检验操作规程.docx
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检验操作规程
第一节环氧乙烷残留量分析方法
一、比色分析
1、原理:
环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红一亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
2、试剂的配制
0.lmol/L盐酸:
取9m1盐酸稀释至1000m1。
0.5%高碘酸溶液:
称取高碘酸0.5g稀释至100m1。
硫代硫酸钠溶液:
称取硫代硫酸钠1g,释至100m1a
10%亚硫酸钠溶液:
称取10.0g无水亚硫酸钠,溶解后稀释至100m1。
品红一亚硫酸试液:
称取0.1g品红,加入120m1热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20m1,盐酸2m1,置于暗处。
试液应无色,若发现有微红色,应重新配制。
乙二醇标准贮备液:
取一外部干燥、清洁的50m1容量瓶,加水约30m1,精确称重。
移取0.5m1乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精密称取重量。
两次称重之差即为溶液年所含乙二醇的重量,加水至刻度,混匀,按式计算其浓度:
C=(W/50)X1000
式中:
C—乙二醇标准贮备液浓度,g/L
W—溶液中乙二醇重量,g
乙二醇标准溶液(浓度C1=CX10-3:
精确移取标准贮备液1.Oml,用水稀释至1000m1。
3、试液制备
试液制备应在取样后立即进行,否则应将试样封存备用。
将样品截为5mm长碎块,称取2.0g置于具塞的玻璃容器中,加入0.lmol/L盐酸10m1密塞,室温放置1小时。
4、试验步骤:
a、标准曲线的制备:
取五支纳氏比色管,精密加入0.lmol/L盐酸2m1,再精确加入0.5m1,1.0ml,1.5ml,2.0ml.2.5ml、乙二醇标准溶液。
另一支纳氏比色管,精确加入0.lmol/L盐酸2ml作为空白对照。
于上述各管中分加盟加入0.5%高碘酸溶液0.4ml,放置1小时。
然而,分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。
再分别加入品红一亚硫酸试液0.2m1,用蒸馏水稀释至lOml,室温放置1小时,于560nm波长处以空白液作为参比,测定吸光度。
绘制吸光度一体积标准曲线。
b、样品测定:
精确移取试液2.Oml于纳氏比色管中,按标准曲线项下方法同法试验,以测得吸光度并从标准曲线上查得试液相应的体积。
5、结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。
按下式计算样品中环氧乙烷的绝对含量:
WE0=1.775vl.cl.m
式中WEO一单位产品中环氧乙烷绝对含量,mg(即每个样品中乙二醇的含量)
V1—标准曲线上找出的试液相应的体积,mI
Cl—乙二醇标准溶液浓度,g/L
m一单位产品的质量,g.
按下式计算样品中环氧乙烷的相含量:
WE0=1.775vl.cl.m
WEO一单位产品中环氧乙烷相对含量,mg/kg
V1—标准曲线上找出的试液相应的体积,ml
Cl—乙二醇标准溶液浓度,g/Lo
第二节持粘性检验操作规范
1.目的:
规范持粘性检验的操作标准。
2.范围:
适用于本公司生产的无菌敷料贴类产品出厂检验。
3.责任:
技术质量部QC负责实施。
4.内容:
1)使用仪器:
高温老化试验箱不锈钢板滚子
仪器状态:
工作正常
2)试验方法:
2.1试验前将粘贴胶带卷或粘贴胶带片进行状态调节24h。
2.1.1对于条状试样,试验前将粘贴胶带卷以约30cm/s的速度展开,裁取60mm长的试片后立即试验。
如果供试材料宽度大于25mm,则在25mm的试样宽度上进行;
2.1.2对于片状试样,试验前去除保护物,裁取相应尺寸的试样后立即进行试验;
2.1.3试验期间注意不弄脏粘贴表面。
