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试验类
实验一EDTA标准溶液的配制与标定
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一、实验目的
1.掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
2.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法
3.了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理
乙二胺四乙酸(简称EDTA)难溶于水,其标准溶液常用其二钠盐(EDTA·2Na·H2O,分子量M=392.28)采用间接法配制。
标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作基准物进行标定。
以二甲酚橙为指示剂,在pH=5-6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物显紫红色。
EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物,当使用EDTA溶液滴定至近终点时,EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn置换出来,而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下:
XO(黄色)+Zn2+
ZnXO(紫红色)
ZnXO(紫红色)+EDTA
Zn-EDTA(无色)+XO(黄色)
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中的CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3为基准物质进行标定。
这样基准物质和被测组分含有相同的成分,使得滴定条件一致,可以减小误差。
首先将CaCO3用HCl溶解后,制成Ca标准溶液,调节酸度至pH≥12,以钙指示剂作指示剂,用EDTA滴至溶液由酒红色变为纯蓝色。
三、仪器和药品
仪器:
电子分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:
(1)以ZnO为基准物时所用试剂:
乙二胺四乙酸二钠(AR)、ZnO(AR)、六次甲基四胺(20%)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、HCl(1:
1)。
(2)以CaCO3为基准物质时所用试剂:
CaCO3(AR)、氨水(1:
1)、NaOH溶液(10%)、1%钙指示剂(固体指示剂)、乙二胺四乙酸二钠(AR)、Mg溶液(溶解1gMgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL)。
四、实验步骤
1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
称取乙二胺四乙酸二钠(AR)3.8g溶于200mL温水中,冷却后稀释至0.5L,摇匀,如浑浊应过滤后使用,并储存于500mL试剂瓶中。
2.以ZnO为基准物质标定EDTA溶液
(1)Zn标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35-0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加3mL1:
1HCl,待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
(2)EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色后,再多加3mL[注1],用EDTA溶液滴定至由紫红色刚变为亮黄色即达终点。
3.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
(1)钙标准溶液的配制准确称取120℃干燥过的CaCO30.5-0.6g于150mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加[注2]2-3mL1:
1HCl,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,在定量转移至250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。
(2)EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加水25mL、镁溶液2mL[注3],10%NaOH溶液5mL及少量(约米粒大小)钙指示剂,摇匀后用EDTA标准溶液滴定至由酒红色恰转变为纯蓝色即为终点。
4.数据处理
按要求记录并表达实验结果。
五、思考题
1.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液,为什么不用乙二胺四乙酸?
2.以金属锌为基准物,二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液的浓度时,溶液的酸度应控制在合pH范围?
若溶液为强酸性,应如何调节?
3.用CaCO3为基准物,以钙指示剂指示终点标定EDTA时,应控制溶液的酸度为多大?
为什么?
如何控制?
4.用CaCO3为基准物标定EDTA溶液时,为什么加入少量镁溶液?
5.络合滴定法和酸碱滴定法相比有哪些不同?
操作中应注意哪些问题?
