学年第二学期综合化学实验讲义.docx
- 文档编号:28393898
- 上传时间:2023-07-13
- 格式:DOCX
- 页数:32
- 大小:196.36KB
学年第二学期综合化学实验讲义.docx
《学年第二学期综合化学实验讲义.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《学年第二学期综合化学实验讲义.docx(32页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
学年第二学期综合化学实验讲义
综
合
化
学
实
验
讲
义
实验室规则……………………………………………………2
实验内容
一、系列有机化合物的合成
1、安息香的辅酶合成……………………………………………3
2、水杨醛的合成…………………………………………………7
二、高分子合成
3、聚甲基丙烯酸铵的合成……………………………………….9
4、高吸水性树脂的制备………………………………………….13
三、从天然产物中提取有机物
5、薄层板的制备及活度测定…………………………………….16
6、卡拉胶的提取和果冻的制备………………………………….19
7、从红辣椒中分离红色素……………………………………….22
四、工业分析
8、奶粉中总糖的测定(裴林氏容量法)………………………26
9、普鲁士蓝光度法测定奶粉中的铁……………………......28
附录
附录:
实验报告格式………………………………………………30
实验室规则
1、实验前必须预习实验指导书,并撰写实验预习报告,方得参加实验。
2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。
如有破损、短缺应立即报告指导教师,经同意后方可调换和补充。
对玻璃器皿须做好清洗工作。
3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。
不得随意拨动仪器开关或电源开关,须按实验要求进行。
4、实验材料、药品的使用,应在不影响实验结果的前提下注意节约,杜绝浪费。
5、实验室应保持肃静,不得谈笑喧哗,不许搞其他动作,以免影响他人实验。
6、清洗仪器、用具、材料时,须将固形物倒入指定容器内,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。
7、实验过程中,须按操作规程仔细操作,注意观察试验结果,应及时记录。
不得抄写他人的实验实习记录,否则,须重做。
如有疑问,应向指导教师询问清楚后方可进行。
8、实验完毕后,须将玻璃仪器、用具等清洗干净,按原来的位置摆设放置,交任课老师检查。
如有破损须报告任课教师,并填写仪器损坏登记簿。
9、在进行实验过程中,不得随意食用原料和加工品。
10、在进行实验过程中,要认真进行实验纪录,实验结束后,让任课老师签字后方可离开。
11、实验结束后,由值日生负责打扫实验室,保持室内整洁,注意关上水、电、窗、门。
经任课老师检查后,方可离开。
实验1安息香的辅酶合成
一、实验目的
1.了解多步骤有机合成的方法
2.熟悉加热回流、过滤以及重结晶的方法
3.掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法
二、实验原理
芳香醛在氢化钠(钾)作用下,分子间发生缩合反应生成-羟酮。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
本实验以维生素B1替代NaCN作催化剂,在碱性条件下,苯甲醛分子间发生缩合反应生成安息香:
反应机制:
1、安息香缩合反应:
碳负离子亲核加成反应
苯甲醛在氰化钠(钾)的作用下,于乙醇中加热回流,两分子苯甲醛之间发生缩合反应,生成二苯乙醇酮,或称安香息,因此把芳香醛的这一类缩合反应称为安息缩合反应,反应机制类似于羟醛缩合反应。
该缩合反应是碳负离子对羰基的亲核加成反应。
在其中CNˉ起反应催化剂的作用,首先是无α-氢的芳香族化合物,如苯甲醛在CNˉ催化作用下,生成一个负碳离子,然后这个负碳离子亲核进攻另一个苯甲醛分子,生成的加合物同时发生质子的迁移,电子的迁移和CNˉ的离去,得到安息香产物:
反应中催化剂是剧毒的氰化物,使用不当会有危险,本实验用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应,反映条件温和,无毒,产率较高。
2、辅酶合成机制
维生素B1是一种辅酶,化学名称为硫胺素或噻胺,结构式为:
在反应中,维生素B1的噻唑环上的氮和硫的临位氢在碱的作用下被都走,成为碳负离子,形成反应中心,其机制如下:
三、仪器与试剂
1、试剂:
苯甲醛,维生素B1(盐酸硫胺素),95%的乙醇,氢氧化钠(10%)
2、仪器:
100mL锥形瓶,10ml量筒,回流冷凝管,布氏漏斗,抽滤瓶,熔点测定仪
四、实验步骤
