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技能
C1、炉甘石洗剂制备
处方:
炉甘石7.5g氧化锌2.5g甘油2.5g纯化水加至50ml
一、考核要求:
1、炉甘石洗剂的正确制备。
2、炉甘石洗剂制备的工艺流程。
3、炉甘石洗剂制备过程的注意事项。
4、成品是否合格。
5、考核注意事项:
(1)满分30分,考试时间30分钟。
(2)正确使用实验器材。
(3)操作符合规范。
二、评分标准
序号
主要内容
考核要求
评分标准
配分
扣分
得分
1
炉甘石洗剂的制备
正确制备炉甘石洗剂
1、天平不正确操作扣2分
2、甘油量取操作不正确扣2分
3、纯化水量取操作不正确扣2分
4、混合操作不正确扣2分
5、研磨操作不正确扣2分
6、药液转移操作不正确扣1分
15
2
写出工艺流程
正确写出工艺流程
工艺流程一步写错扣2分
5
3
写出注意事项
正确写出注意事项
注意事项写错、漏泄一个扣2分
5
4
检查成品
检查成品是否合格
1、成品量不准确扣3分
2、研钵未清洗干净扣2分
5
合计
30
三、实验操作
[处方]
炉甘石 7.5g
氧化锌 2.5g
甘油 2.5ml
纯化水加至50ml
〔分散法制备炉甘石洗剂工艺流程〕
分散
↓
药物→粉碎→分散介质→混悬剂
〔炉甘石洗剂的操作过程〕
加液研磨制备。
称取炉甘石、氧化锌,置于乳钵中,加甘油和适量的纯化水研磨成糊状。
在搅拌下缓缓加入适量的纯化水于乳钵中研匀,移入量器中,冲洗乳钵,加至全量,搅匀即得。
〔炉甘石洗剂注意事项〕
1.炉甘石和氧化锌应研细混合过120目筛。
2.炉甘石和氧化锌为典型的亲水性物质,可以被水润湿,故先加入适量的纯化水和甘油研成细腻的糊状,使粉末为水分散,以阻止颗粒的凝聚,振摇时易再分散。
加纯化水的量以成糊状为宜。
四、工具、材料和设备
序号
名称
型号与规格
单位
数量
备注
1
炉甘石
过六号筛
克
7.5
2
氧化锌
过六号筛
克
2.5
3
甘油
化学纯
毫升
2.5
4
纯化水
纯化
毫升
100
5
乳钵(杵棒)
搪瓷制
个
1
6
台秤
100克
台
1
7
玻棒
玻璃
支
1
8
烧杯
250毫升
个
1
9
量筒
100毫升
个
1
10
量筒
10毫升
个
1
11
圆珠笔
自定
支
1
D1、液状石腊乳的制备
处方:
液状石蜡6ml阿拉伯胶2g纯化水加至15ml
一、考核要求:
1、液状石蜡乳剂(干胶法)的正确制备。
2、液状石蜡乳剂制备的工艺流程。
3、液状石蜡乳剂制备过程的注意事项。
4、检查液状石蜡乳剂属于什么类型乳剂。
5、成品是否合格。
6、考核注意事项:
(1)满分30分,考试时间30分钟。
(2)正确使用实验器材。
(3)操作符合规范。
二、评分标准
序号
主要内容
考核要求
评分标准
配分
扣分
得分
1
液状石蜡乳的制备
正确制备液状石蜡乳
1、天平不正确操作扣2分
2、液状石蜡量取操作不正确扣2分
3、纯化水的量取操作不正确扣2分
4、液状石蜡的加入方法不正确扣2分
5、水的加入方法不正确扣2分
6、药物剂量判定不正确扣2分
7、研磨操作不正确扣3分
15
2
写出工艺流程
正确写出工艺流程
工艺流程一步写错扣1分
5
3
写出注意事项
正确写出注意事项
注意事项写错、漏泄一个扣1分
5
4
检查成品
检查成品是否合格
3、成品量不准确扣3分
4、研钵未清洗干净扣2分
5
合计
30
三、实验操作
工艺流程
[处方]
液状石蜡 6ml
阿拉伯胶 2g
纯化水 共制成15ml
[干胶法制备步骤]
将阿拉伯胶粉2g置干燥乳钵中,加入液状石蜡6ml,稍加研磨,使胶粉分散后,加纯化水4ml,不断研磨至发生噼啪声,形成稠厚的乳状液,即成初乳。