六、注释
注1.用六次甲基四胺作缓冲剂时,由于它在酸性溶液中能生成质子化的六次甲基四胺(CH2)6N4H+,此共轭酸与过量(CH2)6N4构成缓冲溶液,能使溶液的酸度稳定在pH=5-6的范围内。
注2.为防止反应过于激烈而产生CO2气泡,使CaCO3飞溅损失。
注3.加入少量的Mg2+,并不干扰钙的测定,反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。
当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色变为纯蓝色,而当Ca2+单独存在时,则由酒红色变为紫蓝色。
实验二白云石中钙、镁含量的测定
一、实验目的
1.掌握配位滴定法测定钙、镁的原理和方法。
2.熟悉各种金属指示剂、试样的酸溶法、沉淀分离法的应用。
二、实验原理
白云石是一种碳酸盐岩石,主要成分为CaCO3、MgCO3,还含有少量Fe3+、Al3+等杂质,成分较简单,通常用酸溶解后,可不经分离直接测定。
试样用盐酸溶解后,钙、镁以Ca2+、Mg2+等离子形式进入溶液。
取一份试液,调PH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液测定Ca2+、Mg2+总量;另取一份试液,使溶液PH=12,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂,用EDTA标准溶液测定Ca2+的量,然后用差减法求出Mg2+的量。
由于Mg(OH)2沉淀会吸附Ca2+,使Ca2+的结果偏低,Mg2+的结果偏高,同时,Mg(OH)2对指示剂的吸附也会使终点拖长,变色不敏锐。
如果在溶液中加入糊精,可将沉淀包住,基本消除吸附现象。
试样中的Fe3+、Al3+等可在酸性条件下加入三乙醇胺加以掩蔽;Cu2+、Zn2+等可在碱性条件下用KCN掩蔽;Cd2+、Ti4+、Bi3+等可用铜试剂掩蔽。
主要反应如下:
滴定前:
Mg2++HIn2-(蓝)
MgIn-(酒红)+H+
滴定开始至计量点前:
Mg2++H2Y2-
MgY2-+2H+
Ca2++H2Y2-
CaY2-+2H+
计量点:
MgIn-(酒红)+H2Y2-
MgY2-+HIn2-(纯蓝)
三、仪器和药品
0.02mol·L-1EDTA溶液:
称取4gNa2H2Y2·2H2O于100mL去离子水中,加热溶解,稀释至500mL,摇匀(长期放置应置于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中)。
铬黑T:
称铬黑T1g,溶解后加入三乙醇胺20mL,再用水稀释至100mL。
钙指示剂:
取1g钙指示剂,加入烘干的99gNaCl,研磨均匀,保存于磨口瓶内。
基准CaCO3:
将基准CaCO3置于120℃烘箱中干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温备用。
PH=10的氨性缓冲溶液:
取20gNH4Cl溶于少量水中,加入100mL浓氨水,用水稀释至1L。
5%糊精溶液:
将5g糊精溶于100mL沸水中,冷却后加入5mL10%的NaOH溶液、0.1g钙指示剂,在搅拌下用EDTA标准溶液滴定至蓝色(临用时配制)。
三乙醇胺(1∶2),HCl(1∶1),NaOH(20%)。
四、实验步骤
1.0.02mol·L-1EDTA的标定准确称取0.5~0.6g基准CaCO3于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯咀边小心地逐滴加入1∶1HCl至完全溶解,并将可能溅到表面皿上的溶液淋洗入烧杯,加少量水稀释,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL此溶液两份,分别置于250mL锥形瓶中,加25mL水、0.01g钙指示剂,滴加20%NaOH溶液至酒红色,再过量5mL,摇匀后用EDTA标准溶液滴定至蓝色。
计算EDTA的准确浓度。
平行测定2~3次。
2.白云石中Ca2+、Mg2+的测定准确称取0.5~0.6g试样于烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴徐徐加入1∶1HCl至不再有气泡冒出,用水吹洗表面皿后,定量转移至250mL容量瓶,稀释至刻度并摇匀。
准确移取上述试液25.00mL于锥形瓶中,加去离子水20~30mL、1∶2三乙醇胺5mL,摇匀,再加入PH=10的缓冲溶液10mL、铬黑T指示剂2~3滴,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。
平行测定2~3次,计算Ca2+、Mg2+的总量。
准确移取上述试液25.00mL于锥形瓶中,加去离子水20~30mL,再加入5%糊精溶液10mL、1∶2三乙醇胺5mL、钙指示剂0.01g,滴加20%NaOH至溶液呈酒红色,再过量5mL,立即用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。
平行测定2~3次,计算Ca2+的含量。
五、思考题
1.在测定白云石中Ca2+、Mg2+总量时,为什么要加入PH=10的缓冲溶液?
