溴乙烷的制备.docx
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溴乙烷的制备
溴乙烷的制备实验的实关于验报告
实验名称:
溴乙烷的制备实验实验目的:
1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。
2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
3、养成良好的实验习惯,注意安全、实事求是、专心致志、做好预习工作,实验后认真思考、积极探
索、做好总结工作。
一、反应原理:
主反应:
NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBr
HBr+C2H5OH→C2H5Br+H2O
副反应:
H2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O
2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(H2SO4Δ)
C2H5OH→C2H4+H2O(H2SO4Δ)
三、主要试剂及产物的物理常数
名称
分子量
性状
比重
熔点
沸点
折光率
溶解度:
g/100ml溶剂
水
醇
醚
乙醇
46.07
透无色明液体
0.7893
-117.3
78.5
1.3611
任意比互溶
任意比
意任比互溶.
互溶
溴化钠
102.89
结晶白色或粉末。
有味咸或微带苦味
3.203
755℃
1390°C
1.3614
90.3(20℃)
微溶
浓硫酸
98
无色黏稠,油状液体
1.84
10℃
338℃
意任互比溶
亚硫氢酸钠
103.0535
结白色晶粉末,有二氧化硫的气味。
1.48
150℃
易溶
微溶
微溶
溴乙烷
108.9651
无色油状液体
1.4612
-119℃
38.2℃
1.4242
0.914(20℃).
能溶
能溶
主要试剂用量及规格:
四、主要药品:
乙醇(95%)4.8g6.2ml(0.10mol)
溴化钠(无水)8.2g(0.08mol)
浓硫酸(d=1.84)11ml(0.2mol)
饱和亚硫酸钠溶液
五、实验仪器及装置图:
50ml圆底烧瓶,75°弯管,接引管,接受器,石棉网,分液漏斗,小锥形瓶,温度计,蒸馏头,圆底烧瓶30ml烧杯,胶头滴管,
直形冷凝管,
六、实验步骤及现象、原因
在50ml圆底烧瓶中,放入4ml水,在冷却和不断振摇下,慢慢地加入11ml浓硫酸。
冷至室温后,在加入6.2ml95%乙醇,在不断冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。
将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷的沸点很低,极
易挥发,为了避免损失,在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放入冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。
在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中液体开始发泡,蒸出来。
约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。
馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。
将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴向瓶中加滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml
左右的
油状物开始4ml
(约需
且有明显的液层分出为止
蒸馏瓶中。
安装蒸馏装置,加两粒沸石,用水浴加热,
蒸馏溴乙烷,收集36-40℃的馏分,收集产品的接受器要用冷水浴冷却。
产量:
约6g。
纯溴乙烷为无色液体,b·p·=38.4℃,d420=1.46。
现象:
1、第一次加热时,有大量的气泡从烧瓶中冒出,冲入蒸、第二次重新3、气泡颜色也较黄,可闻到些许难闻气味;2流管中;
做时,操作都基本正确,加入硫酸时,烧瓶发热很烫;4、反应过程中接受器中的溶液倒吸;5、最后反应物由微黄变为无色,接引管有油状液体流下;6、分液漏斗内液体分层;7、乳白色油状物变为澄清无色,蒸馏得到无色液体。
原因:
1、由于加热过快,使溶液暴沸,冲进蒸馏瓶;2、加热不均匀或过猛,使浓硫酸氧化溴化钠生成的Br2分解出来使蒸出的油
层呈黄色,也有少量溴化氢和溴逸出,产生难闻气味;水放出大量的热,使烧瓶发烫;4、由于加热不均匀发生倒吸现象;才开始反应物变黄是由于生成了少量的溴,完全生成了溴乙烷(无色油状液体);器内的无机物,所以溴乙烷在下层,大于溴乙烷,所以溴乙烷在上层,可用胶头滴管将硫酸吸出;于反应中生成乙醚等杂质,另外还有未反应完的物质,乳白色,蒸馏后除去了杂质,所以得到无色透明的油状液体溴乙烷。
七、实验数据记录产物的质量:
、硫酸溶于
3
最后溶液变为无色,
7
6、由于溴乙烷的密度大于接受
加入浓硫酸除杂时由于硫酸密度
所以油状物呈
m=4.64g
5反、由
八、实验数据处理(产率计算)
产率=4.64g∕6g=77.33%
九、实验讨论
、加热过快过猛,使低沸点反应物未反应便被蒸出,同时使大1
量副反应剧烈发生,所以导致所需要的产物很少,产率很低。
2、装置密闭性不是很好,导致一些物质逸出。
3、分液时没有很好的控制开关,使所需溶液未完全分开。
4、加浓硫酸除杂时未冷却,使产物挥发出去。
5、有少量硫酸未吸出,蒸馏时,氧化产物,造成产率很低。
6、蒸馏前,所有装置未完全干燥,使产物中混有少量的水。
十、实验改进建议
加热最好用散热均匀的热源,均匀加热;其他的也没有更好的建议。
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- 关 键 词:
- 乙烷 制备