再加纯化水适量研匀,即得。
[液状石腊乳制备注意事项]
1应先制备初乳。
干胶法系先将胶粉与油混合,应注意容器的干燥。
初乳中油、水、胶三者均应有一定比例,即液状石蜡、水、胶比例为3:
2:
1。
2.干胶法制初乳时,比例量的水应一次性加入,水量少或加入时搅拌的速度过慢易形成W/O型初乳,再研磨稀释也难以转变成O/W型;若在初乳中加入过量的水,由于水相黏度较低,不能把油很好的分散,制成的乳剂不稳定,易破裂。
3.在研磨时都应注意方向一致,由乳钵体内部向外,再由外向内,其间不能改变方向,也不能间断研磨。
本品以阿拉伯胶为乳化剂,故为O/W型乳剂,可用水稀释。
四、工具、材料和设
序号
名称
型号与规格
单位
数量
备注
1
阿拉伯胶
化学纯
克
2
2
液状石蜡
化学纯
毫升
6
3
纯化水
纯化
毫升
15
5
乳钵(杵棒)
搪瓷制
个
1
6
台秤
100克
台
1
7
玻棒
玻璃
支
1
8
烧杯
250毫升
个
1
9
量筒
100毫升
个
1
10
量筒
10毫升
个
1
11
圆珠笔
自定
支
1
鉴别部分
C2、阿司匹林的鉴别
一、考核要求:
1、选择相应的鉴别阿司匹林的试剂。
2、正确判断鉴别结果。
3、考核注意事项:
(1)满分20分,考试时间20分钟。
(2)正确使用实验器材。
(3)操作符合规范。
二、C2、阿司匹林的鉴别(评分标准)
序号
主要内容
考核要求
评分标准
配分
扣分
得分
1
阿司匹林的鉴别
正确选择试剂进行鉴别
1、天平不正确操作扣2分
2、试剂选择错误扣4分
3、鉴别操作有误扣2分
4、仪器使用有误扣2分
10
2
判定鉴别结果
正确判定鉴别结果
鉴别结果判定错误不得分
5
3
写出鉴别依据
正确写出鉴别依据
鉴别依据写错不得分
5
合计
20
三、实验方案
【实验原理】
三氯化铁反应:
阿司匹林需加热水解,生成水杨酸才能与三氯化铁反应,呈紫堇色。
阿司匹林分子中无游离酚羟基不与三氯化铁发生显色反应,但水解后产生水杨酸遇三氯化铁呈紫堇色。
【操作步骤】
取本品0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,显紫堇色。
四、C2、阿司匹林的鉴别(工具、材料和设备)
序号
名称
型号与规格
单位
数量
备注
1
阿司匹林
分析纯
克
0.1
2
三氯化铁
分析纯
毫升
10
3
滴管
胶头
支
1
4
试管
玻璃制
根
1
5
酒精灯
1
6
试管夹
木制
1
7
圆珠笔
自定
支
1
三氯化铁试液:
取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。
D2、维生素C的鉴别
一、考核要求:
1、选择相应的鉴别维生素C的试剂。
2、正确判断鉴别结果。
3、考核注意事项:
(1)满分20分,考试时间20分钟。
(2)正确使用实验器材。
(3)操作符合规范。
二、D2、维生素C的鉴别(评分标准)
序号
主要内容
考核要求
评分标准
配分
扣分
得分
1
维生素C的鉴别
正确选择试剂进行鉴别
1、天平不正确操作扣2分
2、试剂选择错误扣4分
3、鉴别操作有误扣2分
4、仪器使用有误扣2分
10
2
判定鉴别结果
正确判定鉴别结果
鉴别结果判定错误不得分
5
3
写出鉴别依据
正确写出鉴别依据
鉴别依据写错不得分
5
合计
20
三、实验方案
【实验原理】
硝酸银反应:
维生素C的二烯醇基强还原性,被硝酸银氧化,产生黑色银。
【操作步骤】
取维生素C0.1g,加纯化水5ml,振摇溶解,加入硝酸银试液1ml,即产生黑色沉淀;