2.用三乙醇胺掩蔽溶液中的Fe3+、Al3+时,为什么要在酸性条件下加入?
3.在用EDTA标准溶液滴定Ca2+时,滴加20%NaOH至溶液呈酒红色后,为什么要再过量5mL?
实验三铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
一、实验目的
1.掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法;
2.熟悉二甲酚橙的应用和终点颜色变化。
二、实验原理
Bi3+、Pb2+离子虽然均能与EDTA形成稳定的络合物,但是其稳定性有相当大的差别(它们的logK值分别为27.94和18.04),因此可以利用控制溶液酸度的方法进行连续滴定。
在测定中均以二甲酚橙为指示剂。
二甲酚橙属于三苯甲烷显色剂,易溶于水中,它有七级酸式电离,其中H7In至H3In4-呈黄色,H2In5-至In7-呈红色。
由于各组分的比例随溶液的酸度变化,所以它们在溶液中的颜色也随酸度而改变。
在PH<6.3时呈黄色,PH>6.3时呈红色。
二甲酚橙与Bi3+、Pb2+形成的络合物呈紫红色,他们的稳定性小于Bi3+与Pb2+和EDTA所形成的络合物。
测定时,先调节溶液的酸度为PH≈1,滴定Bi3+,终点时溶液由紫红色变为黄色。
然后在用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5~6,滴定Pb2+,,终点时溶液由紫红色变为亮黄色。
三、仪器和药品
仪器:
酸式滴定管、锥形瓶、移液管。
药品:
EDTA标准溶液(0.02mol·L-1)、二甲酚橙溶液(0.4%)、六次甲基四胺溶液(20%)、Bi3+和Pb2+未知溶液。
四、实验步骤
1.Bi3+的滴定:
用10mL移液管吸取试液置于250mL锥形瓶中,用量筒加入10mL水(此时溶液的酸度为PH≈1[注1])和1滴二甲酚橙指示剂。
用EDTA标准溶液滴定,在近终点前应放慢滴定速度,每加1滴,摇动并注意观察是否变色,直至使溶液由紫红色变成橙色,滴定剂改为半滴加入,溶液由橙色突变为黄色,即为终点。
2.Pb2+的滴定:
在滴定Bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂[注2],并逐滴滴加六次甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色时,再多加3mL,此时溶液的PH值约为5~6,然后以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色即为终点。
按上述操作平行测定三次,正确地表达混合试液中Bi3+和Pb2+质量浓度的测定结果。
五、思考题
(1)本试验能否先在PH=5~6的溶液中滴定Pb2+的含量,然后调节溶液的PH≈1,再滴定Bi3+的含量?
(2)用于滴定Bi3+、Pb2+的EDTA标准溶液,应用何种基准物来标定?
为什么?
(3)在滴定Bi3+时,如溶液的PH值过大或过小(即超出要求的PH值范围),试分析可能会对分析结果造成什么影响?
实验中可能会出现什么异常现象?
(4)试述二甲酚橙指示剂的作用原理。
为什么滴定Bi3+、Pb2+都可用二甲酚橙作指示剂?
(5)滴定时若10mL试样中Bi3+、Pb2+的总质量为G克,试列出计算Bi3+和Pb2+的质量分数的算式。
若以g·L-1表示Bi3+和Pb2+的含量时,其算式又如何表达?
