仪器分析复习指导 1.docx
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仪器分析复习指导 1.docx
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仪器分析复习指导1
第二节气相色谱分析
2气相色谱分析GasChromatography
气相色谱仪流程气相色谱仪通常由五大系统构成:
◎供气系统(高压钢瓶或气体发生器、气体净化器压力表)
◎进样系统(气化室、进样辅助系统)
◎分离系统(色谱柱、连接密封部件)
◎检测系统(检测器、电子放大器)
◎计算机控制及数据处理系统(个人电脑、工作站软件)
2.1供气系统
◆气源分高压钢瓶、气体发生器两大类。
各有优缺点,高压钢瓶气体压力输出相对稳定,一般不需要维护;气体发生器需要耗材、维护,输出压力较低,安全性能高。
高压钢瓶可提供小于15MPa的气体压力,旋转手柄顺时针开,逆时针关。
(氢气,瓶体绿颜色红字;氮气,瓶体黑颜色黄字等)
气体发生器包括:
氮氢空一体机,氢空一体机,高纯氢发生器,高纯氮发生器等。
可提供0~0.4MPa的气体压力(氢气发生器,电解水、氮气发生器等)
◆减压阀调节气体压力使之输出合适的压力保证气相色谱仪正常工作。
载气通常为0.5MPa,其他为0.3MPa左右。
主表:
指示高压钢瓶内的压力;
次级表:
指示输出的压力。
旋转手柄可调节输出的压力。
顺时针大,逆时针变小直至关闭输出。
◆气体净化器
内装:
变色硅胶、颗粒活性炭、分子筛
注意安装,自制的出口塞石英棉。
◆转子流量计红色浮子旋转高度保持洁净
◆电子流量控制器(EFC)
气化室的;检测室的
形状:
仪器的型号不同而不同
规格:
大小之分
ä进样橡胶隔膜
性能:
一般和耐高温的两种。
用前要处理;有的可以用硅胶板打孔自制。
ä吹扫:
克服记忆效应
ä分流:
防止过载
分流比:
样品气化后放空的体积与进入色谱柱体积之比。
ä尾吹:
克服检测器的死体积,使色谱峰形状尖锐。
2.3分离系统
2.3.1柱温箱
ä分析结果重现性好
ä保证检测稳定性
2.3.2色谱柱
2.3.2.1填充柱:
柱管材料:
玻璃、不锈钢、铜管、铝管
形状:
U形、圆形
口径:
3~4mm长度:
0.5~3m
2.3.2.2毛细管柱
柱管材料:
熔融石英管
形状:
圆形
口径:
180~530m长度:
15m~60m
2.3.3载体
ä惰性硅藻土等
1外观红色
2外观白色,GasChromQ,ChromsorbHP等
2.3.4固定相
ä化学键合固定相,交联
1非极性甲基硅酮SE-30,二甲基硅油OV-101等
2中性苯基甲基硅酮OV-17,氟烷基硅酮QF-1等
3极性聚乙二醇-20M,二乙二醇丁二酸酯DEGS等
2.4检测系统
2.4.1检测器的分类
气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。
目前检测器的种类多达数十种。
根据检测原理的不同,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种:
1浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。
如热导检测器和电子捕获检测器。
2质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。
如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。
按照检测化合物的范围和种类可分为通用型、选择性检测器。
通用型检测器:
热导池检测器TCD、氢火焰离子化检测器FID。
选择性检测器:
电子捕获检测器ECD,测含电负性的物质;焰光度检测器FPD,测含硫磷的
化合物;氮磷检测器NPD,测含氮磷的化合物。
2.4.2检测器的性能
•灵敏度、检出限和最小检出量检测器的灵敏度,亦称响应值或应答值。
一定浓度或质量的试样进入检测器后,就产生一定的响应信号R。
直线的斜率就是检测器的灵敏度S。
检测限与最小检出量或最低检出浓度的区别:
后者与柱效率及操作条件有关。
▪线性范围:
指试样量与信号之间保持线性关系的范围,用最大进样量与最小检出量的比值来表示。
范围愈大,愈有利于准确定量。
▪响应时间:
指物质通过检测器时,响应值随着物质浓度变化滞后的时间。
响应速度越快越好。
▪基流(本底电流或零电流):
没有任何样品加载到流动相中时,检测器所产生的信号的瞬间值。
▪稳定性:
指对色谱操作条件的变化的响应,如流速、压力、温度的变化。
2.5计算机控制及数据处理系统
ä个人计算机色谱数据处理器
ä工作站软件
2.6故障诊断与排除
无峰或峰很小
◆色谱柱是否与进样口和检测器正确连接?