四、D2、维生素C的鉴别(工具、材料和设备)
序号
名称
型号与规格
单位
数量
备注
1
维生素C
分析纯
克
0.1
2
硝酸银
分析纯
毫升
10
3
滴管
胶头
支
1
4
试管
玻璃制
根
1
5
酒精灯
1
6
试管夹
木制
1
7
圆珠笔
自定
支
1
硝酸银试液可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。
A3\C3溶液的配制
考核要求:
1、正确进行容量瓶检漏。
2、正确配制溶液。
3、考核注意事项:
(1)满分20分,考试时间30分钟。
(2)正确使用实验器材。
(3)操作符合规范。
二、试题3、溶液的配制
序号
主要内容
考核要求
评分标准
配分
扣分
得分
1
容量瓶检漏
正确进行容量瓶检漏
1、容量瓶、塞选择错误扣1分
2、容量瓶检漏操作错误错误扣2分
3、仪器使用有误扣2分
5
2
正确配制溶液
正确配制溶液
1、分析天平不正确操作扣2分
2、溶解操作不正确扣2分
3、玻棒引流不正确扣2分
4、过滤操作不正确扣2分
5、计算C1不正确扣2分
6、定容操作不正确扣3分
7、计算C2操作不正确扣2分
15
合计
20
三、实验方案
【实验原理】
【操作步骤】NaCl溶液配制:
称取约NaCl1.0g,精密称定(减量法),用少量水溶解,移至100ml容量瓶,加水定容至100ml。
计算NaCl浓度C1。
将上述溶液过滤,精密量取滤液5ml,至50ml容量瓶,加水定容至50ml。
计算NaCl浓度C2。
【注意事项】
四、题3、溶液的配制(工具、材料和设备)
序号
名称
型号与规格
单位
数量
备注
1
容量瓶
100ml
个
1
2
容量瓶
50ml
个
1
3
漏斗
玻璃
个
1
4
滤纸
定性
张
5
5
移液管
1ml
支
1
6
移液管
2ml
支
1
7
移液管
5ml
支
1
8
吸耳球
橡胶
个
1
9
烧杯
50ml
个
3
10
蒸馏水
纯化
毫升
200
11
圆珠笔
自定
支
1
B\D题3、酸碱滴定
考核要求:
1、精称NaOH,定容。
2、滴定管检漏,装液。
3、滴定操作。
4、计算NaOH浓度。
5、考核注意事项:
(1)满分20分,考试时间30分钟。
(2)正确使用实验器材。
(3)操作符合规范。
二、试题3、酸碱滴定
序号
主要内容
考核要求
评分标准
配分
扣分
得分
1
NaOH溶液配制
正确配制NaOH溶液
4、滴定管检漏操作错误扣2分
5、精取NaOH操作错误扣3分
6、NaOH溶液配制操作错误扣3分
7、仪器使用有误扣2分
10
2
NaOH溶液滴定
正确用HCl滴定NaOH溶液
1、HCl溶液配制不正确操作扣2分
2、酚酞试液加入不正确扣2分
3、用HCl滴定操作不正确扣3分
4、计算NaOH的浓度不正确扣3分
10
合计
20
三、实验方案
【实验原理】NaOH+HCl→NaCl+H2O
【操作步骤】
1.0.1mol/LNaOH溶液配制:
称取约NaOH0.4g,精密称定(减量法),用少量水溶解,移至100ml容量瓶,加水定容至100ml。
2.0.1mol/LNaOH溶液滴定:
精密量取0.1mol/LNaOH溶液25ml,置锥形瓶中,加酚酞酞指示剂3滴,用0.1mol/LHCl滴定至终点(无色),记录体积,计算NaOH溶液的浓度。
四、酸碱滴定(工具、材料和设备)
序号
名称
型号与规格
单位
数量
备注
1
HCl
0.1mol/l
毫升
100
2
酸滴定管
玻璃
支
1
3
碱滴定管
玻璃
支
1
4
容量瓶
100ml
个
1
5
移液管
25ml
支
1
6
锥形瓶
100ml
个
1