六、注释:
[注1]酸度已由实验室技术人员调好,在滴定Bi3+时,学生不必再调酸度。
水不可多加,防止Bi3+水解。
[注2]由于滴定Bi3+后,试液的体积增大了,故需补加指示剂。
实验四直接碘量法测定维生素C的含量
一、实验目的
通过维生素c的测定了解直接碘量法的过程,掌握碘标准溶液的配制和注意事项。
二、实验原理
维生素c是强还原性物质,可用具氧化性的I2作标准溶液直接滴定,反应如下:
碱性条件下可使反应向右进行完全,但因维生素c还原性很强,在碱件溶液中尤其易被空气氧化,在酸性介质中较为稳定,故反应应在稀酸(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中进行,并在样品溶于稀酸后,立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性,不宜在分析天平上直接称取,需采用间接配制法;通常用基准AS2O3对I2溶液进行标定。
AS2O3不溶于水,溶于NaOH:
AS2O3十6NaOH=2Na3ASO3十3H2O
由于滴定不能在强碱性溶液中进行,需加H2SO4中和过量的NaOH。
并加入NaHCO3使溶液pH=8。
I2与亚砷酸之间的反应为
ASO33-十I2十H2O=ASO43-十2I-十2H+
三、仪器和药品
NaHCO3、KI、I2(以上为A.R.),基准AS2O3(于105℃干燥至恒重),6mol·L-1NaOH,0.5mol·L-1H2SO4,10%HAc,1%淀粉溶液;维生素c片剂
四、实验步骤
1、0.1mol·L-1I2标准溶液的配制称取10.8g溶于蒸馏水中[注1],再用表面皿(可否用称量纸?
)称取I2约6.5g,溶于上述KI溶液,加1滴浓盐酸[注2],加水稀释至此300,摇匀,用玻璃漏斗过滤,储存于棕色试剂瓶中并置于暗处。
2、0.1mol·L-1I2标准溶液的标定准确称取基准AS2O30.15g,加6mol·L-1NaOH溶液10mL,微热使溶解,加水20mI,加甲基橙指示剂1滴,加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红,再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL用碘标准溶液滴定至蓝色[注3],半分钟内不褪色,计算I2的浓度。
3、维生素C含量的测定准确称取维生素C样品0.2g,溶于新煮沸并冷却的蒸馏水100mL与稀乙酸10mL的混合液中,加淀粉指示剂1mL,立即用0.1mol·L-1I2标准溶液滴定至溶液呈持续蓝色,计算维生素C的含量。
五、思考题
1、配制I2标准溶液时,为什么要加过量KI?
可否将称得的I2和KI一起加水至一定体积?
2、溶解样品时,为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水?
六、注释
1.碘在水中溶解度很小(0.035g·(100mL)-1,25℃),且具有挥发性,故在配制碘标准溶液时常加入大量KI使形成可溶性、不易挥发的I3-配离子。
2.加入盐酸是为了使KI中可能存在的少量KIO3与KI作用生成碘,避免KIO3对测定产生影响。
3.碘易受有机物的影响,不可与软木塞、橡皮等接触,应用酸式滴定管进行滴定。
实验五化学需氧量的测定(高锰酸钾法)
一、实验目的
1.学习高锰酸钾法测定化学需氧量的原理。
2.掌握高锰酸钾溶液的配制与标定,实践影响氧化还原滴定反应的各种因素。
二、实验原理
化学需(耗)氧量(COD)是指在一定条件下,氧化1L水中还原性物质所消耗的强氧化剂的量,以氧化这些物质所消耗的O2的量来表示(单位mg·L-1)。
COD是表示水体被还原性物质污染程度的主要指标。
天然水中所含的还原性物质除NO2ˉ、Fe2+S2-等无机物外,还有各类有机物。
