硫化物的测定硫化物测定规程.docx
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硫化物的测定硫化物测定规程
[硫化物的测定]硫化物测定规程
[硫化物的测定]硫化物测定规程篇一:
硫化物测定规程
硫化物的测定
1适用范围
本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
)
2方法的选择
测定上述硫化物,通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3水样的预处理
水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,或经过离心分离出沉淀,或经酸化,吹气,吸收预处理,然后按照含量高低选择适当的方法,测定沉淀中的硫化物。
甲碘量法
1适用范围
本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
2分析原理
硫化物在酸性条件下,与充足的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
3试剂和仪器
3.1氢氧化钠溶液:
C=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中,冷至室温,稀释至1000mL。
3.2乙酸锌溶液:
C2))=1mol/L。
称取220g乙酸于250mL碘量瓶中,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
水样若呈酸性,加入约5mL1mol/LNaOH溶液,调至PH=9,12至之间。
遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液调至中性,再如上操作。
4.1.2用中速定量滤纸过滤水样,过滤完后,将硫化锌沉淀连同滤纸转入
250ml碘量瓶中,盖上瓶盖,摇荡碘量瓶使滤纸成碎沫状。
4.1.3加入100ml水及20ml0.01mol/L碘标准溶液,5ml盐酸溶液,
摇匀,水封,于避光处放置5min。
4.1.4用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液快速滴定至淡黄色时,加入
0.5ml10g/L淀粉指示剂,继续慢速滴定至蓝色刚好消失,放置10秒不反蓝为滴定终点。
,加入50mL水样于100mL离心试管中,
然后滴加适量的氢氧化钠溶液......同4.1.1。
4.2.2将试管放入离心机离心2分钟,倒调上层清液,将硫化
锌沉淀转入
250ml碘量瓶中。
此后操作同4.1.3、4.1.4、4.1.5。
5计算
?
?
2?
mg/L=
式中:
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
V1——水样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V——水样的体积,mL;
16.03——硫离子的摩尔质量,g/mol;
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。
6注意事项
6.1试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干
扰。
悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。
硫化物含量为2.00mg/L时,样品重的干扰物的最高允许含量分别为:
S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+5mg/L和Hg2+1mg/L;经酸化,,吹气,吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定,但SO32-分离不完全会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-,可有效消除30mg/L的SO32-干扰。
6.2如水样中硫化物含量高时可酌情多加乙酸锌溶液,直至沉淀完全。
6.3加入碘标准溶液后为无色,说明硫化物含量高,应补加适
量的碘标准溶
液,使呈淡黄色为止。
空白试验亦加入相同量的碘标准溶液。
C×?
?
0?
?
?
1×16.03×1000
乙亚甲基蓝法
1适用范围
本最低检出浓度浓度为0.02mg/L,测定上限为0.8mg/L。
2?
2HCl,溶于700mL水中,缓缓加入200mL浓硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。
3.5硫酸铁铵溶液:
称取2.5g硫酸铁铵,Fe2?
12H2O,溶于含有5mL浓硫酸的水中,用水稀释至250mL,摇匀。
溶液若出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。
3.6乙酸锌溶液:
C=1mol/L。
3.7硫酸溶液:
1,5。
3.8淀粉指示液:
10g/L。
3.9碘标准溶液,C,0.1mol/L。
3.10硫代硫酸钠标准滴定溶液:
C,0.1mol/L。
3.11硫化钠标准贮备液:
取一定量结晶状硫化钠于布氏漏斗
或小烧杯中,用水淋洗除去表面杂质,用干滤纸吸去水份后,称取约7.5g溶于少量水,移入1000mL棕色容量瓶,用水稀释至标线,摇匀后标定其准确浓度。
每次配制硫化钠标准工作液之前,均应标定硫化钠标准贮备液的浓度。
标定方法:
在250mL碘量瓶中,加1mol/L乙酸锌溶液,10.00mL待标定的硫
化钠标准贮备液和20.00mL碘标准溶液,用水稀释至约60mL,加5mL硫酸溶液,立即密塞摇匀。
)于暗处放置5min后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加
1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。
同时以10mL水代替硫化钠标准贮备液,作空白滴定。
硫化钠标准贮备液中硫化物的含量按下式计算:
式中:
V1——滴定硫化钠标准贮备液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL。
V0——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL。
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。
16.03——硫化物的摩尔质量,g/mol。
3.12硫化钠标准使用溶液:
3.12.1吸取一定量刚标定过的硫化钠溶液,用水稀释成1.00mL含
5.0μg硫化,移入已盛有2mL乙酸
锌,乙酸钠溶液和800mL水的1000mL棕色容量瓶中,加水至标线,充分混匀,使之成均匀含硫离子浓度为5.0μg/mL的硫化锌混悬液。
该溶液在20?