将2.7g维生素B1、6mL蒸馏水、22mL95%乙醇、10mL新蒸过的苯甲醛加入100ml锥形瓶中,用塞子塞上瓶口,将其放在冰盐浴中冷却;用一支试管取7.5ml10%NaOH溶液,也将其放在冰盐浴中冷却。
(冷冻15min,务必使之充分冷冻)
15min后,将冷透的NaOH溶液(约-5℃)滴加到冰盐浴中的锥形瓶中,充分摇动使反应混合均匀。
然后在锥形瓶上装上回流冷凝管,加几粒沸石,放在温水浴中加热反应,水浴温度控制在60~70℃之间,勿使反应物剧烈沸腾。
反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。
时间保持约1~1.5h。
撤去水浴,让反应混合物逐渐冷至室温,析出浅黄色结晶,再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。
如果反应混合物中出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却,重新结晶。
必要时可用玻璃棒磨擦锥形瓶内壁,促其结晶。
结晶完全后,用布氏漏斗抽滤,收集粗产物。
用50mL冷水分两次洗涤结晶,称重。
用80%乙醇进行重结晶,如产物呈黄色,可加少量流行性炭脱色。
纯产物为白色针状结晶
称重、计算产率。
测定熔点,熔点134~136℃。
五、注意事项:
1、学生应按要求复习加热回流反应装置的安装(仪器安装次序,安装要求),抽滤装置的安装使用,重结晶操作,显微熔点测定仪的使用。
2、维生素B1对热不稳定,使用和保管均应注意,用完保管在冰箱中,不要乱放。
3、维生素B1在酸性条件下是稳定的,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Cu、Fe、Mn等金属离子均可加速氧化。
在NaOH溶液中噻唑环易开环失效。
因此VB1溶液和NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷透,否则,VB1在碱性条件下会分解,这是本实验成败的关键。
4、控制pH,过碱,噻唑环易开环失效,碱性不到,无法形成碳负离子。
5、反应过程中,溶液在开始时不必沸腾,反应后期可以适当升高温度至缓慢沸腾(80~90℃)。
六、思考题
1、维生素B1在碱性条件下生成负碳离子起催化作用,如所用原料苯甲醛发生氧化,对反应有何影响?
2、溶液的pH值过高或过低,反应有何影响?
3、何为重结晶?
进行重结晶的主要步骤?
4、安息香缩合、羟醛缩合与岐化反应有何不同?
5、安息香缩合反应为什么要控制pH值在9-10之间,过高或过低对反应有什么影响?
实验2水杨醛的合成
一、实验目的
1、掌握制备水杨醛的原理和方法
2、掌握水汽蒸馏的实验方法
二、实验原理:
酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。
含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液,产物一般以邻位为主,少量为对位产物。
如果两个邻位都被占据则进入对位。
不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行,此时只得邻位产物。
Reimer-TiemannMechanism:
芳环上的亲电取代反应
首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾,它是一个缺电子的亲电试剂,与酚的负离子(Ⅱ)发生亲电取代形成中间体(Ⅲ),(Ⅲ)从溶剂或反应体系中获得一个质子,同时羰基的α-氢离开形成(Ⅳ)或(Ⅴ),(Ⅴ)经水解得到醛。
⑴
⑵
三、仪器与试剂:
1、试剂:
苯酚氯仿氢氧化钠三乙胺亚硫酸氢钠,乙酸乙酯,盐酸,硫酸
2、仪器:
电动搅拌器温度计球形冷凝管滴液漏斗恒压滴液漏斗分液漏斗250ml三口烧瓶布氏漏斗抽滤瓶阿贝折光仪
四、操作步骤:
在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的250ml三口瓶中,加入38ml水,20g氢氧化钠当其完全溶解后,降至室温,搅拌下加入9.4g苯酚,完全溶解后加入0.16mL(3-6滴)三乙胺,水浴加热至50℃时,在强烈搅拌下,于30分钟内缓缓滴加16mL氯仿。
滴完后,继续搅拌回流1小时,此时反应瓶内物料渐由红色变为棕色,并伴有悬浮着的黄色水杨醛钠盐。
回流完毕,将反应液冷至室温,以1:
1盐酸酸化反应液至pH=2-3,静置,分出有机层,水层以乙酸乙酯萃取之,合并有机层,常压蒸除溶剂后,残留物水汽蒸馏至无油珠滴出为止,分出油层,水层以乙酸乙酯萃取三次,将油层合并后,加饱和亚硫酸氢钠溶液。
大力振摇后,滤出水杨醛与亚硫酸氢钠的加成物,用10%硫酸于热水浴上分解加成物,分出油层,以无水硫酸钠干燥之,吸滤后,将滤液常压蒸馏,收集195-197℃馏份即得淡黄色水杨醛产品,nD201.5720。
五、注意事项
1、控制好水浴温度。
2、16mL氯仿应在30min内缓慢滴加。
六、思考题
1、如何将水杨醛与苯酚分离?