除自然因素外,多数有机物质是排放生活污水或工业废水造成的结果,因此化学需氧量可以作为水中有机物质相对含量的指标之一。
测定COD时,根据采用的氧化剂不同,分为KMnO4法和K2Cr2O7法。
KMnO4法操作简便,耗时短,常应用于较清洁的饮用水、河水等污染不严重的水体的测定。
K2Cr2O7法对有机物的氧化比较完全,适用于各种水体的测定。
本实验采用酸性KMnO4法进行测定。
在加热的酸性水样中,加入一定量且过量的KMnO4标准溶液,将水中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4再以过量的H2C2O4标准溶液还原,然后用KMnO4标准溶液返滴定剩余的H2C2O4,从而可求出相应的COD。
4MnO4ˉ+5C+12H+
4Mn2++5CO2↑+6H2O
2MnO4¯+5C2O42ˉ+16H+
2Mn2++10CO2↑+8H2O
由于加热的温度和时间、反应液的酸度、KMnO4溶液的浓度、试剂加入的顺序等对测定的准确度均有影响,因此必须严格控制反应条件。
一般以加热水样至100℃后,再沸腾10min为标准,KMnO4溶液的浓度以0.002mol•L-1为宜。
由于部分有机物不能被KMnO4氧化,故本法测得的COD不能代表水中全部有机物的含量。
市售的KMnO4试剂中含有MnO2等杂质,蒸馏水中也常含有少量还原性物质。
因此,KMnO4标准溶液的配制一般采用先配制后标定的方法。
标定KMnO4溶液的基准试剂很多,如H2C2O4•2H2O、Na2C2O4、As2O3、Fe(NH4)2(SO4)•6H2O和纯铁丝等,其中Na2C2O4最为常用。
将Na2C2O4的稀H2SO4溶液加热至75~85℃,然后用待标定的KMnO4溶液滴定至试液呈微红色,且0.5min不褪色为终点。
KMnO4法采用KMnO4自身作指示剂。
三、仪器和试剂
Na2C2O4(AR,100~105℃2h干燥,干燥器中保存);KMnO4(AR);H2SO4溶液:
1:
3,滴加0.002mol·L-1KMnO4溶液至呈浅红色不褪为止,煮沸0。
5h,如红色消失则再补加KMnO4;所用蒸馏水需加KMnO4重蒸馏。
四、实验步骤
1.配制150mL0.02mol•L-1KMnO4溶液(A液)在台秤上称取稍多余计算量的KMnO4于500mL烧杯中,加入约170mL水,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态15~20min,中间可补充适量水,使溶液体积最后在150mL左右。
于暗处放置7~10d用G4号(新牌号P16)微孔玻璃漏斗滤去溶液中MnO2等杂质。
滤液贮存于具玻璃塞的棕色瓶中,摇匀后置暗处保存,贴上标签。
若将溶液煮沸后在沸水浴上保持1h,冷却并过滤后即将可进行标定。
2.配制250mL0.002mol·L-1KMnO4溶液(B液)用25mL移液管移取25.00mLA液于250mL棕色容量瓶中,用新煮沸且刚冷却的蒸馏水稀释、定容并摇匀,避光保存,临时配制。
3.配制500mL0.05mol·L-1Na2C2O4标准溶液准确称取一定质量的Na2C2O4于小烧杯内,加适量水使其完全溶解后以水定容于500mL容量瓶中。
4.COD的测定用移液管移取100mL充分搅匀的水样于锥形瓶中,加入5mL1:
3H2SO4溶液和几粒玻璃珠(防止溶液暴沸),由滴定管加入10.00mLKMnO4B液,立即加热至沸腾。
从冒出第一个气泡开始,煮沸10.0min(红色不应褪色去),取下锥形瓶,放置0.5~1min,趁热准确加入Na2C2O4标准溶液10.00mL充分摇匀,立即用KMnO4液进行滴定。
开始滴定要慢,充分摇动至第1滴KMnO4溶液的颜色褪去后在加入第2滴。
随着试液的红色褪去加快,滴定速度亦可稍快,滴定至试液呈微红色且0.5min不褪去为终点,此时试液的温度应不低于60℃[注1]。