条件下保存,可稳定1至2周,每次使用时,应充分摇匀后取用。
以上两种溶液可根据需要选择使用。
4分析步骤
4.1标准曲线的绘制
分别取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL硫化钠标准使用液于50mL比色管中,加水至40mL,加对氨基二甲基苯胺溶液5mL,立即密塞并缓慢倒转一次,加硫酸铁铵溶液1mL,
立即密塞并充分摇匀。
放置10min后,用水稀释至标线,摇匀。
]使用1cm比色皿,以水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时作空白试验。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中硫化氢含量为横坐标绘制标准曲线。
或计算出回归方程。
4.2试样的测定
4.2.1量取1mL乙酸锌溶液,加入50mL水样于100mL离心试管中,然后滴加适量的氢氧化钠
溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
水样若呈酸性,加入约5mL1mol/LNaOH溶液,调至PH=9,12至之间。
遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液调至中性,再如上操作。
将试管放入离心机离心2分钟,倒掉上层清液,将硫化锌沉淀转入50mL比色管中,加水至40mL,以下操作同标准曲线绘制。
并以水代替试样进行空白试验,以此对试样作空白校正。
5计算
硫化物,m/V
式中:
m——从标准曲线上查得的或由回归方程计算出对应于试样吸光度的硫化物含量,μg;
V——水样体积,mL;
6附注:
本方法参考《水和废水监测分析方法》硫化物的测定。
__
篇二:
硫化物的测定
FHZDZHS0037海水硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
F-HZ-DZ-HS-0037
海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法
1范围
本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L以下的水样分析。
,加水稀释至200mL,搅匀。
如浑浊,应过滤。
3.10对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液:
称取1g对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH2C6H4N2?
2HCl,化学纯]溶于700mL水中,在不断搅拌下,缓缓加入200mL硫酸,冷却后,用水稀释至1L,搅匀。
盛于棕色试剂瓶中。
置冰箱中保存。
3.11碘溶液,C=0.0100mol/L:
称取10g碘化钾溶于50mL水中,加入1.27g碘片2
溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.12高锰酸钾溶液:
C=0.01mol/L
3.13淀粉溶液,5g/L:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入100mL沸水,搅匀。
继续煮至透明。
冷却后,加入1mL冰乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。
1
3.14硫化钠溶液,10g/L。
=0.01mol/L:
称取25g硫代硫酸钠,用刚煮沸冷却的水溶解,加入碳酸钠约2g,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。
置于阴凉处,8天,10天后标定其浓度。
浓度的标准:
移取15.00mL碘酸钾溶液C=0.0100mol/L,沿壁注入定碘烧瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加入0.5g碘化钾,用刻度吸管沿壁注入1mL硫酸溶液,塞好瓶塞,轻摇混匀。
加少量水封口,在暗处放置2min,轻摇旋开瓶塞,沿壁加50mL水稀释后,在不断振摇下,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失。
记录滴定管读数,重复标定,至两次滴定极差不超过0.05mL为止。
按公式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度
C=
式中:
C—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L;
V—标定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
3.16碘酸钾标准溶液,[C]=0.0100mol/L:
称取3.5667g碘酸钠,溶于水中,移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
置于阴凉处,此溶液浓度为0.1000mol/L。
有效期为1个月。
使用前稀释10倍。
3.17硫化物标准溶液
3.17.1硫化物标准贮备溶液的制备
使用硫化氢曝气装置。
向200mL硫化钠溶液中缓缓滴加5.0mL盐酸溶液。
产生的硫化氢随氮气逸出,被500mL乙酸锌溶液[Zn2?