7
酚酞指示液
指示液
毫升
1
8
烧杯
50ml
个
1
9
蒸馏水
纯化
毫升
200
10
圆珠笔
自定
支
1
附录:
各种仪器使用注意点
项目
评分要素
配分
移
液
管
使
用
(1)洗涤(洗液-自来水冲洗-蒸馏水润洗3次-待吸液润洗3次)用蒸馏水和待吸液润洗前,管内壁和下部外壁不挂水珠,用滤纸擦干尖端内外水珠;润洗过程,将管尖伸入溶液,待吸液吸至珠部四分之一处,迅速移出,勿使溶液流回,后荡洗,弃之干净。
(2)吸液(手法规范-食指控制液面,管身伸入深度适当不吸空气;吸空不给分)。
(3)调节液面至标线,调液前管外壁在样液瓶壁旋转几圈然后移液管垂直,样液瓶倾斜,管尖靠样液瓶内壁,视线与标线平行,调节自如;移液管弯月面最低处与标线平行,管尖无气泡。
(4)放液(管仍垂直,接受瓶倾斜,管尖靠接受瓶内壁;放完后停留15秒,最后将管身左右旋动几下,未注明“吹”字不得用吸耳球吹)
滴
定
操
作
(1)洗涤(自来水-蒸馏水润洗3次-待装液润洗3次)
(2)装液、排气泡(须排尽,无气泡,不漏水)
(3)调初读数,每次都从0.00开始,调好后滴定管尖不悬挂液滴管尖无气泡。
(4)滴定过程
①滴定管使用(手法规范速度控制-见滴成线,一滴一滴,半滴半滴;不漏水,不反吸空气)
②锥形瓶(位置适中,手法规范,溶液呈圆周运动)
③双手同时操作动作协调
④终点控制,颜色适中
(5)读数(两指捏液面以上部分,使管垂直;眼与液面平,读弯月面下缘最低处或液面与蓝线交点,读至0.01ml,及时记录)。
容
量
瓶
使
用
(1)洗涤(要求内壁不挂水珠-洗液;自来水;蒸馏水润洗3次)
(2)加水稀释至3/4处,初摇(不塞球塞,手握瓶颈,朝一方向摇动几周)
(3)继续稀释至接近标线,最后用滴管或洗瓶加水至刻度(加水至弯月面下缘与标度刻线相切为准)。
(4)最后摇匀(塞紧瓶塞,用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标准以上部分,用另一手的全部指尖托住瓶底,倒转容量瓶,使气泡上或到顶,将瓶振荡摇匀,再将瓶直立,又再倒转振荡,重复4次以上)
天
平
基
本
操
作
(1)取下、放好天平罩,检查水平
(2)天平的清洁
(3)天平正常的检查(指数盘、砝码、横梁、刀垫处于正常位置)
(4)检查和调节空盘零点(检查零点、细调-全开天平,粗调-关闭天平)
(5)称量(称量瓶+KHC8H4O4)
①称量物放在盘中央
②加减砝码的顺序(由大到小,中间截取,逐级试验)
③天平开关的控制(加减砝码、取放样品-关,试重-半开,读数-全开;轻开轻关)
④关天平门读数,记录
⑤读数正确(顺序、有效数字正确)
(6)减差法倒样品
①手不直接接触称量瓶(用称量纸拿)
②敲瓶动作(距离适中,轻敲瓶上部。
。
。
逐渐竖直,轻敲瓶口)
③样品无撒出
④称一份样品,倒样不多于三次
⑤称量范围(0.4~0.6g)的判断(在称出称量瓶+KHC8H4O4的总质量的基础上,砝码扣除0.4g,试重时标尺往负值方向移动;再扣除0.2g,试重时标尺往正值方向移动),没判断不给分,判断方向错误均各扣1分,超过±0.1g扣1分
⑥称量时间(调好零点-记录第二次读数)15分钟,超过1分钟扣0.5分
(5)称量后的工作(指数盘回零,清洁,关天平门,罩好天平罩)
结
果
与
报
告
(1)数据处理(数据记录,结果计算,要列出计算过程)
(2)有效数据正确,记录清楚
《药剂员(高级)》操作大纲-装置安装项目
一、考题
题A4、回流装置的安装
题B4、蒸馏装置的安装
题C4、索氏提取的安装
题D4、挥发油定量装置的安装
二、考核要求:
1、装置的正确安装。
