东北大学真空冶金理论与技术期末复习题及答案.docx
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东北大学真空冶金理论与技术期末复习题及答案
真空冶金理论与技术复习题及答案
真空基础
1.什么是(气体)分子密度?
分子的平均自由程、分子入射率、吸附、解吸、物质的蒸发速率、流量?
2.计算粗真空、中真空、和高真空环境中气体分子的密度。
3.简述黏滞流、分子流的基本特征。
4.真空系统由哪些部件构成?
真空系统应满足哪些基本要求?
5.真空系统中要达到0.1Pa的压强,需要什么抽气和测压设备?
6.流导的大小由什么确定?
用公式推证流导对有效抽速的影响?
7.扩散泵为什么要在较低压强下工作?
其抽气原理是什么?
8.金属高真空系统包括哪些结构部件?
如何进行操作和维护?
9.麦氏真空计的工作原理是什么?
为何可以作为校核其他真空计的标准?
10.一套真空系统在开始使用后发现真空度达不到要求,可能由哪些因素构成?
如何解决?
11.真空冶金的主要特点是什么?
真空蒸馏
1.环境压力如何影响金属的蒸发速率?
如何解释环境压力与金属蒸发速率之间的关系?
2.金属在真空中蒸发和在大气中蒸发有何区别?
如何利用其为生产服务?
3.什么是蒸气密度?
如何判断合金中各组分用真空蒸馏分离的可能性?
4.试分析铅—铋合金用真空蒸馏分离的可能性?
5.已知锌在1179K、763K、692.5K时的饱和蒸气压分别为1.013x105Pa、1.33x102Pa、13.3Pa,试计算锌在三种条件下的蒸气密度,并计算锌蒸气从沸点降至熔点时锌的冷凝率?
6.如何利用真空技术制备超细金属粉末?
7.一级蒸馏和多级蒸馏各自的特点有哪些?
8.如何进行铅—铋合金的真空蒸馏分离?
真空基础
1.什么是(气体)分子密度?
分子的平均自由程、分子入射率、吸附、解吸、物质的蒸发速率、流量?
气体分子密度:
理想状态下单位体积内的分子数。
平均自由程:
一个分子连续两次碰撞之间移动的距离称为“自由程”。
在此距离内分子自由运动,没有发生碰撞。
众多分子自由程的平均值被称作“平均自由程”。
气体分子自由程由气体分子速度和分子间的碰撞数来确定。
分子入射率φ:
单位时间内向单位面积的器壁上碰撞的分子数目。
吸附:
表面吸附:
当气体分子碰撞固体表面时,就可能被该表面所“捕获”,暂时停留在其上面。
物理吸附:
在一个原子距离内气体分子受到固体离子电场吸引的结果。
化学吸附:
由表面剩余价键力所引起,与气体种类、温度等有关。
气体解吸(脱附):
吸附在固体表面上的气体分子释放出来的过程。
在真空中(分子流的条件下),物质表面的分子飞向空间形成的蒸发(由液相变为气相)或升华(由固体变成气体),达到平衡时飞出的分子数等于分子入射率,即为物质的蒸发速率。
流量(气体量流率):
单位时间流过特定界面的气体量,Pa·m3/s。
2.计算粗真空、中真空、和高真空环境中气体分子的密度。
PV=nRT→ρ=
R=8.314J·mol-1·K-1,T=293.15K,M=29g/mol
计算得粗真空、中真空、和高真空的气体分子密度:
真空度
压强/Pa
ρ
粗真空
1.01×105~133.3
1.59~1.2x103g/m3
中真空
133.3~1.33×10-1
1.59x10-3~1.59g/m3
高真空
1.33×10-1~1.33×10-5
1.59x10-71.59x10-3g/m3
3.简述黏滞流、分子流的基本特征。
黏滞流:
湍流状态:
气体的压强和流速较高,气体的流动是惯性力起作用,气体流线不直。
层流状态:
气体压强仍然较高,分子间的碰撞数多于与容器壁的碰撞数,内摩擦力起主要作用,气体的流线呈直线。
分子流状态:
气体压强较低,分子与容器壁碰撞为主,内摩擦力已不存在,通过管道的气体量与管道两端的压差成正比。
3.真空系统由哪些部件构成?
真空系统应满足哪些基本要求?