进样口是否漏?
1更换进样垫2检查进样衬管是否损坏
◆柱是否与进样口连接?
?
◆是否使用自动进样器
1检查进样针2更换进样针推杆
3样品瓶中是否有足够的样品,以便进样针能吸到样品?
◆点火了吗?
(FID)
◆柱中是否有载气
寻找色谱峰的方法
(多数的情况是有漏或堵塞)
◆火点着了吗?
1用一个玻璃片放在FID出口有水蒸汽冷凝
2检测仪器的输出值--数值是否大于0.0?
◆柱中是否有载气?
1拆开柱到检测器一端
2用流量计(或皂沫流量计)测量有流量
◆综合1已点火2柱出口有流量
3检测器喷嘴可能被堵塞
◆检查FID组件(注意—请记录零件的安装顺序)
1检查喷嘴本身--
2被石墨碎屑堵塞(拆下柱子时,石墨垫的外型有变化)
3用旧的进样针清除堵塞物
4重新安装FID组件5再次进样
◆基线不好的问题
(检查气源的质量)
使用气体过滤器
色谱柱故障的诊断与排除
◆峰型不好(拖尾)
1.柱过载
减少进样量或将样品稀释10倍
稀释样品可以得到较好的结果
2.试一下较厚液膜的其他色谱柱
前面介绍的所有内容均适用前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色谱柱与样品不匹配使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题
◆分析过程中基线位置突然变化
o基线偏离或漂移
o基线偏离
不规律地升高或降低
在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低
o偏离或漂移是由于下列原因产生的
温度流速
o确保在两次进样之间有足够的平衡时间
o检查体系是否有漏
主要检查进样口部分柱前
o上次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
基线漂移
o正确地使用高纯度的载气
o色谱柱老化
o色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限
o进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度
◆基线噪音
1色谱图的基线噪音太高
2进样垫流失
3密封垫的类型不对或使用时间过长,需要更换
4新的密封垫在柱温箱中老化过夜,以除去易挥发性化合物
5vespel密封垫不能超过使用温度(350℃)
6衬管被污染
7较脏的样品每进样15—20次后,更换新的衬管
8气源可能被污染
9选择正确的在线气体净化器(traps)
10每使用四瓶气体,至少要更换一次气体净化器
检测器可能已被污染——清洗检测器
实验室是否有异常的气体
◆色谱柱密封垫
通用技术
o使用轻触点--不能过紧.
o保持清洁.
o在使用前烘焙密封垫.
o避免污染--指纹、油脂等.
o检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏.