2H2O,1g/L]吸收。
将吸收液用定量滤纸滤入棕色试剂瓶。
硫化物标准贮备溶液浓度的标定:
移取20.00mL硫化物标准贮备溶液于250mL碘量瓶中,依次加入40mL水、20.00mL碘溶液[C=0.0100mol/L],加10mL盐酸溶液,混匀。
20.0100×15.0…………………………V
用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失。
记录滴定管读数。
重复标定至两次滴定差不超过0.05mL为止。
同时移取20.00mL水两份。
进行空白滴定,两次读数差不得超过0.05mL记录读数。
按公式计算硫化物标准贮备溶液中硫的质量浓度:
ρs2?
=
式中:
×Cs×16.04×100020.00…………………………
ρs2?
硫的质量浓度。
μg/mL;
V1—标定硫化物标准贮备溶液所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
2
V2—滴定空白所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
Cs—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
20.00—硫化物标准贮备溶液的体积,ml。
[)
3.17.2硫化物标准使用溶液?
20μg/mL
取一定量的硫化物标准贮备溶液,将其质量浓度调整为20μg/mL.按公式计算?
V4=
式中?
ρ3×V3…………………………ρ4
V4—所取硫化物标准贮备液体积,mL;
V3—欲配制的标准使用液的体积,mL;
ρ3—标准使用液浓度,μg/mL;
ρ4—标准贮备液浓度,μg/mL。
4仪器设备
4.1硫化氢曝气装置,见图1。
图1硫化氢曝气装置
1—转子流量计?
0.5L/min,3L/min;2—曝气瓶?
2000mL;3—分液漏斗?
50mL;4—包氏吸收管?
大型;5—水浴锅;6—电炉?
1000W;7—软木塞,或改用磨口。
4.2钢瓶氮气:
氮气纯度99.9%;
4.3分光光度计;
4.4硫化氢发生装置:
见图1,包氏吸收管改用500mL筒形气体洗瓶。
5试样制备
5.1海水样品用玻璃或金属采取器采集.水样应在现场进行预先处理.每升水样加1mL乙酸锌溶液。
贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
保存时间24h。
详见GB17378.3—1998。
5.2试样量
测定水样用量2L。
6操作步骤
6.1工作曲线的绘制
3
6.1.1取6支25mL具塞比色管,各加入10mL乙酸锌-乙酸钠混合溶液,分别加入硫化物标准溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL。
[]
6.1.2各加入5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液,1mL硫酸铁铵溶液,混匀。
加水稀释至25mL,摇匀。
标准系列各点S2-浓度分别为0、0.16、0.32、0.48、0.64、0.80μg/mL。
注?
测定水样与绘制标准曲线,条件必须一致,重新配制试剂或室温变化超过?
5?
时,要重新绘制标准曲线。
6.1.310min后,将溶液置入1cm吸收皿中,以水参比调零,于650nm波长测定其吸光度Ai和Ao。
6.1.4以为纵坐标,相应的S2-浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.2水样测定
6.2.1取2L水样于曝气瓶中,加入2g抗坏血酸,安装好曝气装置.量取10mL乙酸锌-乙酸钠混合溶液于包氏吸收管中,安放在固定架上,与曝气瓶的出口相接。
6.2.2取30mL盐酸溶液加于曝气瓶上端的锥形分液漏斗中,通氮气10min,将曝气瓶置于50?
60?