真空系统:
由真空泵、真空计及其他元件(如阀门、冷阱等)按一定要求组合而成,具有抽气功能的装置。
真空系统的基本要求
(1)在被抽器件(工作室)中获得所需的极限真空度和工作真空度。
极限真空度:
系器件无漏气、无放气时所能达到的真空度。
工作真空度:
器件在进行真空处理时所能维持的真空。
2)在被抽器件(工作室)中获得所需的抽速。
抽速大小取决于达到工作真空度所需的时间。
(3)在被抽器件(工作室)中有合适的残气成分。
例如:
排氧化物阴极器件的真空系统,残气中不应含有硫、氯或其化合物;排高压器件的真空系统,不应含有碳氢化合物。
此外:
真空系统须满足结构简单,操作维护方便,价格便宜等要求。
同时,根据要求选择泵、确定管道尺寸及配置、确定装配工艺等。
5.真空系统中要达到0.1Pa的压强,需要什么抽气和测压设备?
由于不同的泵所处的压强工作范围不同,因此单个的泵有可能无法达到工作目的,应当使用不同的真空泵组合,或者使用多级真空泵来达到目的。
假设是对常压进行抽真空,那么可以采用这样的设备来达到目的。
(1)二级旋片真空泵(105Pa到10-1Pa)→油扩散泵(1.33Pa到1.33×10-7Pa)
(2)五级蒸气喷射泵(1.013×105Pa到4Pa)→涡轮分子泵(13.3Pa到6.67×10-8Pa)
6.流导的大小由什么确定?
用公式推证流导对有效抽速的影响?
由流导的公式
,知流导C由两端压差(p1-p2)和流量Q确定。
推证如下:
式中:
S0-泵的抽速;Se-有效抽速;
C-管道的流导;p1、p2-容器、泵入口处的压强
由于C、S0均为正数,所以总有Se<S0。
只有当C→∞时,才有Se→S0,即流导很大时,有效抽速才接近泵的抽速。
在C很小时,有Se→C,这时有效抽速与泵的抽速无关。
7.扩散泵为什么要在较低压强下工作?
其抽气原理是什么?
以油扩散泵为例:
油扩散泵,是一种蒸气流泵,是利用低压、高速和定向流动的油蒸气射流抽气的真空泵,因而在低压10~10-7Pa范围内有较大抽速。
工作原理:
电加热器将泵内的油加热,油蒸气沿中心导管上升至各层的伞形喷嘴高速喷出,形成一定方向的射流。
射流上方的气体分子因密度差而向油蒸气中扩散,并被射流携带到水冷的泵壁处,油蒸气大部分被冷凝成油滴沿泵壁回流至油锅,而气体分子则被推送压缩至前级泵抽空系统而排出。
气体分子在每一个喷口被压缩一次,各喷口处的压强都不一样,越往上越低。
8.金属高真空系统包括哪些结构部件?
如何进行操作和维护?
构件:
由电离规管、真空室、扩散泵、热电偶管、挡板阀、放气阀、电磁阀、机械泵等部件构成。
操作和维护:
机械泵与双通活栓用胶管连接;当系统使用完毕后,将活栓通向大气,防止机械泵返油,保持扩散泵真空。
需要高真空时,可在扩散泵上加液氮冷阱。
预抽时气体通过扩散泵再到机械泵,将因路程长而耗费更多的时间;设置预抽阀时,预抽时开启此阀,达到要求后关闭。
当扩散泵返油严重时,需要加挡板,如要求更高真空,可加冷阱。
设置的前置真空室可起到前级压强稳定作用。
为防止突然停电时会自动封闭真空系统,可采用电磁阀。
9.麦氏真空计的工作原理是什么?
为何可以作为校核其他真空计的标准?
麦氏真空计:
玻璃球的内部体积包括A-A线以上部分(V),上部还连接一玻璃毛细管(内径不宜小于1mm);玻璃球右边设有玻璃管,其顶部(D)接待测系统;玻璃球下端管(E)接水银贮槽,升降和转动水银贮槽时整个仪器内的水银面可以升降。
工作时先将水银面降至A-A线以下,此时玻璃球、毛细管、右边管中压强相等。
升高水银面至A-A线,此时玻璃球和毛细管的体积之和为V+V’(其中V’是毛细管的容积),则体积与压强之积为p×(V+V’)
继续升高水银面,右侧管内水银面可升至C-C线,而左侧只能升至F-F线,左右两边水银面高度差为△h。
设△h高的毛细管内体积为V’’,其所受压强为:
p+△h,则体积与压强之积为(p+△h)×V’’。
由玻玛定律:
得待测压强p:
由于V比V’-V’’大百倍以上,因此可将V’-V’’忽略,
则:
设毛细管的内径为d,得
,
得:
设
,则:
将毛细管高度对应的P值刻度出来,使用时读数即可。
麦氏真空计是直接测压计,不涉及将物理量转化电信号,因而比较可靠,故可用来校核一些间接读数的真空计。
10.一套真空系统在开始使用后发现真空度达不到要求,可能由哪些因素构成?
