理解为(A)
A.在90%的置信度下,试样中Cl-的含量在36.35%36.55%范围内
B.总体平均值u落在此区间的概率为10%
C.若再作—次测定,落在此区间的概率为90%
D.在此区间内的测量值不存在误差
三、问答题
1.下列情况各引起什么误差,如果是系统误差,如何消除?
(1)称量试样时吸收了水分;
(2)试剂中含有微量被测组分;
(3)重量法测量SiO2时,试样中硅酸沉淀不完全;(4)称量开始时天平零点未调;
(5)滴定管读数时,最后一位估计不准;
(6)用NaOH滴定HOAc,选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入。
答:
(1)试样吸收了水分,称重时产生系统正误差,通常应在110℃左右干燥后再称量;
(2)试剂中含有微量被测组分时,测定结果产生系统正误差。
可以通过扣除试剂空白或将试剂进一步提纯加以校正;
(3)沉淀不完全产生系统负误差,可将沉淀不完全的Si,用其他方法测定后,
将计算结果加入总量;
(4)分析天平需定期校正,以保证称量的准确性。
每次称量前应先调节天平零点,否则会产生系统误差。
(5)滴定管读数一般要读至小数点后第二位,最后一位是估计不准产生的随机误差。
(6)目测指示剂变色点时总会有可正可负的误差,因而是随机误差。
2.分析天平的每次称量误差为0.1mg,称样量分别为0.05g、0.2g、1.0g时可能引起的相对误差各为多少?
这些结果说明什么问题?
答:
由于分析天平的每次读数误差为0.1mg,因此,二次测定平衡点最大极值
误差为
0.2mg,故读数的绝对误差Ε(0.0001
2)mg
根据Εr
Ε100%可得
Τ
Er,0.05
0.0002100%
0.4%
0.05
Er,0.2
0.0002
0.1%
100%
0.2
Er,1
0.0002
0.02%
100%
1
结果表明,称量的绝对误差相同,但它们的相对误差不同,也就是说,称样
量越大,相对误差越小,测定的准确程度也就越高。
定量分析要求误差小于0.1%,
称样量大于0.2g即可。
3.滴定管的每次读数误差为±0.01mL。
如果滴定中用去标准溶液的体积分别为
2mL、20mL和30mL左右,读数的相对误差各是多少?
从相对误差的大小说明了什么问题?
答:
由于滴定管的每次读数误差为0.01mL,因此,二次测定平衡点最大极值
误差为
0.2mL,故读数的绝对误差Ε(0.012)mL
根据Εr
Ε100%可得
Τ
Εr,2mL
0.02mL
100%
1%
2mL
Εr,20mL
0.02mL
100%
0.1%
20mL
Εr,30mL
0.02mL
100%
0.07%
30mL
结果表明,量取溶液的绝对误差相等,但它们的相对误差并不相同。
也就是
说当被测量的量较大时,测量的相对误差较小,测定的准确程度也就越高。
定量
分析要求滴定体积一般在20-30mL之间。
4.两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数,称取试样均为3.5g,分别报告结果如下:
甲:
0.042%,0.041%;乙:
0.04099%,0.04201%。
问哪一份报告是合
理的,为什么?
答:
甲的报告合理。
因为在称样时取了两位有效数字,所以计算结果应和称样时相同,都取两位有效数字。
5.有两位学生使用相同的分析仪器标定某溶液的浓度(
-1
mol·L),结果如下:
甲:
0.20,0.20,0.20
(相对平均偏差0.00%);
乙:
0.2043,0.2037,0.2040
(相对平均偏差
0.1%)。
如何评价他们的实验结果的准确度和精密度?
答:
乙的准确度和精密度都高。
因为从两人的数据可知,他们是用分析天平取样。
所以有效数字应取四位,而甲只取了两位。
因此从表面上看甲的精密度高,但从分析结果的精密度考虑,应该是乙的实验结果的准确度和精密度都高。
四、计算题
1.测定某铜矿试样,其中铜的质量分数为24.87%。
24.93%和24.89%。
真值为
25.06%,
计算:
(1)测得结果的平均值;
(2)绝对误差;(3)相对误差。
解:
(1)x
24.87%
24.93%
24.89%
24.90%
3
(2)E
x
T24.90%25.06%
0.16%
(3)Er
E
100%
0.16
100%
0.64%
T
25.06
2.三次标定NaOH溶液浓度(mol?