2.2将备好的试样一端粘贴与不锈钢板的清洁表面接触,使试样的端部的整个宽度与距钢板端面25mm处对齐,使试样两边平等于钢板的长边,试样未粘贴端悬于钢板该端面以外。
注:
粘贴试样时,要确保试样与钢板之间没有气泡。
2.3用滚子向试样粘贴部分施加压力,以约60cm/min的速度沿试样长度方向滚压四次,并使其在标准大气压下停放10min。
2.4在试样端线部做一标记线,在试样的悬挂端按每厘米0.8N(80g)贴一重物,施力要均匀分布与整个带宽上。
2.5将钢板悬挂于36℃~38℃热空气烘箱内30min,使钢板与垂直呈2°倾斜。
以防止试样与钢板剥离,并能使重物悬挂。
对另外4个试样重复这一步骤。
2.6对于弹性很大的产品,在所施加的重力与试样之间贴一段相同宽度的无伸展性的粘贴带。
2.7如果供试材料的宽度是25mm,需在试样上贴一段非弹性的粘贴胶带(长约60mm,宽度与试样相同),使胶带的未粘贴部分悬挂于不锈钢板的端部,使其悬挂生物时受力均匀。
检测结果:
编号
项目
1
2
3
4
5
6
7
8
不合
格数
持粘性
单项结论:
经检测标准要求。
第三节剥离强度检验操作规范
1.目的:
规范剥离强度检验的操作标准。
2.范围:
适用于本公司生产的无菌敷料贴类产品出厂检验。
3.责任:
技术质量部QC负责实施。
4.内容:
1)使用仪器:
数显拉力计高温老化试验箱不锈钢板滚子
仪器状态:
工作正常
2)试验方法:
2.1试验前将粘贴胶带卷或粘贴胶带片进行状态调节24h。
2.1.1对于条状试样,试验前将粘贴胶带卷以约30cm/s的速度展开,裁取400mm长的试片后立即试验。
如果供试材料宽度不足25mm,则用整个宽度。
如果供试材料宽度大于25mm,则在25mm的试样宽度上进行;
2.1.2对于片状试样,试验前去除保护物,裁取相应尺寸的试样后立即进行试验;
2.1.3试验期间注意不弄脏粘贴表面。
2.2将试样贴于不锈钢板的清洁表面的中央,使试样的两边平行于钢板的两个长边。
2.3用滚子向试样粘贴部分施加压力,以约60cm/min的速度沿试样长度方向滚压四次,并使其在标准大气压下停放10min。
2.4用力值读数在满量程的15%至85%之间的适宜的测力仪器,测定从钢板剥离试样所需的力(施加角为180°,剥离速度为270mm/min~330mm/min)。
2.5观测第一个25mm长度处施加的作用力,每30mm观测一次作用力,取六个读数的平均值。
2.6对另外4个试样重复进行试验,计算5个试样的平均值。
检测结果:
单位N
编号
项目
1
2
3
4
5
不合格数
第一次计数
第二次计数
第三次计数
第四次计数
第五次计数
第六次计数
剥离强度
(宽1cm)
剥离强度
(宽1cm)
修约值
单项结论:
经检测标准要求。
第四节无菌检验操作规程
1目的
通过无菌检验,确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。
2适用范围
适用于灭菌后医疗器械产品的无菌检验。
3检验依据
本厂企业注册标准
中国药典二部(2010年版)
GB14233.2-2005医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分:
生物学试验方法
4仪器、设备
百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪(器)、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶,接种环、无菌棉签、镊子,试管架,大试管若干等。
5无菌检验室的环境要求
5.1无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。
5.2缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压,阳性对照室与缓冲区之间空气应保持负压。
无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。
