关键工序验证.docx
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关键工序验证
验证项目编号:
DF-G012-2003
****药业股份有限公司
10ml口服液**工艺的验证
二00四年
一、验证立项申请表
二、验证方案
三、验证实施
四、验证报告
五、验证证书
一、立项申请
验证立项申请表
R-2407001
立项部门
申请日期
立项题目
要求完成日期
验证原因
类别
验证要求及目的:
立项部门负责人签名:
日期:
年月日
主管部
门意见
签名:
日期:
年月日
技术部
门意见
签名:
日期:
年月日
验证管理部门意见
签名:
日期:
年月日
技术副总经理意见
签名:
日期:
年月日
指定编制验证方案的部门及人员:
编制验证方案要求及完成日期:
验证完成要求及日期:
技术副总经理签名:
日期:
年月日
备注:
二、验证方案
验证工艺:
10ml口服液联动线工艺
验证形式:
回顾性验证
验证方案编号:
D-G012-2003-1
起草:
制定日期年月日
审核:
审核日期年月日
批准:
批准日期年月日
验证日期:
2003年9月9日至2003年9月13日
验证地点:
液体制剂车间灌封工序
(一)验证小组
验证领导小组成员:
姓名
部门
职责
总经理室
审批验证方案、审核批准验证结果
技术
指导灌封现场的验证操作
QA
审核验证方案、评价验证结果
QC
负责验证产品的检测、分析
验证小组成员:
姓名
部门
职责
技术
编制验证方案、编写验证结论
液体制剂车间
组织120ml灌封的验证操作
QA
负责灌封后中间产品取样
QC
负责灌封后的中间产品检测
(二)概述
液体制剂药品生产过程中的灌封工艺,是决定灌封品装量的关键工序。
为提高灌封装量的精确度,提高包装质量,确保灌封后产品质量符合企业内控质量标准。
现拟由技术、QA、QC、液体制剂车间组成验证小组,选取常年生产的“*****口服液”对10ml灌封工艺的关键工艺控制点的工艺参数进行验证。
“****口服液”的灌封产品符合企业内控质量标准,也能确保其它10ml装量的产品达到质量标准。
(三)工艺验证目的
验证10ml灌封工艺的关键工艺参数能符合工艺技术要求,确认灌封产品符合企业内控质量标准。
(四)验证方案
1、本验证属回顾性验证。
2、验证过程
1)选用****口服液作为验证品种。
考查****口服液连续生产的三个批次灌封生产过程。
2)灌封设备采用YGX液体灌装旋盖机进行。
灌封过程按设备工艺参数和工艺技术参数执行。
灌封过程中,由QA现场监督员分别抽取配制灌封后样品,QC按“****口服液”检验规程检验,验证小组根据QC检验结果判断10ml灌封关键工艺控制点的工艺参数是否符合工艺技术要求,判断灌封品是否符合企业内控质量标准。
3、取样方法及频次
设备调试验收后,在正常生产过程中取样:
1)取样点:
每次在灌封机后取样10瓶检测灌封装量、旋盖质量。
2)取样频次:
每隔30min取一次样,共取连续生产的三个批次。
4、灌封品装量、旋盖质量、微生物限度检查方法及判断标准
1)检查方法:
装量:
按《中华人民共和国药典》2000年版一部附录68页低装量检查方法项下【重量法】检查。
旋盖:
取检查品逐个进行检查。
微生物限度:
按《中华人民共和国药典》2000年一部附录72页【微生物限度检查法】项下检查。
2)判断标准
装量差异:
平均装量不少于10ml,每个容器不少于标示量的98%。
旋盖质量:
旋紧、无虚位,瓶盖与瓶身吻合,合格率不少于99%。
微生物限度:
细菌数≤50个/ml,霉菌及酵母菌≤50个/ml,大肠杆菌不得检出,活螨不得检出。
5、设备型号和设备参数
(1)设备型号及名称
型号
设备名称
用途
数量
YGX-
液体灌装旋盖机
灌封
1台
(2)设备工艺参数
液体灌装旋盖机
项目
参数
容器规格
10ml
生产能力
160瓶/min
计量精确度
±2%
旋盖率
≥98%
6、灌封工艺技术参数
操作过程
项目
参数
灌封
装量
10ml/瓶
装量差异
平均装量≥10ml每个容器不少于9。
8ml
旋盖质量
合格率不少于99%
温度
40~50℃
7、100000级洁净区的要求
温度:
18~26℃
相对湿度:
45%~65%
8、验证支持文件见下表:
文件名称
文件名称
*****口服液工艺规程
10ml灌封标准操作规程