水浴中。
注?
氮气中如有微量氧,可安装洗气瓶予以除去。
6.2.3当曝气瓶内水样温度达到50?
60?
后,一次加完锥形漏斗中的盐酸,及时关闭锥形漏斗的旋塞,以免空气进入曝气瓶中.继续通氮气30min取下吸收管.
6.2.4加5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液,1mL硫酸铁铵溶液于吸收管中,充分混匀,移入25mL具寒比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.2.5静置10min后,将显色液移入1cm吸收皿中,用水作参比调零,于650nm波长测定其吸光度Aw.
6.2.6以2L纯水代替海水样,按水样测定操作步骤第6.2.1,6.2.5条测定试样空白吸光度Ab.7结果计算
由值查工作曲线或按线性回归方程计算得S2-的质量浓度μg/mL。
按公式计算水样中硫化物的含量?
ρs=ρ1×
式中:
V2…………………………V1
ρs—水样中硫化物的浓度,μg/L;
ρ1—由值从工作曲线上查得的S2-的质量浓度,μg/mL;
V2—吸收液定容体积,mL;
V1—水样体积,mL。
8精密度
6个实验测定同一天然海水加标样品,内含:
硫化物427μg/L。
4
重复性:
91μg/L,重复性相对标准偏差:
7.6%;
再现性:
118μg/L,再现性相对标准偏差:
9.9%。
)
9参考文献
[1]GB17378.4—1998中华人民共和国国家标准海洋监测规范第4部分:
海水分析[S].北
京:
中国标准出版社.1999,88—91.
[2]中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.67—93地下水质检验方法[S].北京:
1996,187—189.
5
篇三:
硫化物测定规程
硫化物的测定
1适用范围
本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2方法的选择
测定上述硫化物,通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当
水中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3水样的预处理
水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,或经过离心分离出沉淀,或经酸化,吹气,吸收预处理,然后按照含量高低选择适当的方法,测定沉淀中的硫化物。
甲碘量法
1适用范围
本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
2分析原理
硫化物在酸性条件下,与充足的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
3试剂和仪器
3.1氢氧化钠溶液:
C=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中,冷至室温,稀释至1000mL。
3.2乙酸锌溶液:
C2))=1mol/L。
称取220g乙酸于250mL碘量瓶中,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
水样若呈酸性,加入约5mL1mol/LNaOH溶液,调至PH=9,12至之间。
遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液调至中性,再如上操作。
4.1.2用中速定量滤纸过滤水样,过滤完后,将硫化锌沉淀连同滤纸转入
250ml碘量瓶中,盖上瓶盖,摇荡碘量瓶使滤纸成碎沫状。
4.1.3加入100ml水及20ml0.01mol/L碘标准溶液,5ml盐酸溶液,
摇匀,水封,于避光处放置5min。
4.1.4用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液快速滴定至淡黄色时,加入
0.5ml10g/L淀粉指示剂,继续慢速滴定至蓝色刚好消失,放置10秒不反蓝为滴定终点。
记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。
4.1.5按测定步骤同时做空白。
4.2离心分离法
4.2.1量取1mL乙酸锌溶液,加入50mL水样于100mL离心试管中,
然后滴加适量的氢氧化钠溶液......同4.1.1。
4.2.2将试管放入离心机离心2分钟,倒调上层清液,将硫化锌沉淀转入
250ml碘量瓶中。
此后操作同4.1.3、4.1.4、4.1.5。
5计算
?
?
2?
mg/L=
式中:
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
V1——水样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V——水样的体积,mL;
16.03——硫离子的摩尔质量,g/mol;
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。
6注意事项
6.1试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干
扰。
悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。
硫化物含量为2.00mg/L时,样品重的干扰物的最高允许含量分别为:
S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+5mg/L和Hg2+1mg/L;经酸化,,吹气,吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定,但SO32-分离不完全会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-,可有效消除30mg/L的SO32-干扰。
6.2如水样中硫化物含量高时可酌情多加乙酸锌溶液,直至沉淀完全。
6.3加入碘标准溶液后为无色,说明硫化物含量高,应补加适量的碘标准溶
液,使呈淡黄色为止。
空白试验亦加入相同量的碘标准溶液。
C×?