◆柱故障的诊断与排除
◆附加峰
有两种类型的附加峰
1即使不进样也会出现的峰(鬼峰),并且在色谱分析
过程中也会出现在真实的峰之中
2由样品产生的附加峰
◆鬼峰
1.柱头污染
2.烘焙色谱柱,然后做空运行(无样品)
3.进样垫流失使用高质量的产品
4.载气不纯
使用高纯度的载气及高质量的气体净化器,并定期更换
5.载气中杂质与固定相发生反应
6.若使用分流/无分流进样口
进样口底部的密封垫可能会与样品反应
◆柱故障的诊断与排除
一、色谱峰丢失
1.色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰
◆柱故障的诊断与排除
峰型不好
◆柱过载将样品稀释10倍重新进样
◆使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱
◆减少进样量
◆小体积进样
◆增加分流比
2.可能是几个未分离的色谱峰
◆将柱温降低20℃再进样
◆局部的分离可以显示其它额外样品组分
◆使用较长的色谱柱
3.试一试不同选择性或不同极性的柱子
◆如将HP-1换成HP-5
◆如将HP-5换成HP-35或HP-50+
◆例如半挥发性的苯甲酸(色谱性能不好)
二、柱故障的诊断与排除
◆峰型很差
合并的峰(未分离的峰)
将柱温降低20-30℃
在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽
将进样口温度增加20-30℃
检查样品与溶剂的选择是否正确
对极性的化合物使用极性的溶剂
检测器过载
减少进样量或将样品稀释10倍或者使用较大的分流比
稀释样品可以达到较好的效果
色谱柱安装到进样口
三、评定因素
o◆安装深度--柱到针的间隙
1.按照厂方的介绍,
2.在进样针头到柱保留1-2cm的间隙
3.对分析物和样品基质选择适用的衬管
4.使用专用的柱切割器
5.保证所有的柱接头及其它接口不漏
2.7气相色谱的应用
■石化分析
■环境分析
■食品分析
■药物和临床分析
■物化参数的测定
■聚合物分析
■农药残留分析
3液相色谱分析
高效液相色谱仪一般可分为4个主要部分:
高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、计算机控制及数据处理系统。
此外还配有辅助装置:
如梯度淋洗,自动进样及数据处理等。
其工作过程如下:
首先高压泵将贮液器中流动相溶剂经过进样器送入色谱柱,然后从控制器的出口流出。
当注入欲分离的样品时,流经进样器贮液器的流动相将样品同时带入色谱柱进行分离,然后依先后顺序进入检测器,记录仪将检测器送出的信号记录下来,由此得到液相色谱图。
1-贮液器2–搅拌、超声脱气器3–梯度洗脱装置4–高压输液泵5–流动相流量显示6–柱前压力表7–输液泵泵头8–过滤器9–阻尼器10–六通进样阀11–色谱柱12–检测器13–记录仪(或数据处理装置)14–回收废液罐
高效液相色谱仪流程示意图
3.4.2高压输液系统
由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细,因此对流动相阻力很大,为使流动相较快流动,必须配备有高压输液系统。
它是高效液相色谱仪最重要的部件,一般由储液罐、高压输液泵、过滤器、压力脉动阻力器等组成,其中高压输液泵是核心部件。
对于一个好的高压输液泵应符合密封性好,输出流量恒定,压力平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等要求。
常用的输液泵分为恒流泵和恒压泵两种。
恒流泵特点是在一定操作条件下,输出流量保持恒定而与色谱柱引起阻力变化无关;恒压泵是指能保持输出压力恒定,但其流量则随色谱系统阻力而变化,故保留时间的重现性差,它们各有优缺点。
目前恒流泵正逐渐取代恒压泵。
恒流泵又称机械泵,它又分机械注射泵和机械往复泵两种,应用最多的是机械往复泵。
3.4.2.1贮液器耐腐蚀,玻璃、聚醚醚酮(PEEK)材料。
0.5~2L,入罐前过滤。
3.4.2.2流动相
◆流动相是影响分离的一个重要调节因素。