无菌检验室的室温应保持18~26℃,相对湿度:
45~65%。
5.3无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、沉降菌的监测。
每季度至少检测一次。
5.4无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数:
每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板,暴露30min,于30~35℃培养48小时,菌落数平均应不超过1CFU/平板。
6无菌检验前的准备
6.1器具灭菌、消毒
6.1.1灭菌:
试验过程中与供试品接触的所有器具必须采用可靠方法灭菌。
可经电热干燥箱180℃以上干烤2小时,或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用(根据灭菌效果验证决定灭菌参数)。
所有的灭菌物品不应超过2周即用毕,否则应重新灭菌。
6.1.2消毒:
凡检验中使用的器材无法灭菌处理的,使用前必须经消毒处理。
如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。
可采用消毒剂浸泡或擦拭。
消毒剂应每月更换,以防止产生耐药菌株。
6.1.3标识:
器具的灭菌、消毒后必须做好标识,标明灭菌、消毒时间和使用有效期。
6.2人员、物料进入无菌检验室
6.2.1开启紫外线灯或臭氧发生器进行空间灭菌处理,消毒时间不得少于30min。
6.2.2物料进入无菌检验室流程
6.2.2.1脱包:
进入无菌检验室的物品若有双重包装的,需将外包装在传递窗/缓冲间拆除后,传入试验室。
6.2.2.2消毒:
进入无菌操作室的所有培养基、供试品等的外表都应采用适用的方法进行消毒处理,以避免将外包装污染的微生物带入无菌检验室。
6.2.2.3传递:
查看所有进入无菌检验室的器具上的灭菌、消毒标识,是否在有效期内。
符合要求的经传递窗传入无菌检验室。
6.2.3人员进入无菌检验室流程
6.2.3.1更鞋脱衣:
在一更区脱去一般区工作鞋,穿上无菌检验室工作鞋;脱去一般区工作服。
6.2.3.2洗手:
首先用肥皂或洗手液在手上揉擦出泡沫,再用流水连续冲洗20秒,洗净泡沫。
6.2.3.3更衣:
在二更区按照从上到下的顺序穿戴无菌工作服(包括衣、帽、口罩等),要求裤子掖在上衣里,口罩掩住口鼻,帽子包裹所有头发。
6.2.3.4手消毒:
用消毒液浸泡双手5秒以上或用浸过消毒液的棉球擦拭双手。
消毒液可用洗必泰、新洁尔灭、碘伏、75%酒精等。
6.2.3.5人员进入:
经缓冲间进入无菌检验室。
6.2.4人员进入无菌检验室后,进一步用消毒液擦拭工作台面,戴无菌手套。
7无菌检验操作要求
7.1全过程必须严格执行无菌操作,防止微生物污染。
7.2使用玻璃器皿应轻取轻放,避免破损,以防培养物扩散。
7.3所有操作均应在近火焰区进行,且不得有大幅度或快速动作,以免搅动空气中的尘埃微粒。
7.4使用金属接种器具时,用前、用后均需灼烧灭菌。
7.5在接种培养物时,动作应轻、准,防止培养物溅出,产生汽溶胶,造成污染。
7.6操作过程中所有的带菌物品,用后均应作消毒、灭菌处理。
可在检验过程中随用随时放入消毒液缸内浸泡或消毒桶内,或在检验完成后经传递窗传至一般区,立即用压力蒸汽灭菌锅121℃灭菌30分钟。
8培养基制备
8.1需气菌、厌气菌培养基(硫乙醇酸盐流体培养基)的制备
8.1.1所用试剂
酪胨(胰酶水解)15.0g
葡萄糖5.0g
L-胱氨酸0.5g
硫乙醇酸钠0.5g
(或硫乙醇酸)(0.3ml)
酵母浸出粉5.0g
氯化钠2.5g
新配制的0.1%刃天青溶液1.0ml
琼脂0.75g
水1000ml
8.1.2制备
除葡萄糖和刃天青溶液外,取上述成分混合,微温溶解,调节pH为弱碱性,煮沸,滤清,加入葡萄糖和刃天青溶液,摇匀,调节pH为7.1±0.2。
8
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