高三化学考前突破训练以定量测定为目的的综合实验.docx
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高三化学考前突破训练以定量测定为目的的综合实验
2020届高三化学考前冲刺突破:
——以定量测定为目的的综合实验
【考向分析】
该类试题常以混合物成分的分析测定、物质纯度的计算以及化学式的确定等为实验目的进行设计,从量的角度考查化学实验知识,元素化合物知识。
涉及内容主要体现在物质的称量(或量取)、物质的分离与提纯、中和滴定及其迁移应用、一定物质的量浓度溶液的配制、误差来源及减少误差的方法等方面。
这不仅体现了科学探究与创新意识的核心素养,而且考查了考生处理实验数据,分析实验流程的能力。
【核心导学】
1.气体体积的测量
(1)量气装置的创新
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,同时要注意视线与液面最低处相平。
如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面保持相平。
2.定量测定实验中要有三种意识
(1)消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。
(2)被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂则测量体积。
①称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.0001g。
②测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验,如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01mL。
容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。
③气体除了量取外,还可以称量。
称气体的质量时一般有两种方法:
一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中c(H+)或c(OH-)。
⑤为了保证数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。
如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3.综合实验题中的相关计算
(1)常用的计算公式
①n=
,n=
,n=cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)=
×100%。
③产品产率=
×100%。
④物质转化率=
×100%。
(2)常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中,利用该法可以减少不必要的中间运算过程,避免计算错误,并能迅速准确地获得结果。
一步反应可以直接找出反应物与目标产物的数量关系;在多步反应中,若第一步反应的产物,是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式,将该物质作为“中介”,找出已知物质和所求物质之间量的关系。
利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
(3)一种典型的实验方法——碘量法
碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。
①直接碘量法:
用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法,在滴定过程中,I2被还原为I-。
②间接碘量法:
利用I-的还原性与氧化性物质反应产生I2,遇淀粉溶液显蓝色,再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应,滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色,从而测出氧化性物质的含量。
如测定混合气中ClO2的含量,有关的离子方程式为2ClO2+10I-+8H+===2Cl-+5I2+4H2O和I2+2S2O
===2I-+S4O
,得关系式2ClO2~5I2~10S2O
,然后根据已知条件进行计算。
【题组训练】
1.(2018·全国卷Ⅲ)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。
回答下列问题:
(1)已知:
Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。
市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:
试剂:
稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品,加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③________________________________________________________
④_____________________________________,有刺激性气体产生
⑤静置,___________________________________________________
⑥_____________________________________
(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。
测定步骤如下:
①溶液配制:
称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在________中溶解,完全溶解后,全部转移至100mL的________中,加蒸馏水至________。
②滴定:
取0.00950mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应:
Cr2O
+6I-+14H+===3I2+2Cr3++7H2O。
然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:
I2+2S2O
===S4O
+2I-。