如何解决?
1、真空泵工作不正常,抽气不好。
如工作时部件受损、转子和定子上出现缝痕而结合不好、装配时密封不好、长期使用后进入灰尘、水汽或油变质。
2、系统放气,不易抽到应有的真空度。
如部件吸气、挥发性的气源、使用前除气不够。
3、漏气。
系统各部件、管道接头处可能存在缝隙,部件焊缝处存在孔和缝,部件材料本身可能有微小孔隙。
若为漏气,可用充气法、抽气法检查漏气位置。
充气法:
将受检的零件或系统的一部分隔开,往里面充气(<5atm),此时里面压强大于外界,漏气的孔隙就向外界喷气,用特定物质进行检验可确定漏气部位(如火苗、声音、肥皂水、氨气等)。
由气泡的大小、形状、气泡形成的快慢可以估计漏孔的大小。
抽气法:
将待测的系统抽空,则漏的地方就会渗入气体,在系统与泵之间安装一种仪器来检定漏人气体的成分。
用一种特定的气体向系统可能漏气的地方喷吹,吹至漏气处则气体被吸入,仪器上就会反映此气体存在于系统内,可决定漏孔的位置。
11.真空冶金的主要特点是什么?
1、有利于一切增容反应
2、真空中气体稀薄,很少有气体参加反应
3、可控制系统内外物质流动
4、没有污染
5、气体分子小
真空蒸馏
1.环境压力如何影响金属的蒸发速率?
如何解释环境压力与金属蒸发速率之间的关系?
(1)一定温度下当系统压强大于临界压强Pcrit时,随着系统压强的减小,金属的蒸发速率明显提高;而当系统压强小于临界压强Pcrit时,金属的蒸发速率趋向于一个定值。
(2)金属蒸发速率的表达式:
当Pi<<P残时,Pi可省略,而温度一定和设备不变时,
、x、k皆为定值,则:
当Pi≈P残时,即在Pcrit附近,则:
当Pi>>P残时,P残可省略,则:
2.金属在真空中蒸发和在大气中蒸发有何区别?
如何利用其为生产服务?
两者蒸发速率不同。
温度一定时,真空度越大,单位体积分子数越少,大气条件下,气体中含有的气体分子数较多,分子间距离较小,因而碰撞程度很大,必然减小蒸发速率,而真空条件下,气体中含有的气体分子数较少,分子间距离也较大,因而碰撞不那么频繁,蒸发所受阻力小,蒸发速率增加。
生产上,为了增加真空蒸发的速度,可以通过增大系统的真空度,使待蒸馏物质蒸发速率增加,进而提高生产的效率。
增加真空度,亦可以使金属蒸发的温度降低。
3.什么是蒸气密度?
如何判断合金中各组分用真空蒸馏分离的可能性?
(1)蒸气密度用
表示,其等于气体中
的分子密度
与单个分子的质量
之积:
(2)引入比例系数βA,也称为分离系数,
分离系数可用于判断能否用蒸馏法分离或分离的难易程度。
βA<<1不易分离;
βA>>1,容易分离。
4.试分析铅—铋合金用真空蒸馏分离的可能性?
可用分离系数值βA值来判断铅—铋合金能否用真空蒸馏方法分离,且这种方法亦较为可靠。
对铅铋二元系进行热力学分析与计算表明:
当хBi在0.60~0.99时,βA值在1.272~2.277之间,即βA>1,表明此时铋将在气相中富集;
当хBi在0.1~0.30时,βA值在0.547~0.73,即βA<1,表明铅将在气相中富集;
当хBi在0.40~0.50时,βA值在0.906~1.056,βA接近于1,此时可能存在恒沸点混合物,难以用蒸馏法把铋和铅分离开。
蒸馏操作时,一般需经多级蒸馏才能得到精铋和精铅,最佳条件为将蒸馏条件控制在温度850℃,真空度40Pa,料层厚度30g,蒸馏时间40min,经两段真空蒸馏可将铋中的含铅从2%降到0.01%,可达到符合国标2号精铋的要求。
5.已知锌在1179K、763K、692.5K时的饱和蒸气压分别为1.013x105Pa、1.33x102Pa、13.3Pa,试计算锌在三种条件下的蒸气密度,并计算锌蒸气从沸点降至熔点时锌的冷凝率?