L-1)结果为0.2085、0.2083、0.2086,计算测定结果的平均值、个别测定值的平均偏差、相对平均偏差、标准差和相对标准偏
差。
解:
0.2085
0.2083
0.2086
0.2085
-1
)
x
3
(mol?
L
n
_
|xi
x|
d
i1
0
0.0002
0.0001
0.0001(mol?
L-1)
n
3
n_
|xi
x|
00.00020.0001
dr
i1
_
0.05%
nx
3
0.2085
n
_
(xi
x)2
-1
s
i
1
0.00016(mol?
L
)
n
1
sr
s
100%
0.00016
100%0.08%
_
0.2085
x
3.某铁试样中铁的质量分数为55.19%,若甲的测定结果(%)是:
55.12,55.15,
55.18;乙的测定结果(%)为:
55.20,55.24,55.29。
试比较甲乙两人测定结
果的准确度和精密度(精密度以标准偏差和相对标准偏差表示之)。
_
解:
甲测定结果:
x155.15(%)
_
E1
x
T
55.15%55.19%
0.04%
_
s1
(x
x)2
0.03(%)
n
1
sr1
s_
100%
0.03
100%0.06%
x
55.15
乙测定测定结果:
_
55.24(%)
x2
_
E2
x
T
55.24%
55.19%
0.05%
_
s2
(x
x)2
0.05(%)
n
1
sr2
s
0.05
100%
0.09%
_
100%
x
55.24
计算结果表明:
s1<s2,sr1<sr2,可知甲测定结果的精密度比乙高;|E1|<|E2|,
可知甲测定结果的准确度比乙高。
4.测定某钛矿中TiO2的质量分数,6次分析结果的平均值为58.66%,s=0.07%,求
(1)总体平均值的置信区间;
(2)如果测定三次,置信区间又为多少?
上述计算结果说明了什么问题?
(P=95%)
_
s=0.07%
解:
已知x
58.66%
(1)
n=6
t0.05,5
=2.57,根据置信区间计算公式,有
_
s
0.07
x
t
2.57
(58.660.07)%
f
(58.66
)%
n
6
(2)
n=3
_
58.66%
=4.30
设x
t0.05,2
,根据置信区间计算公式,有
_
s
0.07
x
t
4.30
(58.660.12)%
f
(58.66
)%
n
6
结果表明,在相同的置信度下,测定次数多比测定次数少的置信区间要小,
即所估计的真值可能存在的范围较小(估计得准确),说明平均值更接近真值。
5.某分析人员提出了一新的分析方法,并用此方法测定了一个标准试样,得如下数据(%);40.15,40.00,40.16,40.20,40.18。
已知该试样的标准值为
40.19%(0.05),
(1)用Q检验法判断极端值是否应该舍弃?
(2)试用t检验法对新分析方法作出评价。
解:
(1)测定结果按大小顺序排列:
40.00,40.15,40.16,40.18,40.20
_
40.00
40.15
40.16
40.18
40.