一种理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度,检测器兼容性好,样品容易回收和低毒等特性。
◆正相高效液相色谱法流动相常以己烷做基础溶剂。
当洗脱极性较强的组分时,通常用二氯甲烷、四氢呋喃来调节极性。
◆反相高效液相色谱法采用的流动相多为甲醇、乙腈配合水。
一般情况下甲醇–水体系能够满足多数样品的分离要求。
流动相选择注意事项:
1.纯度:
采用“HPLC”级溶剂2.避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂
3.对试样有适宜的溶解度4.溶剂粘度要小5.与检测器相匹配
流动相前处理
1.过滤:
0.45m或更小孔径滤膜目的:
除去溶剂中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机盐配制的缓冲液。
2.脱气目的:
除去流动相中溶解或因混合(甲醇和水)而产生的气泡
方法:
◎超声波振荡+抽真空:
5min+5min◎吹氦气法(鼓泡法):
氦气在流动相中的溶解度比空气低,可以将溶解的气体驱逐出去。
脱气效果好,但成本高。
在0.5MPa的压力下,先以100ml/min,鼓泡15min,然后以20ml/min保持着。
◎在线脱气器:
膜过滤器。
溶解在流动相中的气体可以从膜中被真空脱出,而液体不会从膜中出来。
脱气效果最好。
气泡对测定的影响:
●柱流量不准●检测器基线波动●氧会使荧光猝灭
脱气注意点:
●每天脱气(无在线脱气器时)●混合溶剂脱气时间不能过长
水水是反相高效液相色谱法最重要的溶剂,它也是最难纯化和保持其特性的流动相之一。
水的纯度至关重要,特别是在痕量分析,检测器处于高灵敏度状态时。
长时间使用纯度满足不了要求的水,有时会出鬼峰。
水的纯化可以采用蒸馏、离子交换等方法。
水中有机物可以用高锰酸钾或通过一根C18柱去除。
水中容易滋生微生物,一定要用新鲜的,最好每天换水,更换时间最长也不要超过7天。
电蒸馏水或去离子水必须至少在全玻璃系统下重蒸馏一次才能上机使用。
可以采用下列程序检验水的纯度:
首先泵100mL水通过C18柱,然后跑一个线性梯度洗脱,流速1mL/min,10分钟流动相甲醇从0升到100%,保持15min,通过一个在线紫外检测器测定。
如果在0.08AUFS档位基线漂移小于10%,几乎不出峰,即使出峰其峰高也小于满刻度值3~5%。
18.2MΩ。
在使用电化学或其他高灵敏度检测器时,二次蒸馏设备需要采用全石英玻璃系统。
乙腈这是反相高效液相色谱常用的溶剂,实验室常用的只能满足紫外检测器的需要。
这样的试剂很难符合荧光和电化学检测器的要求。
甲醇反相高效液相色谱常用的溶剂之一,其杂质主要是水。
市面上能够买到紫外光谱纯的商品,但它的主要问题也是有些特性满足不了荧光和电化学检测分析。
氯代烃类溶剂在正相高效液相色谱中常用的二氯甲烷等氯代烃类溶剂中,添加稳定剂甲醇或乙醇。
乙醇能够提高流动相的极性,缩短正相高效液相色谱分析中各组分的保留时间。
各批次之间浓度的变化也许会影响重复性。
国内市场上可能不容易买到不含稳定剂的氯代烃类溶剂,但是可以用氧化铝柱吸附的办法或者用水萃取脱掉。
不含稳定剂的氯代烃类溶剂可以缓慢的分解,特别是与其他溶剂共存时。
分解的盐酸会腐蚀不锈钢部件,损害色谱柱。
以戊烯为稳定剂的氯代烃类溶剂可避免上述产生的问题。
3.4.2.3输液泵
要求:
◎泵体耐化学腐蚀。
使用优质耐酸不锈钢(Cr18Ni2Mo2)◎能在高压下连续工作。
40~50MPa。
◎输出流量范围宽。
◎输出流量稳定,重复性高。
控制方式:
恒流控制:
恒流泵有注射型泵和往复泵,后者广泛采用。
优点:
组分保留时间重现性好。
缺点:
压力有脉动;柱塞直接与流动相接触3;长期运载,单向阀易堵塞。
恒压控制:
恒压泵。
常用压力单位换算表
MPa(兆帕)
(N/m2)
PSI(磅/英寸2)
(b/in2)
标准大气压
(atm)
毫米汞柱(托Torr)
(0℃,mmHg)
巴
(bar)
公斤力/厘米3
(kgf/cm3)
1
145.038
9.869
7500.62
10
10.197
3.4.2.4梯度洗脱装置
