SPECTRAEDX软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明.docx
- 文档编号:4776608
- 上传时间:2022-12-08
- 格式:DOCX
- 页数:15
- 大小:1.07MB
SPECTRAEDX软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明.docx
《SPECTRAEDX软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SPECTRAEDX软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明.docx(15页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
SPECTRAEDX软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明
建立定量分析方法工作曲线的操作说明
软件版本:
SpectraEDXV2.1
2007年11月28日
1、
双击SpectraEDXLauncher。
2、如果没有登录过,会弹出如图的窗口。
3、点击OK。
1、输入用户名和密码:
不同的用户级别有不同的用户名和密码。
最高级别的用户是“管理员Administrators”。
用户名:
admin
密码:
pass
2、点击Tools中的S2Browser可以搜索仪器,建立计算机与仪器的连接。
1、点击Browse搜索仪器。
2、选中仪器,将仪器内部的硬盘映射为外部计算机的盘,如Y盘。
映射时要求输入:
用户名:
s2
密码:
s2
3、点击Connect连接。
下面介绍建立定量分析方法,即建立工作曲线的操作步骤。
点击Launcher上的Application,建立工作曲线。
1、屏幕的左边是建立工作曲线的向导;右边是具体的要求。
2、建立工作曲线,主要有4个步骤:
A、定义分析方法;包括分析方法的名称,要分析的成分,已有的标准样品的名称及含量。
B、定义制样方法
C、测量;包括三个部分:
定义测量方法(定义测量的Regions,及每个Region的测量条件和测量时间。
);
根据已定义的测量条件和测量时间测量每个标准样品,将信号强度采集下来。
选择每条谱线的条件(信号范围);
D、绘制工作曲线
定义分析方法
1、定义材料组(Materialgroups)的名称,相当于定义一个目录。
2、定义材料(Materials)的名称,即分析方法的名称。
注意:
新建的分析方法,不能建在下列材料组内:
Addiitve,Contamination,Foils。
定义显示的栏目
新建
删除
ElementsOriented
1、定义要分析的成分,所定义的成分以元素或氧化物存在。
注意:
1、X射线荧光光谱只能分析元素的含量,不能确定是以元素还是以氧化物存在。
2、定义元素或氧化物,是以元素或氧化物来计。
其目的有2个:
A、输出格式的需要;
B、将样品中主量成分定义清楚,有助于在绘制工作曲线时采用理论α系数校正元素间的影响。
可以对成分排序
CompoundOriented
1、定义以其它形式存在的特殊化合物。
StandardMaterials
定义标准样品
1、定义标准样品的名称。
2、输入标准样品中各成分的含量。
3、定义所输入含量的单位、小数位数。
4、有些不测的成分可以定义为余量。
如钢铁样品中的Fe,铝合金中的Al,水溶液中的H2O。
注意:
输入含量时,请用Tab键。
痕量,对于含量不知道的并且含量很小的,可以单定义为痕量
标记为不准确的含量,如某些成分的含量已知但结果不确定。
定义为余量
1、选择已有的制样方法名称,或定义新的制样方法名称
2、选择制样方法:
1、Solid:
固体原样。
2、FusedBead:
熔融制样。
3、PressedPellet:
压片制样。
4、LoosePowder:
粉末。
5、Liquid:
液体(原液)。
6、Solution:
溶液
Preparation
定义制样方法
1、选择已有的制样方法名称,或定义新的制样方法名称。
(每个分析方法都必须有与之相对应的制样方法名称)。
2、选择制样方法。
注意:
如果选择已有的制样方法名称,不能对该制样方法的参数进行修改。
1、
选择添加物(Addition)。
如:
压片制样时的粘结剂;
熔融制样的熔剂;
溶液的溶剂,如水。
注意:
定义添加物的目的是将样片中的成分定义清楚,不光样品中的成分,也包括加入的添加物,因为添加物的成分也会影响测量元素的结果。
2、定义制样时样品和添加物的量。
注:
几种常用的添加物:
Lithiumtetraborate:
四硼酸锂
Lithiummetaborate:
偏硼酸锂
StearicAcid:
硬脂酸
1、
当前的制样方法已被修改,采用这个制样方法的标准样片也可以被自动更新。
警告:
更新后,标准样片的一些特定参数会被破坏。
你是否决定更新标准样片?