****口服液成品质量标准
清场标准操作规程
****口服液检验规程
三、验证实施
验证过程中,验证小组严格按照“10ml灌封工艺的验证方案”,以“****口服液”的灌封生产过程对10ml灌封工艺实施了验证。
“****口服液配液品”用液体灌装旋盖机按“灌封标准操作规程”、设备工艺参数和灌封工艺参数执行,。
验证小组从2003年9月9日至2003年9月13日,考查了***口溶液“030901(12000瓶)、030902(12000瓶)、030903(12000瓶)、”连续生产3个批次的灌封生产过程。
QA现场监督员按“验证方案”中制订的取样方法取样,分别抽取****口服液“030901、030902、030903、”批灌封的样品,送QC按****口服液检验规程,检测装量、装量差异、旋盖质量。
并根据验证结果及检验结果填写验证记录、检测原始记录,各项记录见下表。
10ml灌封工序验证记录
年月日
品名
****口服液
生产批号
批量
12000瓶
规格
10ml/瓶
验证参数
项目
工艺参数
实际测试
容器规格
10ml
装量
10ml/瓶
温度
40~50℃
装量差异
平均装量≥10ml、每个装量不少9。
8ml
旋盖质量
合格率不少于99%
车
间
分
析
分析者:
日期:
操作者
复核者
取样记录表
品名
****口服液
批量
12000瓶
批号
取样时间
30min
60min
取样数量
取样人
取样时间
90min
120min
取样数量
取样人
取样时间
150min
180min
取样数量
取样人
取样时间
210min
240min
取样数量
取样人
四、10ml灌封工艺验证报告
验证报告
验证工艺:
10ml灌封工艺
验证产品:
*****口服液
规格:
10ml/瓶
验证形式:
回顾性验证
验证报告编号:
D-G012-2003-2
起草人:
制定日期年月日
审核人:
审核日期年月日
批准人:
批准日期年月日
验证日期:
2003年9月9日至2003年9月13日
验证地点:
液体制剂车间灌封工序
(一)验证方案执行概要
由技术、QA、QC、液体制剂车间组成的验证小组,严格按照“10ml灌封工艺的验证方案”,从2003年9月9日至2003年9月13日,考查了*****口服液“030901(12000瓶)、030902(12000瓶)、030903(12000瓶)、”连续生产3个批次的灌封生产过程;QA现场监督员按“验证方案”中的取样方法取样,抽取****口服液样品共240个,交QC按***口服液检验规程,检查装量差异、旋盖质量及微生物限度。
检测结果见下表:
样品检测结果表
品名
***口服液
批量
12000瓶
批号
质量标准
①平均装量不少于标示量,每个容器装量不少于标示装量的98%。
②旋紧、无虚位,瓶盖与瓶身吻合,合格率99%。
③细菌数≤50个/ml,霉菌及酵母菌≤50个/ml,大肠杆菌不得检出,活螨不得检出。
装量合格率
%
旋盖合格率
%
灌封时间
30min
60min
样品号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
装量
旋盖质量
微生物限度
灌封时间
90min
120min
样品号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
装量
旋盖质量
微生物限度
灌封时间
150min
180min
样品号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
装量
旋盖质量
微生物限度
灌封时间
210min
240min
样品号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
装量
旋盖质量
微生物限度
QC分析
分析者:
复核者:
附检验报告书
(二)结论、评价和建议及批准
结论
签名:
评价和建议
签名:
批准
签名:
参加验证人:
验证形式:
回顾性验证
再验证周期:
3年
五、验证证书
验证证书
编号:
验证项目
验证要求及目的
验证报告编号
验证报告名称
该验证项目及报告已经审核无误,予以批准。
验证管理部门负责人:
签名:
年月日
技术副总经理:
签名:
年月日
企业盖章
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- 关键 工序 验证