?
0?
?
?
1×16.03×1000
乙亚甲基蓝法
1适用范围
本最低检出浓度浓度为0.02mg/L,测定上限为0.8mg/L。
酌情减少取样量,测定浓度可达4mg/L。
2分析原理
在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲蓝,颜色的深浅与水中硫离子的浓度成正比。
3试剂和仪器
3.1722E分光光度计
3.250mL比色管
3.3无二氧化碳水:
将蒸馏水煮沸15min后,加盖冷却至室温。
本方法用实
验室用水均为无二氧化碳水。
3.4对氨基二甲基苯胺溶液:
称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐,NH2C6H4N2?
2HCl,溶于700mL水中,缓缓加入200mL浓硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。
3.5硫酸铁铵溶液:
称取2.5g硫酸铁铵,Fe2?
12H2O,溶于含有5mL浓硫酸的水中,用水稀释至250mL,摇匀。
溶液若出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。
3.6乙酸锌溶液:
C=1mol/L。
3.7硫酸溶液:
1,5。
3.8淀粉指示液:
10g/L。
3.9碘标准溶液,C,0.1mol/L。
3.10硫代硫酸钠标准滴定溶液:
C,0.1mol/L。
3.11硫化钠标[文章窝]准贮备液:
取一定量结晶状硫化钠于布氏漏斗
或小烧杯中,用水淋洗除去表面杂质,用干滤纸吸去水份后,称取约7.5g溶于少量水,移入1000mL棕色容量瓶,用水稀释至标线,摇匀后标定其准确浓度。
每次配制硫化钠标准工作液之前,均应标定硫化钠标准贮备液的浓度。
标定方法:
在250mL碘量瓶中,加1mol/L乙酸锌溶液,10.00mL待标定的硫
化钠标准贮备液和20.00mL碘标准溶液,用水稀释至约60mL,加5mL硫酸溶液,立即密塞摇匀。
于暗处放置5min后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加
1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。
同时以10mL水代替硫化钠标准贮备液,作空白滴定。
硫化钠标准贮备液中硫化物的含量按下式计算:
式中:
V1——滴定硫化钠标准贮备液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL。
V0——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL。
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。
16.03——硫化物的摩尔质量,g/mol。
3.12硫化钠标准使用溶液:
3.12.1吸取一定量刚标定过的硫化钠溶液,用水稀释成1.00mL含
5.0μg硫化,移入已盛有2mL乙酸
锌,乙酸钠溶液和800mL水的1000mL棕色容量瓶中,加水至标线,充分混匀,使之成均匀含硫离子浓度为5.0μg/mL的硫化锌混悬液。
该溶液在20?
条件下保存,可稳定1至2周,每次使用时,应充分摇匀后取用。
以上两种溶液可根据需要选择使用。
4分析步骤
4.1标准曲线的绘制
分别取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL硫化钠标准使用液于50mL比色管中,加水至40m——文章窝——L,加对氨基二甲基苯胺溶液5mL,立即密塞并缓慢倒转一次,加硫酸铁铵溶液1mL,
立即密塞并充分摇匀。
放置10min后,用水稀释至标线,摇匀。
使用1cm比色皿,以水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时作空白试验。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中硫化氢含量为横坐标绘制标准曲线。
或计算出回归方程。
4.2试样的测定
4.2.1量取1mL乙酸锌溶液,加入50mL水样于100mL离心
试管中,然后滴加适量的氢氧化钠
溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
水样若呈酸性,加入约5mL1mol/LNaOH溶液,调至PH=9,12至之间。
遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液调至中性,再如上操作。
将试管放入离心机离心2分钟
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- 硫化物 测定 规程