2、各部件的名称。
3、该装置的用途及安装注意事项。
4、考核注意事项:
(1)满分30分,考试时间30分钟。
(2)正确使用实验器材。
(3)操作符合规范。
否定项:
不能损坏仪器,损坏仪器扣30分。
三、评分标准
序号
主要内容
考核要求
评分标准
配分
扣分
得分
1
装置的
安装
正确安装
装置
1、装置安装顺序不正确操作扣2分
2、铁夹位置不正确扣2分
3、橡胶管方向错误扣2分
4、操作不规范扣2分
5、装置不牢固扣2分
10
2
写出各部件的名称
正确各部件的名称
各部件的名称一个写错扣2分
10
3
写出装置的用途及注意事项
正确写出其用途注意事项
注意事项写错、漏泄一个扣2分,扣完为止。
10
合计
30
四、考核内容
(一)回流装置:
由圆底烧瓶和球形冷凝管组成。
用于液-固萃取,适于受热稳定的药物,
适宜较难溶出的组分。
(一)蒸馏装置:
蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计及套管、直型冷凝管、接收管和接收瓶(锥形瓶或短颈圆底烧瓶)。
用于液-液萃取,适于挥发性组分。
(二)索式提取装置:
回流(球形)冷凝管、提取管、提取瓶。
适于脂类物质的提取。
(三)挥发油提取装置:
提取瓶(圆底烧瓶)、挥发油测定器、回流(球形)冷凝管。
适于挥发油提取和测定。
五、装置安装的注意事项:
1.安装好的装置应整齐美观,仪器各部件所在平面应平行或垂直。
2.各部件接合要严密,装置要牢固,防止溶剂或待测组分(如挥发油)逸出。
3.各组件安装顺序是由下至上,由左至右。
拆除顺序与安装时相反。
4.装置中的温度计位置很关键,水银球泡上沿应与蒸馏头支管口下沿在同一水平线上。
(如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
5.铁夹位置要正确
6.都要先通冷凝才能加热,冷凝管通水方向是由下而上,即下口进水,上口出水
(冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:
其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
)
7.烧瓶内必须要加沸石,以免暴沸。
(沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡,这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止液体过热而产生暴沸。
)
8.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量要合适,应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。
(如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中。
如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
9.加热蒸馏时绝对不能蒸干,蒸馏速度要合适。
(蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。
加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
)
10.冷凝管选择要合适:
回流-球形冷凝管;蒸馏-直型冷凝管
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