所谓的梯度洗脱,就是将两种或两种以上的不同极性的溶剂进行混合,作为流动相使用。
在进样过程中,连续不断地按预先拟定的程序改变流动相的浓度和极性。
由于流动相极性发生变化,使得选择性得以改善,从而提高了分辨能力,缩短了分离时间。
常用的梯度洗脱有低压洗脱、高压洗脱。
高压梯度装置是用高压泵分别将两种或三种不同极性的溶剂输入混合器,充分混合后进入色谱柱。
多元低压梯度洗脱只需要一个高压泵,而多元高压梯度洗脱就需要多个高压泵。
3.4.3进样系统
高效液相色谱柱比气相色谱柱短得多(约5~30cm),所以柱外展宽(又称柱外效应)较突出。
柱外展宽是指色谱柱外的因素所引起的峰展宽,主要包括进样系统、连接管道及检测器中存在死体积。
柱外展宽可分柱前和柱后展宽。
进样系统是引起往前展宽的主要因素,因此高效液相色谱法中对进样技术要求较严。
3.4.3.1进样器自动进样器和手动进样器定量管(10L,20L,50L,100L)
原理:
(六通阀)注入方式:
1)全量注入2)部分注入
装填状态进样状态
可以用全自动或半自动的方式进多个样品
一般的设计用Rheodyne阀,气阀驱动
3.4.4分离系统
色谱柱是液相色谱的心脏部件,它包括柱管与固定相两部分。
柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜及内衬光滑的聚合材料的其他金属。
玻璃管耐压有限,故金属管用得较多。
一般色谱柱长5~30cm,内径为4~5mm,凝胶色谱柱内径3~12mm,制备往内径较大,可达25mm以上。
一般在分离前备有一个前置柱,前置柱内填充物和分离柱完全一样,这样可使淋洗溶剂由于经过前置柱为其中的固定相饱和,使它在流过分离柱时不再洗脱其中固定相,保证分离技的性能不受影响。
柱子装填得好坏对柱效影响很大。
对于细粒度的填料(<20μm)一般采用匀浆填充法装柱,先将填料调成匀浆,然后在高压泵作用下,快速将其压入装有洗脱液的色谱柱内,经冲洗后,即可备用。
3.4.4.1柱箱
柱温控制的优点:
1.分析结果重现性好2.提高柱效3.降低柱压4.保证检测稳定性
3.4.4.2色谱柱
ä化学键合固定相1酯化键合(Si-O-R型),适用于正相色谱柱
2硅烷化键合(Si-O-Si-R型),适用于反相色谱柱
ODS柱的使用注意点:
1)柱压低于15MPa2)柱温在40℃左右,最高使用温度为50℃3)缓冲液pH使用范围为2~7
*硅胶在pH为3~4时稳定性最好*碱浓度越低,流动相含水量越低,硅胶越稳定。
3.3基本原理、特点和分类
基本原理
特点分离效能高选择性高检测灵敏度高分析速度快
分类吸附色谱分配色谱离子色谱体积排阻色谱
定义色谱法:
利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术
流动相:
携带样品流过整个系统的流体
固定相:
静止不动的一相,色谱柱填料(微粒硅胶或氧化铝)
正相和反相分配色谱法的区别
正相
反相
固定相极性
极性大或中等
极性小或中等
流动相极性
极性小或中等
极性大或中等
样品洗脱次序
非极性先出来
极性强先出来
增加流动相极性的效果
降低洗脱时间
增加洗脱时间
3.4.5检测系统
在液相色谱中,有两种基本类型的检测器。
一类是溶质性检测器,它仅对被分离组分的物理或化学特性有响应,属于这类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等。
另一类是总体检测器,它对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应,属于这类检测器的有示差折光,电导检测器等。
现将常用的检测器介绍如下:
◎紫外检测器(包括二极管阵列检测器)◎荧光检测器◎示差折光率检测器(几乎所有物质都有各自不同的折射率,因此差示折光检测器是一种通用型检测器。
灵敏度可达10-7g·cm-3。
主要缺点是对温度变化敏感,并且不能用于梯度淋洗。
)◎电导检测器◎蒸发光散射检测器
3.4.5.2衡量检测器的指标
●灵敏度∶S=△R/△Q△R是检测器响应值的增量△Q是样品量的增量
●噪音∶没有样品时检测器的最大输出信号