2、实验中三乙胺有何作用?
实验3无机粉体(CaCO3)的聚合物胶囊化改性
一、实验目的
1、了解无机粉体的聚合物胶囊化过程;
2、认识聚合物对无机粉体表面的改性作用;
3、熟悉并掌握粘度计的使用方法。
二、实验原理
采用物理或化学方法对粉体颗粒进行表面处理,有目的地改变其表面物理化学性质的工艺,称为粉体表面改性。
其目的是为了增强粉体与基体的界面相容性,从而提高复合材料的力学等各种性能。
矿物等粉体的表面改性方法有多种不同的分类。
根据改性性质的不同分为物理方法,化学方法和包覆方法;综合改性作用的性质、手段和目的,分为包覆法、沉淀反应法、表面化学法、接枝法和机械化学法。
包覆处理改性是利用无机物或有机物(主要是表面活性剂,水溶性或油溶性高分子化合物及脂肪酸皂等)对矿粒表面进行包覆以达到改性的方法,也包括利用吸附、附着及简单化学反应或沉积现象进行的包膜。
利用化学反应并将生成物沉积在矿粒表面形成一层或多层“改性层”的方法称为沉淀反应改性。
表面化学改性通过表面改性剂与颗粒表面进行化学反应或化学吸附的方式完成。
机械力化学改性是在矿物超细粉碎的同时实施表面化学改性,利用粉体机械力效应,可促进和强化改性效果,其实质是表面化学等改性方法的促进手段。
利用紫外线、红外线、电晕放电和等离子体等方法进行矿物等粉体表面改性的方法称为高能处理改性。
高能处理改性一般作为激发手段用于单体烯烃或聚烯烃在矿物颗粒表面的接枝改性。
如玻璃纤维和-AL2O3等无机粉体经-射线照射,可实现聚乙烯等单体在其表面的接枝聚合。
胶囊化改性是在颗粒表面覆盖均质而且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法,如采用insuit聚合法可制成聚甲基丙烯酸甲酯包覆的钛白粉胶囊改性体。
在胶囊化改性工艺中,一般称内藏物为芯物质或核物质(Corematerial),包膜物为膜物质(Wallmaterial)。
胶囊的作用是控制芯物质的放出条件,即控制制造胶囊的条件以调节芯物的溶解、挥发、发色、混合以及反应时间;对在相间起反应的物质可起到隔离作用,以备长期保存;对有毒物质可以起到隐蔽作用。
矿物粉体的胶囊化是正在发展的领域。
随着科学技术的发展,人们对材料在多功能、高附加值方面提出了更高的要求。
通过某种方法将不同种类的材料制成复合材料,使新材料保留原有组分的优点,克服其缺点,并显示一些新的性能,这种复合技术的研究,已日益受到国内外科技工作者的重视。
无机物质和有机物质各有所长,表面性质也有较大差异,通常两者单独使用时均存在一定的局限性,若将有机物质通过一定的方法包覆在无机粉体表面得到无机-有机复合粒子,可使其兼具两者的各自优点;再者将有机聚合物包覆在无机粉体表面,可使无机粉体达到表面改性的效果,改善其在有机溶剂中的分散稳定性。
微胶囊壳体直径为1-100m,壳体壁膜厚度从几分之一微米到几微米。
通常用的表面改性剂有偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸、有机硅、聚烯烃低聚合物等,其中偶联剂是一种常用的表面改性剂,它是一种两性结构物质,分子中的一部分基团可与矿物表面的各种官能团反应,形成强有力的化学键合;另一部分基团与有机高分子发生化学反应或物理缠绕,从而将矿物与有机基体两种性质差异很大的材料牢固结合在一起。
本实验采用十二烷基硫酸钠为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯为聚合单体,过硫酸铵为引发剂采用乳液聚合的方法,在CaCO3粉体表面包裹上一层均质而且有一定厚度的有机聚合物薄膜,达到粉体表面改性的效果,改善其在有机溶剂中的分散稳定性。