5.标定B液的浓度取步骤(4)滴定完毕的水样,加入1:
3H2SO4溶液2mL,趁热(75~85℃)准确移入8.00mLNa2C2O4标准溶液,摇匀。
再用KMnO4B液滴定至终点,记录所用滴定剂的体积。
6.数据处理:
根据记录的实验数据计算Na2C2O4标准溶液的浓度;按下式计算COD
式中8.00/V2即1mLKMnO4溶液相当于Na2C2O4溶液的毫升数;16.00为氧的摩尔质量。
五、注释
[注1]MnO4-与C2O42-的反应,在室温下速度极慢,故需将溶液加热后再滴定,但温度不可超过90℃,否则部分H2C2O4将分解
H2C2O4
CO2↑+CO↑+H2O
反应酸度也很重要。
酸度过低,将有部分MnO4-被还原为MnO2,酸度过高则会促进H2C2O4分解。
在滴定刚开始时,由于MnO4-与C2O42-的反应速度很慢,故溶液的红色褪去较慢。
此时一定要控制溶液滴定速度,充分振摇。
否则,部分MnO4-未与C2O42-反应,就可能在热的酸性中分解
4MnO4-+12H+
4Mn2++5O2↑+6H2O
随着溶液中Mn2+的浓度增大,反应速度也逐渐加快。
若滴定前先加入少量MnSO4催化剂,则可适当加快滴定速度。
由于空气中还原性气体和尘埃等的影响,致使到达终点后试液的红色会渐渐褪去,故0.5min不褪色可认为到达终点。
[注2]当水样中氯化物含量较大时(300mg·L-1以上),由于MnO4-与C2O42-的反应诱导Cl-的氧化,致使测定结果偏高。
解决的办法:
一是稀释试样使Cl-浓度降低;二是加入Ag2SO4使与Cl-生成AgCl沉淀以除之;三是采用碱性KMnO4法测定。
[注3]水样的体积视有机物的含量而定。
加KMnO4煮沸时,若试液的红色消失,即说明水中有机物的含量较高,应另取少量水样用蒸馏水稀释至100mL,重新测定。
这时应另取100mL蒸馏水作空白试验,求出空白值,并对测定结果进行校正。
六、思考题
1.用Na2C2O4基准试剂标定KMnO4溶液时,应在何种酸介质中进行?
溶液的酸度过高或过低各有什么影响?
2.为了使KMnO4溶液的浓度比较稳定,在配制和保存的过程中应注意什么?
3.盛装KMnO4溶液的器皿放置较久后,壁上常有的棕色沉淀物是什么?
该如何除去?
实验六酱油中氯化钠含量的测定(福尔哈德法)
一、实验目的
学习用福尔哈德(Volhard)法测定可溶性氯化物中氯的含量的原理和方法,了解沉淀滴定法的特点。
二、实验原理
福尔哈德法是以铁铵矾为指示剂的银量法。
为避免Fe3+的水解反应影响对终点的观察,滴定应在HNO3溶液(0.2~0.5mol·L-1)中进行。
除了可用直接法(NH4SCN或KSCN为滴定剂)测定银的含量外,还可采用返滴定法测定卤化物或SCN-。
福尔哈德法具有较好的选择性,应用较为广泛。
在本方法中,指示剂的浓度对测定的准确度有较大影响,一般使在终点时,Fe3+浓度约为0.015mol·L-1为宜。
测定酱油中NaCl的含量时,先向试样的HNO3溶液中加入已知量且过量的AgNO3标准溶液,使之与待测组分Cl-定量生成银盐沉淀后,再加入铁铵矾指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定剩余的Ag+,其反应如下
滴定前Cl-+Ag+(已知量且过量)
AgCl↓(白色)
终点前Ag+(剩余)+SCN-
AgSCN↓(白色)
终点Fe3++SCN-
FeSCN2+(红色)(红色)
由于ksp(AgSCN) AgCl↓+SCN- Cl-+AgSCN↓ 该反应使得指示终点的FeSCN2+红色不能及时出现,或红色随着溶液的摇动而消失,以致得到持久的红色时已消耗了过量的NH4SCN滴定剂,导致较大的误差。 为了避免上述情况发生,常在AgCl沉淀形成之后再加入少量硝基苯
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