20
x
5
40.14(%)
可见极端值为
40.00,采用Q检验法检验
40.00:
Q
40.15
40.00
0.75
40.00
40.20
查Qp,n表,得T0.96,5=0.73,
T>T0.96,5,所以40.00值应该舍弃。
(2)t检验
_
40.15
40.16
40.18
40.20
x
4
40.17(%)
s=0.022%
_
t
|x
|
|40.17
40.19|
s
n
21.82
0.022
查t分布表,得t0.05,3=3.18,
t<t0.05,3,可见,新方法测定的结果与标准值无显著差异,说明新方法不引起系统误差,可以被承认。
第三章滴定分析法概论
(3学时)
【本章重点】
1.滴定分析法的主要方法和滴定方式
2.滴定液浓度的表示、配制及标定方法
3.滴定分析的有关计算
一、选择题
1.滴定分析法是根据(
D
)进行分析的方法。
A.化学分析
B.重量分析
C.分析天平
D.化学反应
2.常用的50mL滴定管其最小刻度为(B)
A.0.01mLB.0.1mLC.0.02mLD.0.2mL
3.用0.1000mol/LHCl溶液滴定25.00mLNaOH溶液,终点时消耗20.00mL,则NaOH
溶液的浓度为(C)
A.0.1000mol/LB.0.1250mol/LC.0.08000mol/LD.0.8000mol/L
4.在滴定分析中,化学计量点与滴定终点之间的关系是(D)
A.两者含义相同B.两者必须吻合
C.两者互不相干D.两者越接近,滴定误差愈小
5.已知准确浓度的试剂溶液称为(B)
A.分析纯试剂B.标准溶液C.滴定液E.待测液
6.测定CaCO3的含量时,加入一定量过量的HCl标准溶液与其完全反应,剩余的
HCl用NaOH溶液滴定,此滴定方式属(B)
A.直接滴定方式B.返滴定方式C.置换滴定方式D.间接滴定方式
7.下列可以作为基准物质的是(D)
A.NaOH
B.HCl
C.H
2
SO
D.Na
CO
4
2
3
8.将0.2500gNa2CO3基准物溶于适量水中后,用0.2mol/L的HCl滴定至终点,大约消耗此HCl溶液的体积是(A)
A.24mLB.20mLC.12mLD.48mL
9.已知TK2Cr2O7/Fe=0.005000g/ml,如果测定含铁供试品时消耗K2Cr2O7滴定液
20.60mL,被测供试品中铁的质量约为(B)
A.0.01gB.0.1gC.0.2gD.0.3g
10.滴定分析中,对化学反应的主要要求是(A)
(A)反应必须定量完成(B)反应必须有颜色变化
(C)滴定剂与被测物必须是1:
1的计量关系
(D)滴定剂必须是基准物
11.在滴定分析中,一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为(C)
(A)化学计量点(B)滴定误差(C)滴定终点(D)滴定分析
12.直接法配制标准溶液必须使用(A)
(A)基准试剂(B)化学纯试剂(C)分析纯试剂(D)优级纯试剂
13.将称好的基准物倒入湿烧杯,对分析结果产生的影响是(C)
(A)正误差(B)负误差(C)无影响(D)结果混乱
14.硼砂(Na2B4O7·10H2O)作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若事先将其置于干燥器中保存,则对所标定盐酸溶液浓度的结果影响是(B)
(A)偏高(B)偏低(C)无影响(D)不能确定
15.滴定管可估读到±0.01mL,若要求滴定的相对误差小于0.1%,至少应耗用体积(B)mL。
(A)10
(B)20
(C)30
(D)40
16.0.2000mol/LNaOH溶液对H2SO4的滴定度为(D
-1
)g·mL
(A)0.00049
(B)0.0049
(C)0.00098
(D)0.009800
17.欲配制1000mL0.1mol/LHCl溶液,应取浓盐酸(12mol/L
HCl)(B
)mL。
(A)0.83mL
(B)8.3mL
(C)1.2mL
(D)12mL
18.既可用来标定NaOH溶液,也可用作标定KMnO4的物质为(A)
(A)H2C2O4·2HO(B)Na2C2O4(C)HCl(D)H2SO4
19.以甲基橙为指示剂标定含有Na2CO3的NaOH标准溶液,用该标准溶液滴定某酸以酚酞为指示剂,则测定结果(A)
(A)偏高(B)偏低(C)不变(D)无法确定
二、填空题
1.
滴定分析常用于测定含量(
≥1%
)的组分。
2.
滴定分析法包括(
酸碱滴定
)、(
配位滴定
)、(
氧化还
原滴定)和(沉淀滴定)四大类。
3.欲配制0.1000mol·L的NaOH溶液500mL,应称取(2.0g)固体。
4.称取纯金属锌0.3250g,溶于HCl后,稀释定容到250mL的容量瓶中,则Zn2+溶
液的摩尔浓度为(
0.01988mol/L
)。
M=65.38g/mol
Zn
cNaOH
5.
称取
2
24
·
2
来标定
NaOH
溶液,消耗
25.78mL
,则
0.3280gH
CO
2HO
=
(0.2312mol
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