乳液聚合是在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由水溶性引发剂引发而进行的聚合反应。
乳液聚合最简单的配方,由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四组分组成。
乳化剂通常是一些兼有亲水的极性基团和疏水(亲油)的非极性基团的表面活性剂。
按其结构可分三大类(按其亲水基类型):
(1)阴离子型:
亲水基团一般为-COONa,-SO4Na,-SO3Na等,亲油基一般是C11~C17的直链烷基,或是C3~C6烷基与苯基或萘基结合在一起的疏水基。
这类乳化剂在碱性溶液中较稳定,遇酸性物质乳液被破坏。
(2)阳离子型:
通常是一些胺盐和季铵盐。
其特点是在酸性介质中稳定,碱性介质中不稳定。
由于它的乳液稳定性较差,在乳液聚合中使用较少。
(3)非离子型:
有代表性的是聚乙烯醇、环氧乙烷的聚合物等。
这类乳化剂具有非离子型的特性,所以对pH的变化不敏感,微酸性反而较稳定。
在乳液聚合中,常用作辅助乳化剂,对乳液也起着稳定的作用。
乳液聚合有许多优点,如:
1、以水作分散介质,价廉安全。
乳液的粘度与聚合物分子量及聚合物含量无关,这有利于搅拌、传热和管道输送,便于连续操作;2、聚合速率快,同时产物分子量高,可以在较低的温度下聚合;3、直接应用胶乳的场合,如水乳漆,粘结剂,纸张、皮革、织物处理剂,以及乳液泡沫橡胶,更宜采用乳液聚合。
但是乳液聚合也有若干缺点如:
1、需要固体聚合物时,乳液需经凝聚(破乳)、洗涤、脱水、干燥等工序,生产成本较悬浮法高。
2、产品中留有乳化剂等,难以完全除尽,有损电性能。
三、实验试剂与仪器
试剂:
CaCO3、蒸馏水、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、过硫酸铵、液体石蜡。
仪器:
烧杯、量筒、三口圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、搅拌器、电子天平、氮气袋、布氏漏斗、滤纸、粘度剂、铁架台、300目筛。
四、实验步骤
1、搭搅拌装置:
按从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、聚四氟乙烯搅拌棒、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好,应确保从正面和侧面看都呈一条直线.
2、实验步骤
1、将碳酸钙在100ºC烘10小时,冷却后过300目筛;
2、在三口烧瓶中,加入200mL蒸馏水、10g碳酸钙、7mL1%十二烷基硫酸钠,通入氮气,搅拌10~15min;
3、加入4mL甲基丙烯酸甲酯,搅拌10min;
4、加入5mL1%过硫酸铵,搅拌均匀;
5、20分钟后,升温至60ºC,反应90分钟;
6、自然降温后,用布氏漏斗进行过滤;
7、所得固体在真空干燥箱内40ºC下进行烘干;
8、将同样质量的碳酸钙和包覆好的碳酸钙加入同样量的液体石蜡中,搅拌均匀后,测其黏度。
自然降温后,用布氏漏斗进行过滤,目的:
进行固液分离
五、注意事项
注意控制氮气流速和搅拌速度,不易过快。
六、思考题
1、CaCO3烘干过筛的目的是什么?
2、CaCO3经包覆后,为什么要在40ºC下烘干?
3、在实验过程中加入十二烷基硫酸钠的目的是什么?