加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液___________________________________________________,即为终点。
平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80mL,则样品纯度为________%(保留1位小数)。
解析
(1)在SO
的检验过程中应防止加入氧化剂,如H2O2,会把S2O
氧化为SO
,也要防止加入稀H2SO4而引入SO
,所以样品加水溶解后应加入过量稀盐酸,发生反应:
S2O
+2H+===S↓+SO2↑+H2O。
取上层清液滴入BaCl2溶液,产生白色沉淀:
Ba2++SO
===BaSO4↓,证明溶液中存在SO
。
(2)①配制一定物质的量浓度的溶液,应该在烧杯中溶解,冷却至室温后,转移至100mL容量瓶中,加水至距刻度线1~2cm处,改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。
②加入淀粉作指示剂,淀粉遇I2变蓝色,加入的Na2S2O3样品与I2反应,当I2消耗完后,溶液蓝色褪去,即为滴定终点。
由反应Cr2O
+6I-+14H+===3I2+2Cr3++7H2O、I2+2S2O
===S4O
+2I-得关系式:
Cr2O
~ 3I2 ~ 6S2O
1 6
0.00950mol·L-1×0.02L 0.00950mol·L-1×0.02L×6
Na2S2O3样品溶液的浓度为
,纯度为
×100%=95.0%。
答案
(1)③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤取上层清液,滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
(2)①烧杯 容量瓶 刻度线 ②蓝色褪去,且30s内不恢复 95.0
2.某学习小组对某葡萄酒中SO2的含量进行检测,按如图连接好仪器。
回答下列问题:
Ⅰ.样品蒸馏
取20.00mL样品和250mL水置于仪器A中,仪器B是去掉塞子的碘量瓶,向其中装入25mL乙酸铅溶液,然后向仪器A中加入10mL盐酸,立即盖塞蒸馏;当碘量瓶中的液体约200mL时,将插入碘量瓶液面下的导管向上提起并将导管置于液面上方1cm处,再蒸馏2min左右;最后用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管,并将冲洗液并入碘量瓶中。
同时做空白实验(即不加样品情况下按同法操作,防止实验误差)。
已知:
SO2+H2O+Pb(CH3COO)2===PbSO3↓+2CH3COOH。
(1)仪器A的名称是________________。
(2)实验中使用的碘量瓶最适宜的规格是________(填标号)。
A.100mL B.250mL
C.500mLD.1000mL
(3)如果实验最后未用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管,会导致测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不影响”)。
Ⅱ.滴定操作
向取下的碘量瓶中加入10mL盐酸和1mL淀粉溶液,摇匀后用0.01mol·L-1的碘标准溶液滴定,记录消耗的碘标准溶液的体积为V(单位为mL)。
(4)滴定终点的现象是_____________________________________,
该滴定反应的离子方程式是_____________________________________。
Ⅲ.结果分析
(5)甲组4次实验测得V分别为
实验
1
2
3
4
V/mL
9.98
12.00
10.02
10.00
据此可计算此葡萄酒中SO2的含量为_____________________________________mg·L-1。
乙组认为甲组实验不严谨,可能会有误差,因为甲组未做____________________。
解析
(1)仪器A的名称是蒸馏烧瓶。
(2)进行蒸馏后,碘量瓶中的液体约200mL时,将插入碘量瓶液面下的导管向上提起并将导管置于液面上方1cm处,再蒸馏2min左右;最后用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中,所以选择500mL规格的碘量瓶最合适。
(3)如果实验最后未用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管,会有一小部分物质停留在导管中,导致测定结果偏低。
(4)因为淀粉遇碘变蓝,开始发生反应SO2+I2+2H2O===4H++SO
+2I-,当SO2反应完全后,再滴碘标准溶液,溶液变蓝色,所以达到滴定终点的现象是滴加最后一滴碘标准溶液后,溶液颜色变蓝,且30s内不褪色。
该滴定反应的离子方程式是SO2+I2+2H2O===4H++SO
+2I-。
(5)SO2 + I2+2H2O===4H++SO
+2I-
1mol 1mol
n(SO2)=
×10-3L×0.01mol·L-1=10-4mol,故葡萄酒中SO2的含量为
=320mg·L-1。
答案
(1)蒸馏烧瓶
(2)C (3)偏低 (4)滴加最后一滴碘标准溶液后,溶液颜色变蓝,且30s内不褪色 SO2+I2+2H2O===4H++SO
+2I-(或H2SO3+I2+H2O===4H++SO
+2I-) (5)320 空白实验
3.(2019·广东佛山质检)钙能调节人体各系统生理功能,利用如图装置测定碳酸钙型补钙剂中钙的含量。
已知:
氨基磺酸(H2NSO3H)俗称固体硫酸,在水溶液中为一元酸,广泛应用于锅炉水垢的清洗。
(1)A装置的作用为__________________,仪器a的名称为____________。
(2)B装置内发生反应的化学方程式为______________________________________,实验中不用盐酸与钙片反应的原因是_____________________________________。
(3)组装好仪器后,检查装置的气密性,接下来进行的操作是:
打开K1、K2,关闭K3,通空气一段时间,______________(填操作),打开仪器a活塞,滴入氨基磺酸溶液,待B装置中无气泡产生,关闭仪器a活塞。
再次打开K1通空气一段时间,第二次通入空气的目的是__________________________。