点击“Next”,会弹出一个窗口要求保存制样方法。
2、保存完毕,会弹出另外一个警告窗口。
定义样片的直径和重量。
软件会自动计算样片的厚度,校正样片不够厚所带来的影响。
Size
样片尺寸
1、定义样片的尺寸,目的是定义样片的厚度,如果样片是足够厚的,可以随意定义。
如果样片的厚度没达到无限厚,要仔细定义样片的厚度。
Contamination
污染
1、定义样品在制样过程中带入的污染。
注意:
在绝大多数情况下,可以跳过这项。
1、选择膜的材质:
Mylar:
麦拉膜,聚酯膜。
Polycarbonate:
聚碳酸酯
Polypropylene:
聚丙稀
Foil
膜
1、定义液体杯的膜的材质、厚度、密度。
仅在使用液体杯(如粉末样品、液体样品分析时)时需要定义。
注:
1、Mylar膜的厚度通常有2种:
6um和2.5um。
密度为1.4g/cm3。
2、Prolene膜的厚度一般为4um,密度为0.9g/cm3。
材质为聚丙烯(Polypropylene)。
1、点击“AutomaticallycreateallStandardSamples”,产生所有的标准样片
2、可以对每个标准样片的制样参数进行修改,如样品和熔剂的重量
StandardSamples
标准样片
在SpectraEDX软件中,将“标准样品(standardmaterial)+制样方法”,定义为标准样片(StandardSamples),即经过制样的标准样品。
1、点击“AutomaticallycreateallStandardSamples”,产生所有的标准样片。
2、可以对每个标准样片的制样参数进行修改,如样品和熔剂的重量。
点击“Createnewmethod”,软件会自动去调用“MeasurementMethods”程序,产生一个后缀为(*.s2m)的测量方法文件。
Measurement
测量
MeasurementMethod
测量方法
1、首先产生测量方法,点击“Createnewmethod”,软件会自动去调用“MeasurementMethods”程序,产生一个后缀为(*.s2m)的测量方法文件。
2、点击“Createnewmethod”后会出现“Editexistingmethod”,点击
可以编辑测量方法。
MeasurementMethod,测量方法
Parameters,光谱仪参数
1、选择气氛条件(Atmosphericconditions)。
注意:
测量液体样品或粉末样品时,一定要选择基本氦气模式(BasicHelium)或辅助氦气模式(AssistedHelium)。
“BasicHelium”模式适合分析挥发较慢的样品,如水溶液,“AssistedHelium”模式适合挥发较快的样品。
“BasicHelium”模式的氦气消耗量小。
固体样品选择真空气氛(Vacuum)
到“MeasurementRegions”,选择Region(范围)进行编辑,如改变测量时间。
回到建立工作曲线的界面。
点击“Next”,点击“Launch”进入“MeasurementStandards”(测量标准样品)界面。
先测量铜片校正仪器,然后测量所有的标准样片。
回到建立工作曲线的界面。
点击“Next”,点击“Launch”进入“LineParameters”(谱线参数)界面
1、选择分析谱线
2、定义分析谱线的能量范围,即在“Peakevaluation”中选择谱线信号的采集方式:
A、Maximumheight:
采集最高峰的信号。
B、FixedRangeIntergration:
选择能量范围进行积分。
通常选用这种方式来采集信号。
3、对所有分析谱线进行定义。
1、点击“Create”
2、软件提示,将产生一个默认的评估模式文件,点击“OK”
回到建立工作权限界面,点击“Next”,进入到“EvaluationModel”(评估模式)。
点击“Create”,产生一个默认的评估模式文件。
点击“Next”,进入到“ResultsFormatting”(结果输出格式)。
点击“Create”后会产生一个默认的结果输出格式,这个格式和前面输入标准样品成分的含量时的格式一致。
点击“Next”,进入“Calibration”(绘制工作曲线,较科学的叫法应为建立校准曲线)