实验4高吸水性树脂的制备
一、实验目的
1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2、了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的基本方法。
3、了解逆向悬浮聚合制备亲水性聚合物的方法。
二、实验原理
该实验已丙烯酸为聚合单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂、Span80和OP-10为分散剂,在有机溶剂环己烷中进行逆向悬浮聚合。
高吸水树脂的吸水原理:
高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前,高分子链相互靠拢缠在一起,彼此交联成网状结构,从而达到整体上的紧固。
与水接触时,因为吸水树脂上含有多个亲水基团,故首先进行水润湿,然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中,链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求,反离子不能迁移到树脂外部,树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中,形成水凝胶。
同时,树脂本身的交联网状结构及氢键作用,又限制了凝胶的无限膨胀。
高吸水树脂的吸水性受多种因素制约,归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。
结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度,树脂分子主链的性质等,树脂的结构与生产原料、制备方法有关。
交联剂的影响:
交联剂用量越大,树脂交联密度越大,树脂不能充分地吸水膨胀;交联剂用量太低时,树脂交联不完全,部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。
吸水力与水解度的关系:
当水解度在60~85%时,吸收量较大;水解度大于时,吸收量下降,其原因是随着水解度的增加,尽管亲水的羧酸基增多,但交联剂也发生了部分水解,使交联网络被破坏。
形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。
增大树脂主品的表面,有利于在较短时间内吸收较多的水,达到较高吸水率,因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。
外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。
随着吸收时间的延长,水分由表面向树脂产品内部扩散,直至达到饱和。
高吸水树脂多为高分子电解质。
其吸水性受吸收液性质,特别是离子种类和浓度的制约。
在纯水中吸收能力最高;盐类物质的存在,会产生同离子效应,从而显著影响树脂的吸收能力;遇到酸性或碱性物质,吸水能力也会降低。
电解质浓度增大,树脂的吸收能力下降。
对于二盐离子如,除盐效应外,还可能在树脂的大分子之间羧基上产生交联,阻碍树脂凝胶的溶胀作用,从而影响吸水能力,因而二价金属离子对树脂吸水性的降低将更为显著。
三、试剂与仪器
1、试剂:
丙烯酸、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、Span80和OP-10、环己烷、氢氧化钠-乙醇溶液
2、仪器:
标准磨口三口瓶、球形冷凝器、温度计(100ºC)、烧杯、培养皿、布氏漏斗、抽滤瓶、恒温水浴槽、电动搅拌器、聚四氟乙烯搅拌棒、干燥器、布袋、滤纸若干
四、实验步骤
1、搭搅拌装置:
按从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、聚四氟乙烯搅拌棒、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好,应确保从正面和侧面看都呈一条直线。
(注:
应保证搅拌棒底部与三口烧瓶底部接触和搅拌翅子打开;应保证搅拌棒与瓶口密封,防止溶剂挥发)
2、实验步骤
1、吸水树脂的制备:
在装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计、氮气导管的四口瓶
(1)中,加入60mL环己烷和适量的Span80和OP-10(单体质量的0.2~0.3%),分散剂Span80:
OP-10=1:
1,搅拌溶解。
同时将30mL的丙烯酸置于锥形瓶内,在冰水冷却的条件下缓慢滴入一定浓度的NaOH水溶液中和至较合适的中和度(75%),然后加入0.01g的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.05~0.06g过硫酸钾,搅拌至均匀,制备出混合溶液
(2),然后将此混合液
(2)加入到反应瓶
(1)中。
在氮气保护下,利用水浴加热至50℃,在一定搅拌速度下,在1h内将0.05g亚硫酸钠水溶液用滴液漏斗匀速滴入反应瓶
(1)中,进行聚合反应。
滴加完毕后继续反应3h,搅拌降温,至室温后过滤出料,得白色微珠状共聚树脂。
120~140℃干燥、粉碎、测定其吸水量和吸水速率。
2、吸水率测定:
采用自然过滤的方法测定
超强吸水性树脂的吸水倍率。
分别称取1.0g粉碎后的树脂,分别加人1000mL去离子水、自来水和0.9%的食盐水,静置2h后用100目尼龙网过滤,在布氏漏斗上静置30min以后称量吸水后树脂质量,求出吸液率。
五、注意事项
1、逆向悬浮聚合的分散稳定性往往不够好,因此,聚合过程中,搅拌要平稳,千万不要中途停下。
六、思考题
1、讨论高吸水树脂的吸水机理。
2、比较高吸水性树脂对自来水与去离子水的吸水率,讨论引起两者差别的原因。
3、举出几例你所知道的高吸水性树脂应用的例子。
(卫生及医用材料、农业园艺、土木建设、食品加工和日常用品)
4、自由基聚合分为几类?