如果不使用干燥管Ⅱ,测定结果____________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(4)取某补钙剂样品mg进行测定,测得干燥管Ⅰ在实验前后重量分别为m1g和m2g,则样品中钙的质量分数为____________。
解析
(1)本题测定的是氨基磺酸(H2NSO3H)与碳酸钙反应产生的二氧化碳,故A装置的作用为吸收空气中CO2,以排除空气中CO2对实验产生的干扰;仪器a的名称为分液漏斗。
(2)B装置内是氨基磺酸(H2NSO3H)与碳酸钙型补钙剂发生反应,其化学方程式为CaCO3+2H2NSO3H===Ca(H2NSO3)2+H2O+CO2↑;盐酸具有挥发性,可被碱石灰吸收,使测定结果偏高。
(3)排出装置中的空气后,关闭K1、K2,打开K3,打开仪器a活塞,滴入氨基磺酸溶液,待B装置中无气泡产生,关闭仪器a活塞。
第二次通入空气的目的是将装置内产生的CO2排至干燥管Ⅰ中,以提高CO2吸收率。
如果不使用干燥管Ⅱ,空气中的CO2会进入干燥管Ⅰ中,会使测定结果偏高。
(4)由干燥管Ⅰ在实验前后重量可知二氧化碳的质量为(m2-m1)g,二氧化碳的物质的量为
mol,则碳酸钙的物质的量为
mol,样品中钙的质量分数为
×100%=
×100%。
答案
(1)吸收空气中CO2 分液漏斗
(2)CaCO3+2H2NSO3H===Ca(H2NSO3)2+H2O+CO2↑ 盐酸易挥发,使测定结果偏高 (3)关闭K1、K2,打开K3 将装置内生成的CO2全部排至干燥管Ⅰ中,提高CO2吸收率 偏高
(4)
×100%
4.某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成,并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
实验步骤:
步骤Ⅰ.按如图连接装置,检查装置气密性,装入药品;
步骤Ⅱ.打开分液漏斗旋塞,缓缓滴入水,并点燃酒精喷灯;
步骤Ⅲ.当硬质玻璃管中固体质量不再改变时,停止加热,继续通入一段时间的O2;
步骤Ⅳ.实验结束后,将D装置中所得溶液加水配制成250mL溶液;
……
请回答:
(1)步骤Ⅲ中,停止加热后还需继续通入一段时间的O2,其目的为_____________________________________。
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是__________________________。
(3)步骤Ⅳ中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外,还有________________________。
(4)取25.00mL步骤Ⅳ中所配溶液,加入足量双氧水,再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,将所得沉淀过滤、洗涤、干燥,称其质量为4.66g。
则FexSy的化学式为_____________________________________。
(5)有同学认为可将D装置改为装有足量碱石灰的干燥管,通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。
你认为此方案是否合理?
____________(填“是”或“否”),原因为_____________________________________。
(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外,还可能含有Na2SO3。
现用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。
可供选择的试剂:
①0.1000mol/L酸性KMnO4溶液;②0.1000mol/LH2O2溶液;③0.1000mol/L淀粉KI溶液;④0.1000mol/LBaCl2溶液;⑤0.1000mol/LHCl溶液。
①所选试剂应装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②所利用的反应原理为_____________________________________
(用离子方程式表示)。
解析 观察装置,A装置中产生足量的氧气经干燥后,进入C装置与FexSy在加热条件下反应,生成硫的氧化物,进入D装置被氢氧化钠吸收。
(1)步骤Ⅲ中,停止加热后还需继续通入一段时间的O2的目的是使生成的气体全部被NaOH溶液吸收。
(2)此装置中,不需要防倒吸装置,原因是虽然SO2易溶于NaOH溶液,但其中还有难溶于NaOH溶液的O2,不会因为SO2易溶于NaOH溶液而使气压迅速降低发生倒吸。
(3)步骤Ⅳ中配制250mL溶液时,需要容量瓶和胶头滴管,注意容量瓶需注明体积。
(4)C装置中产生的气体主要为SO2,所以D装置中生成Na2SO3,取25.00mL步骤Ⅳ中所配溶液,加入足量双氧水,将其氧化为Na2SO4,再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,所得沉淀为BaSO4,质量为4.66g,其物质的量为0.02mol,250mL溶液中,根据S守恒:
n(BaSO4)=n(Na2SO4)=n(SO2)=0.2mol,故12.0gFexSy中n(S)=0.2mol,m(S)=6.4g,则m(Fe)=5.6g,n(Fe)=0.1mol,故x∶y=1∶2,则FexSy的化学式为FeS2。
(5)D装置的作用是吸收C装置中产生的SO2,若改为装有足量碱石灰的干燥管,则空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重,而且SO2可能被氧化,使增重偏大。
(6)用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量,即利用Na2SO3的还原性,故选一个氧化剂,还要有颜色的变化来判断反应的终点,所以只能选择①0.1000mol/L酸性KMnO4溶液,因其具有强氧化性,只能装在酸式滴定管中,所利用的反应原理为2MnO
+5SO
+6H+===5SO
+2Mn2++3H2O。
答案
(1)驱赶装置内生成的气体物质,使其全部被NaOH溶液吸收
(2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2,不会使压强迅速降低 (3)250mL容量瓶、胶头滴管 (4)FeS2 (5)否