在“Calibration”中有3项,第一项“CalibrationMethod”(校准方法),一般不需要做修改,只需检查一下分析方法和制样方法的名称是否对。
第二项“StandardSamples”的左边列出了标准样品。
CalibrationToolbos,校准工具箱
以图形格式显示工作曲线。
以表格形式显示工作曲线
工作曲线的小结
点击“Next”,进入到“ComputeCoefficients”(计算系数),计算工作曲线的斜率、截距、元素间的校正系数、谱线重叠系数等。
这步是真正的画工作曲线。
2、点击“Offset”(截距)下面的“Active”(激活),计算这条工作曲线的截距。
1、点击“CalibrationToolbox”(校准工具箱)中“C”,将“E”改为“C”
“E”代表以标准样片中某个元素的含量来表示,不是真正标准样品中的含量。
“C”代表以标准样品中某个化合物的含量来表示。
2、点击“Offset”(截距)下面的“Active”(激活)按钮,计算这条工作曲线的截距。
点击“FittoCurrentPoints”,可以让工作曲线图形适合这个画面。
以图形格式显示工作曲线。
找出明显偏离工作曲线的点,找到偏离的原因,左键双击将该点变成红色,不参与工作曲线的回归。
注意:
不能随意去掉点,去掉某一点,必须要有理由。
测量的强度值
化学浓度值(标称值)
XRF拟合出来的值
化学值和XRF值的绝对偏差
化学值和XRF值的相对偏差
检出下限
点击“Disable”,可以“DisableallstandardswithTrace”,让所有含量为“Trace”的点不参与回归。
以表格形式显示工作曲线
点击“AbsoluteDeviation”(绝对偏差),按偏差大小排序,观察绝对偏差有无超过允许的分析误差,如有,找出原因。
去掉重叠谱线。
ShowOverlaps
谱线重叠
注:
如何判断谱线重叠?
A、软件会提示可能的重叠谱线,如左图,列出了Fe的可能重叠谱线。
通常我们根据在做分析谱线的条件优化试验时看到的谱线重叠为准,可以将没观察到的重叠谱线去掉。
B、可以设置谱线重叠的判断依据,根据判断依据,软件提供可能的重叠谱线。
注:
如何进行谱线重叠校正?
A、谱线重叠校正的公式
β:
谱线重叠系数
Ik:
参与谱线重叠校正的项
B、首先选择重叠的谱线,然后选择参与谱线重叠校正的项,这个项有3种选项:
1、Meas.,因为重叠的谱线不一定是测量的谱线,但重叠的谱线与测量的谱线会有一定的关系,因此可以选用测量的谱线参与谱线重叠校正。
1、选择重叠的谱线。
2、选择参与谱线重叠校正的项。
谱线重叠系数
2、Calc.,计算的重叠谱线的理论强度,如果样品中95%以上的含量都知道,可以计算出重叠谱线的理论强度。
3、Conc.,重叠元素的含量。
C、选择了参与谱线重叠校正的项后,软件会自动计算谱线重叠系数
1、选择重叠的谱线。
2、选择参与谱线重叠校正的项。
注意:
计算谱线重叠系数是采用数学回归方法,因此计算一个谱线重叠系数,需要有3个以上的标样做支撑。
通常情况下,我们不用内标(InternalStandard)方法校正基体效应。
因此跳过内标校正
。
下面进入到α系数校正
。
软件默认用变化的理论α系数进行校正,该校正方法适合于基体成分变化很大的样品。
对于成分变化范围比较小的样品,建议选择固定的理论α系数进行校正。
因此,通常情况下,选择固定的理论α系数进行校正。
不建议选择经验影响系数进行校正,经验影响系数校正方法如下:
查看“Influence”(影响),找到影响最大的元素,点击“NoCorrect”(不校正),去掉理论α系数,然后点中影响元素,按“Computed”计算经验影响系数。
进入Summary(小结)
可以看到,工作曲线的小结。
注意观察“calibrationToolbox”中间的“Std.Dev.”(工作曲线的标准偏差)。
将来分析未知样的分析结果的误差一般应小于这个标准偏差的二倍。
每个元素都要建立工作曲线,全部建立后点击保存按钮保存工作曲线。
不校正
计算经验影响系数
点击“Next”进入下一步“S2RangerApplication”,产生一个“应用”,即在S2Ranger的触屏上产生一个分析方法的图标。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- SPECTRAEDX 软件 建立 定量分析 方法 工作 曲线 操作 说明