它们分别有什么特点和不同?
5、悬浮聚合和反向悬浮聚合的不同之处是什么?
实验5薄层板的制备及活度测定
一、实验目的
1、掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法
2、掌握吸附剂活度测定的原理及方法
3、应用薄层层析法检测识中草药化学成分
二、薄层板的制备
1.不加粘合剂的薄层涂布法
(1)氧化铝薄层
将吸附剂置于薄层涂布器中,调节涂布器的高度,向前推动,即得均匀薄层。
本实验主要用下述简易操作涂布薄层,取表面光滑,直径统一的玻璃一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1mm的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。
(2)纤维素薄层
一般取纤维素粉1份加水约5份,在烧杯中混合均匀后,倒在玻璃板上,轻轻振动,使涂布均匀,水平放置,待水分蒸发至近干,于100±2℃干燥30~60分钟即得。
(3)聚酰胺薄层
取锦纶丝(无色干净废丝即可)用乙醇加热浸泡2~3次,除去腊质等。
称取洗净的锦纶丝1克,加85%甲酸ml,在水浴上加热使溶,再加70%乙醇6ml。
继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。
将此溶液适量倒在水平放置的,用清洁液洗净的玻璃片上,并自然向周围推匀,厚度约0.3mm,薄层太厚时,干后会裂开。
将铺好的薄层水平放在盛温水的盘上,使盘中的水蒸汽能熏湿薄层,盘子加玻璃板盖严密,薄板放置约1小时完全固化变不透明白色,再放数小时后,泡在流水中洗去甲酸,先在空气中晾干,后在烘箱中0℃恒温加热活化15分钟,冷后置干燥器中贮存备用。
2.加粘合剂薄层的涂布法
(1)硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份,置烧杯中加水约5份混合均匀,放置片刻,随即用药匙取一定量,分别倒在一定大小的玻璃片上(或倒入涂布器中,推动涂布),均匀涂布成0.25~0.5mm厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀,在水平位置放置,待薄层发白近干,于烘箱中100℃活化0.5~1小时,冷后贮于干燥器内备用。
活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。
(2)硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层取羧甲基纤维素0.2g,溶于25ml水中,在水浴上加热搅拌使完全溶解,倒入烧杯中,加薄层层析用硅胶(颗粒度10~40μm的约6~8g)。
激光照排系统混成均匀的稀糊,按照硅胶G薄层涂布法制备薄层,或取0.8%羧甲基纤维纳10ml,倒入广口瓶(高约10~12cm)中,然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3克,不断振摇成均匀的稀糊,把两块载玻片面对面结合在一起,这样每片只有一面与硅胶糊接触,使薄片浸入硅胶稀糊中,然后慢慢取出,分开二块薄片,将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上,让其自然阴干,100℃下烘30分钟。
冷后于干燥器内备用。
未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内,以供再用。
氧化铝薄层,氧化铝羧甲基纤维钠薄层的制备方法同上,一般所需要氧化铝比硅胶稍多。
目前国内外市场有预先制好的薄层板,底板用玻璃、塑料、铝片等。
可按需要用玻璃刀划割,也有用剪刀剪成所要的大小,使用方便,价格贵些。
3.特殊薄层的制备
根据分离工作的特殊需要,可制成以下几种特制薄层。
(1)酸、碱薄层和pH缓冲薄层
为了改变吸附剂的酸碱性,以改进分离效果,可在吸附剂中加入稀酸溶液(如0.1~0.5N草酸溶液)代替水制成酸性氧化铅薄层使用,硅胶微呈酸性,可在铺层时用稀碱溶液(如0.1~0.5N氢氧化钠溶液)代替水制成碱性的硅胶薄层。
当用醋酸钠、磷酸盐等不同pH的缓冲液代替水铺层,制成一定pH缓冲的薄层。
羧甲基纤维素钠的溶液一般用0.5~1%浓度,宜预先配制后静置,取其
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 学年 第二 学期 综合 化学 实验 讲义