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气相色谱仪相关知识
常见气相色谱仪的维护保养:
气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。
一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
1仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3进样口的清洗
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:
从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
也可以选择合适的有机溶剂清洗:
从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:
气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。
分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。
在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。
分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。
可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。
由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。
所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。
将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4TCD和FID检测器的清洗
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。
TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。
有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:
关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。
仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗:
FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。
当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。
注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。
初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:
热导池气相色谱流程示意图
1.高压钢瓶,2.经减压阀,3、净化器.4、流量调节器.5.压力表,6.转子流速计,7.检测器,8.气化室,9.色谱柱,10.测量电桥,11.记录器最。
气相色谱仪·气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽,以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来,即得色谱图。
气相色谱仪的结构
气相色谱仪由五大系统组成:
气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。
1.气路系统
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。
通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。
它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。
常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。
载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。
流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。
一般载气的变化程度<1%。
2.进样系统
进样系统包括进样器和气化室两部分。
进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
进样的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。
(1)进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。
气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。
(2)气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。
为了尽量减少柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽可能小。
3.分离系统
分离系统由色谱柱组成。
色谱柱主要有两类:
填充柱和毛细管柱。
(1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4mm,长1~3m。
填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
(2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。
空心毛细管柱材质为玻璃或石英。
内径一般为0.2~0.5mm,长度30~300m,呈螺旋型。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4.控制温度系统
温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。
控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。
对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。
程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
5.检测和放大记录系统
(1)检测系统
根据检测原理的差别,气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。
如热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。
质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。
如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。
(2)记录系统
记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。
以上是·南京科捷分析仪器有限公司为您提供气相色谱法之气相色谱仪!
内容包括:
气相色谱仪流程、气相色谱仪结构
气相色谱仪(GasChromatograph)名词解释:
气体工业名词术语。
一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。
样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:
热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气相色谱仪应用范围:
环境保护:
大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究
生物化学:
临床应用,病理和毒物研究
食品发酵:
微生物饮料中微量组分的分析研究
中西药物:
原料中间体及成品分析
石油加工:
石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究
有机化学:
有机合成领域内的成份研究和生产控制
卫生检查:
劳动保护公害检测的分析和研究
尖端科学:
军事检测控制和研究
气相色谱仪使用环境条件:
交流电源:
使用电压220V正负20V,频率50~60HZ,额定功率2200W。
电源无强高频干扰,电压无明显上下波;接地可靠。
环境温度:
正负5摄氏度~35摄氏度
相对湿度:
小于百分之85
气相色谱仪工作条件:
仪器安装场所不得有腐蚀性气体,不应有影响仪器正常工作的电场和磁场存在,摆放仪器的台面应稳固、防震。
气相色谱仪工作原理:
气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。
当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。
气相色谱仪主要使用单位:
酒厂、石油化工,煤炭工业,环境检测,公安系统,食品厂、质检部门、自来水厂、制药厂、气体厂、高等院校等。
气相色谱专用分析方案:
南京科捷提供GC5890系列的气相色谱仪有:
GC5890C气相色谱仪:
GC5890C、大屏液晶显示,FID、TCD、毛细管进样系统、填充柱进样系统、13阶程序升温、智能后开门
GC5890气相色谱仪配置:
GC5890系列,三阶程序升温、毛细管进样系统、后开门装置
毛细管专用气相色谱仪:
GC5890F,FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门装置
GC5890F气相色谱仪:
GC5890F,双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程升温、智能后开门装置
GC5890T气相色谱仪:
GC5890T,TCD、双填充柱进样系统、三阶程升温、智能后开门装置
毛细管/填充柱双用热导气相色谱仪:
GC5890T,TCD、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、后开门装置
GC5890A气相色谱仪:
GC5890A,FID、TCD、三阶程升温、双填充柱进样系统、智能后开门装置
GC5890A气相色谱仪:
GC5890A,FID、TCD、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程升、后开门装置
GC5890P气相色谱仪:
GC5890P,FPD、三阶程升温、毛细管进样系统、填充柱进样系统、智能后开门装置
GC5890E气相色谱仪:
GC5890E,ECD(美国原装进口)、填充柱进样系统、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门
经济实用型气相色谱仪:
GC5890B,FID/TCD、毛细管进样系统/填充柱进样系统
南京科捷提供的专用气相色谱仪分析方案有:
石油液化气分析专用气相色谱仪:
GC5890T,TCD、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门
蜂蜜中葵烯酸分析专用气相色谱仪:
GC5890F,FID毛细管进样系统三阶程序升温智能后开门
包装材料溶剂残留分析专用气相色谱仪:
GC5890F,FID、三阶程升温、毛细管进样系统、智能后开门装置顶空进样器
水中(饮料中)挥发有机物分析专用气相色谱仪:
GC5890F,双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门
血液中乙醇分析专用气相色谱仪:
GC5890F,双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门
医疗设备中残留环氧乙烷分析专用气相色谱仪:
GC5890F,FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门
室内环境(TVOC)分析专用气相色谱仪:
GC5890F,双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门
高纯气体分析专用气相色谱仪:
GC5890A,FID、TCD、镍转化炉、双填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门
变压器油分析专用气相色谱仪:
GC5890A,FID、TCD、镍转化炉、三阶程升、双填充柱进样系统、智能后开门装置
天然气、煤气分析专用气相色谱仪:
GC5890A,FID、TCD、双填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门
药品残留溶剂分析专用气相色谱仪:
GC5890F,FID、自动顶空进样器、填充柱进样系统、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门
煤矿井气体分析专用气相色谱仪:
GC5890A,FID、TCD、镍转化炉、双填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门
白酒分析专用气相色谱仪:
GC5890F,FID、填充柱进样系统、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门
适应领域:
1.水中(饮料中)挥发有机物的测定:
自来水厂、饮料厂、纯净水厂商等。
2.室内空气污染物检测(TVOC):
环境、空气检测部门、质栓站等
3.变压器油分析:
化工厂、石化厂、炼油厂、电力部门等
4.高纯气体分析:
液化器厂、天然气厂、燃气公司等
5.白酒香精成分分析:
酒厂、食品厂
6.血液中乙醇含量检测(检测血液中酒精含量):
医院、交通部门,检测机构
7.药品中残留溶剂的检测:
医院、质检、安全保卫部门、菜蔬中农药残留检测
8.医疗设备中残留环氧乙烷的测定:
鉴定机构、医院等
气相色谱仪分析检测使用方法探讨
气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体
气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有:
氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。
通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
1、气体纯度的要求
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:
①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。
实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。
而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。
特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
2、气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
2.1样品失真或消失:
如H2O气使氯硅样品水解;
2.2色谱柱失效:
H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
2.4对柱保留特性的影响:
如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
2.5检测器:
TCD:
信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:
特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效;
2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命
气相色谱仪常见故障的排除:
1、桥电流故障
在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。
桥电流应能稳定地调到预定值。
如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。
此种故障的产生有下面几个:
热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。
2、基线调零故障
桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。
如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。
热导不能调零故障产生的原因有下述几个:
热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。
排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行:
(1)衰减挡试验:
在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。
(2)调零旋钮作用检查:
分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。
(3)双路流量检查:
在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。
(4)热丝阻值间误差检查:
对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。
一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处理。
(5)热丝碰壁或玷污:
热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。
热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。
(6)热丝不对称或引线接错:
这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。
正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。
(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:
两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。
(8)调零电路有开路。
(9)记录器开路或无反应。
3、基线噪声与漂移
造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:
(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;
(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;(3)仪器接地不良;
(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;
(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;
(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;(7)双柱气路相差太大,补偿不良;
(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;
(9)柱填充物松动;(10)机械振动过大;
(11)桥路直流稳压电源不稳;(12)柱中固定相流失;
(13)载气流速过高;(14)桥路配置电位器接触不良;
(15)热导池污染;
(16)热敏元件局部过热;
(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;
(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;
(19)桥电流过大。
在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。
这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。
这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。
下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。
为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:
(1)降低柱温。
由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。
因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。
如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。
(2)是否允许柱子有较大的流失。
在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。
(3)对柱流失大进行处理。
首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。
如老化处理无明显效果,可在柱温处于150℃以上条件
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