部分SO2被氧化,并且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重 (6)酸式 2MnO
+5SO
+6H+===5SO
+2Mn2++3H2O
5.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_____________________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_____________________________________。
f的名称是____________。
(3)清洗仪器:
g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是__________________________________;打开k2放掉水。
重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。
铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。
打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是_____________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为_____________________________________,
e采用中空双层玻璃瓶的作用是_________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为________%,样品的纯度≤________%。
解析
(1)导管a与大气相通,其作用是避免烧瓶内气压过大,发生危险。
(2)加热液体时加入碎瓷片,其作用是防止液体暴沸。
装置f为直形冷凝管。
(3)停止加热,装置c中水蒸气冷凝,气体压强减小,会引起g中液体倒吸入c中,利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。
(4)①止水夹k3处可能漏气,导致测定的N元素质量分数偏低,故d中保留少量水起液封作用,防止氨气逸出。
②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应,需要加热,使氨气全部逸出。
“中空双层玻璃瓶”可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。
(5)n(N)=n(NH3)=n(HCl)=
mol,w(N)=
×100%=
%。
M(C2H5NO2)=75g·mol-1,w(C2H5NO2)=
%×
=
%。
答案
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降,管路中形成负压 (4)①液封,防止氨气逸出 ②NH
+OH-
NH3↑+H2O 保温,使氨完全蒸出 (5)
6.水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O
+I2===2I-+S4O
)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_____________________________________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为__________________________________________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除____________及二氧化碳。
(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为___________________________________________________;若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为____________mg·L-1。
(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________(填“高”或“低”)。
解析
(1)取水样时避免扰动水体表面,这样能保证所取水样中溶解氧量与水体中实际溶解氧量基本相同,以减小实验误差。
(2)根据水样与Mn(OH)2碱性悬浊液反应生成MnO(OH)2,可写出固氧的反应为O2+2Mn(OH)2===2MnO(OH)2。
(3)由于Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定,配制该溶液时无需用容量瓶,只需粗略配制,故配制Na2S2O3溶液时,还需要用到的玻璃仪器为量筒;所用蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,这样能除去水中溶解的氧气和CO2,且能杀菌。
(4)根据Ⅱ可知MnO(OH)2能将水样中的I-氧化为I2,滴定过程中用淀粉溶液作指示剂,在滴定终点前I2遇淀粉变蓝,达到滴定终点时,I2完全被消耗,溶液蓝色刚好褪去。
根据关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3,结合消耗n(Na2S2O3)=amol·L-1×b×10-3L=ab×10-3mol,可求出100.00mL水样中溶解氧的质量为
ab×10-3mol×32g·mol-1=8ab×10-3g=8abmg,则该水样中溶解氧的含量为8abmg÷0.10000L=80abmg·L-1。
(5)滴定完成时,滴定管尖嘴处留有气泡,会导致读取的Na2S2O3标准液体积偏小,根据关系式O2~4Na2S2O3,可知测定的溶解氧的含量偏低。
答案
(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差
(2)O2+2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 (3)量筒氧气 (4)蓝色刚好褪去,且30s内不变色 80ab (5)低
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- 化学 考前 突破 训练 定量 测定 目的 综合 实验