●漂移∶检测器在一段时间内响应值的变化
●线性范围∶最大线性相应与最小检出限之比
●检测限∶样品产生三倍于噪音信号时的浓度
●信噪比∶S/N注意∶最低检出量不是一个单纯的检测器指标。
它实际上是评价整个色谱系统的指标,包括了色谱系统、分离机理、色谱柱在内的综合性指标,信噪比亦如此
3.4.5.3紫外检测器
原理:
基于被分析组分对特定波长紫外光的选择性吸收
定量基础:
比耳定律,A=KCL
优点:
1)对温度和流速不敏感2)可用于梯度洗提缺点:
仅适用于测定有紫外吸收的物质
3.4.5.4示差折光检测器原理:
连续测定流通池中溶液折射率来测定试样各组分浓度。
优点:
通用型检测器缺点:
1)对温度变化敏感2)不能用于梯度检测
3.4.5.5荧光检测器
工作原理许多化合物有光致发光现象,荧光属于其中的一种。
化合物受到入射光的照射后,吸收辐射能,发出比吸收波长长的特征辐射,当入射光停止照射时,特征辐射也很快消失,这种辐射光线就是荧光。
荧光产生的实质是原子中电子由最低振动能级下降到基态中的某些不同能级的能量释放。
被化合物吸收的光称为激发光,产生的荧光称为发射光。
荧光的波长总要比分子吸收的紫外光波长长,这种光一般是可见光。
对于稀溶液,荧光强度与荧光物质溶液浓度、摩尔吸光系数、吸收池厚度、入射光强度、荧光量子效率及荧光收集效率等成正相关,在相对条件下,物质的荧光强度与该物质溶液浓度成正比,这是荧光检测器的定量依据。
结构一台荧光检测器包括以下基本部件:
激发光源;选择激发波长用的单色器;流通池;选择发射波长用的单色器及用于检测发光强度的光电检测器。
由氙灯光源发出的光,经激发光单色器后,得到所需要的激发光波长。
激发光通过样品流通池,一部分光线被荧光物质吸收。
荧光物质激发后,向四面八方发射荧光。
为消除入射光与散射光的影响,一般要取与激发光成直角的方向测量荧光。
近年来,还出现一种激光诱导荧光检测器,其主要区别是光源采用了激光器。
3.4.5.6电化学检测器
工作原理电化学检测器是根据电化学原理和物质的电化学性质进行检测的。
在液相色谱中对那些没有紫外吸收或不能发出荧光但具有电活性的化合物,可采用电化学检测法。
电化学检测器在痕量分析上主要有安培检测器和电导检测器。
前者是以测量电解电流的大小为基础,后者则以测量液体的电阻变化为根据。
3.4.5.6.1安培检测器amperometricdetector,AMD
电化学检测器中应用最广泛的一种检测器。
它要求在电解池中发生电解反应,即在外加电压的作用下,利用待测物质在电极表面上发生氧化还原反应引起电流的变化而进行测定的一种方法。
它的工作电极是安培检测器的心脏,通常用玻璃碳材料制成,参比电极一般为Ag/AgCl电极,辅助电极为不锈钢或金、白金材料。
3.4.5.6.2电导检测器conductivedetector,CD
CD与安培检测器不同,电导检测池内没有电化学反应发生,样品的浓度是通过测量溶液中离子的电导变化获得的。
电导检测器主要是用于离子分析。
该检测器在实际使用中对水、淋洗液有较严格的要求,离子分析时一般整个流路系统都用PEEK材料,避免不锈钢材料对淋洗液产生影响或淋洗液对不锈钢材料的腐蚀。
电导池在使用前后发现有污染时,可用1:
1硝酸溶液处理数分钟,以消除污染。
在分析过程中,要注意温度对电导率的影响,一般每升高1℃,电导率会增加(2~2.5)%。
3.4.5.7蒸发光散射检测器evaporativelight-scatterdetector,ELSD
1985年世界上第一台蒸发光散射检测器问世,它标志着高效液相色谱仪高灵敏度、通用型质量检测器的诞生。
工作原理当一束光线通过一间充满烟雾的房间就会发生光散射现象。
在一定的角度测得的光散射强度与烟雾粒子大小和数量成正比,这就是ELSD定量分析的原理。
原理上讲它可以检测挥发性低于流动相的所有化合物。
经色谱柱分离的组分随流动相进入雾化器中,利用高速气流喷成一薄雾,雾化为微小液滴的流动相进入加热的蒸发器(漂移管)蒸发,不挥发的目标化合物微粒化后进入光路发生光散射,
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