由克拉伯龙方程PV=nRT,得
将各物理量代入,得到下表:
锌的沸点1179K,熔点692.5K,采用公式计算蒸气密度改变值。
将Pi,=1.013x105Pa、Pi,,=13.3Pa代入,得Δρi=7.293x10-4Pa,冷凝率为99.9%。
6.如何利用真空技术制备超细金属粉末?
(1)
VEROS法
蒸发室为厘米的水冷不锈钢钟罩,在其中央的上部有一带有中心小孔的圆盘,由变速马达带动旋转。
冷却液体从圆盘中心孔供给,当圆盘旋转时,借离心力作用,供给的液体在圆盘下面形成连续膜,当金属原子与液体相遇,随即冷凝弥散于液体中,并随之带走,积于收集器中。
(2)冷冻法
制粉时先将试样放在钨丝加热器中,蒸发室抽至10-6托以下,关闭真空阀,引入有机溶剂(如乙醚),再将盛液氮的容器升至蒸发室底部,使有机溶剂凝固,并通入少量氦气,然后加热蒸发,金属蒸气在固态有机溶剂表面上冷凝沉积下来;当表面变为淡褐色时,停止蒸发,移下液氮容器,有机溶剂回复为液体,沉积的细粉则弥散于溶剂中。
返复操作,直至溶剂中收集所希望的粉量为止。
最后蒸发溶剂,即得超细粉末。
7.一级蒸馏和多级蒸馏各自的特点有哪些?
一级蒸馏的特点:
方法简单,但不易处理复杂情况。
①粗金属中杂质元素挥发性与主体金属差别不大,杂质挥发量很大,难以达到分离要求。
②粗金属中杂质浓度发生变化,其在真空蒸馏开始阶段和后续阶段的挥发速率不同,会导致总的挥发效率降低。
③一级蒸馏为间断作业,单台设备的生产效率低。
多级蒸馏的特点:
相当于多次的一级蒸馏,产品质量高,设备生产效率显著增加。
8.如何进行铅—锑合金的真空蒸馏分离?
图1不同温度下Pb-Sb合金分离系数图2不同温度时Pb-Sb合金中Sb在气相和液相中的成分分布图
从图1可以明显看出,在Pb-Sb二元合金体系,Pb-Sb合金Sb分离系数在同一成分下随着温度的升高而降低,在相同温度条件下分离系数随合金中Sb含量的增加而增加,其原因为温度升高、Sb含量增大导致Sb和Pb饱和蒸气压比值降低。
此外,分离系数在1373K、含Sb5%时最小,最小值为8,这表明Pb-Sb合金通过真空蒸馏的方法可实现有效分离,且Sb在气相中富集、Pb在液相中提纯。
从图2可以看出,Pb-Sb合金真空分离时,相同温度条件下气相中Sb含量随着液相中Sb含量增加而增加,成分相同时气相中Sb含量随着温度升高而降低。
当液相含Sb5%,蒸馏温度为1373K时,气相中Sb含量最小为27.28%;当液相中Sb含量为95%,蒸馏温度为923K,气相中Sb含量达到最大值99.96%;当液相中Sb含量介5%~95%,蒸馏温度在923~1373K之间时,气相中Sb含量在27.28%~99.96%范围之内。
通过对气液相平衡成分图分析可知,真空蒸馏可以对含Sb5%~95%的Pb-Sb合金进行有效分离,在气相中获得纯度大于99.9%的Sb。
以含Pb5%,Sb95%的铅锑合金作为真空蒸馏材料为例:
将铅锑合金放入石墨坩埚并放入立式真空炉,密封真空炉确保不漏气,打开冷却水,将炉内抽真空,低于20Pa时开始加热升温,当到达所需温度时,使温度不变并保持该温度达一段时间,之后切断电源,但继续通冷却水并降温。
然后,当炉内温度冷却至室温后,关闭冷却水和真空泵,即可实现铅锑合金的分离,但是若需进一步提高铅锑合金的分离效果,提高气相中锑的纯度,可多气相冷凝的锑进行多级真空蒸馏,可得到99.9%的锑。
注:
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可供传阅,不得盗版。
冶金1307许永生
2016年6月
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