综合技能实践操作手册.docx
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综合技能实践操作手册
长春中医药大学
综合技能实践操作手册
药学院
目录
1、分析化学——容量分析法…………………………………………1
2、分析化学——电位法及可见紫外分光光度法……………………5
3、中药化学、天然药物化学——提取分离技术……………………7
4、中药化学、天然药物化学——化学成分的检识和鉴定…………10
5、物理化学操作
(一)………………………………………………12
6、物理化学操作
(二)………………………………………………14
7、药剂学——检验标准操作规程……………………………………16
8、药剂学——生产标准操作规程……………………………………26
9、中药鉴定学——中药材的性状鉴定………………………………32
10、中药鉴定学——中药材粉末显微鉴定和
中药材《药典》常规检测…………………………………35
11、药理学……………………………………………………………39
12、分析类大型仪器操作
(一)……………………………………54
13、分析类大型仪器操作
(二)……………………………………58
14、分析类大型仪器操作(三)……………………………………64
15、分析类大型仪器操作(四)……………………………………68
16、药理类大型仪器操作……………………………………………74
分析化学
分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学。
包括化学分析和仪器分析两个分支。
其主要任务是对物质进行测量和表征以及分析方法的选择和评价。
本课程的实践考核主要内容分为容量分析法、电位法及分光光度法两部分。
分析化学——容量分析法
容量分析法是常量分析法。
主要用于测定样品中含量较高的一些成分。
要求同学们掌握分析天平的使用和容量法操作。
【实验目的、要求】
1.学习和掌握分析天平的原理、构造及正确的使用方法。
2.熟悉常用玻璃仪器的名称、用途和使用方法。
3.熟悉指示剂原理和变色范围。
4.能熟练地进行滴定操作。
(一)分析天平
分析天平是分析工作中最常用的仪器之一。
每一项分析工作都直接或间接地需要使用天
平,因此必须了解天平的原理构造及使用注意事项。
1.分析天平的称量原理:
杠杆原理
2.分析天平类型、主要部件及使用注意事项
【类型】
常用分析天平主要有摆动式分析天平、.空气阻尼天平、电光天平等多种,目前
使用最多的是双盘半机械加码电光天平。
【主要部件】
①天平梁:
包括梁、三棱体(刀口)、砝码、标尺、指针、重心调节螺丝、零点调节螺丝
吊耳和天平盘等八个部件。
.
②天平柱:
包括柱、刻度标牌、盘托、升降枢纽及其机件和水平仪等。
③天平箱:
包括箱体、底座、天平脚、脚垫和砝码拉杆等。
④砝码:
其组成.系统有两种,5、2、2、1制和5、2、1、1、1制。
每一系统中的等值砝码都有自己的标记。
【仪器、药品】电光分析天平、中药粉末、硫酸纸、上皿天平
【操作】
①检查好天平看加砝指数盘是否都退至零处、天平是否水平等准备工作。
②接通电源。
③轻开天平,观察光幕,摆动静止后刻度标尺的“O”是否与标线相重合,如不重合,相差不大时,扳动天平底座下部的调零杆使之重合,如相差较大,而调零杆不能调至重合时,则关闭天平,调节梁上的零点调节螺丝,调至重合为止。
关闭天平。
④将硫酸纸放入天平样品盘,加圈码称量,读至小数点第四位,记录数据。
关闭天平。
⑤将硫酸纸上倒入中药粉末,在上皿天平上粗称后,再在分析天平上称重,记录数据。
⑥将天平整理好,断电、罩好、登记使用情况。
【注意事项】
①刀口的刀刃锋利,刀承要光滑平整,避免磨损,刀口是天平最重要的部件。
②砝码应用镊子夹取,不得用手拿放。
③开启天平时用左手缓慢开启升降枢纽.切勿动作过粗过重,使玛瑙刀受损。
④使用完毕应检查天平是否关闭升降枢纽,摆动部分是否全部架起。
⑤拔去插头.将天平罩好,请指导老师检查。
【考核知识点】
1.分析天平的称量原理
2.分析天平主要部件的识别
3.调整天平零点
①正确接通电源
②调整水平仪
③正确开启天平
①调整零点
@整理好天平
(二)滴定
【原理】通过滴定操作完成被检样品于特定试剂的化学反应。
是容量分析法中最重要的基本操作之一,必须熟练掌握。
【仪器、药品】25ml酸式滴定管、25ml碱式滴定管、锥形瓶100ml,250ml、凡士林、NaOH、HCl、甲基橙、酚酞等。
【操作】常量滴定管最小刻度为O.1m1.读数估计为O.01ml。
分为酸式滴定管和碱式滴定管两类。
1.试漏:
将滴定管充满自来水并擦干外部,直立几分钟如不漏水,将活塞转动180度再试一次,如无漏水现象即可使用,否则将酸式滴定管活塞涂薄薄一层凡士林再试,碱式滴定管玻珠大小适当。
2.洗涤:
用铬酸洗液或滴定管刷刷洗后用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水润洗2~3次,洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿而无条纹,且不挂水珠。
3.装标准溶液:
为避免滴定管内壁残留水分改变准溶液浓度,在装入溶液前先用少量该溶液润洗2—3次,然后直接将标准溶液从贮液瓶中倒入管内,并注意排出下端气泡。
4.滴定管读数:
读数时应将滴定管垂直,以液面呈弯月形最凹处与刻度相切点为准,视线必须与切点在同一水平线,读至O.01ml,并做记录。
5.滴定:
用左手控制滴定管的活塞,右手拿锥形瓶。
使用酸式滴定管时左手姆指在前,食指及中指在后,一起控制活塞。
在转动活塞时,手指微微弯曲,轻轻向里扣住,手心不要顶住小头端,以免顶出活塞使溶液溅漏。
用碱式滴定管时,用手指捏玻璃珠上半球部位的橡皮管,挤成一条缝隙,溶液即可流出。
滴定时,左手控制溶液流量,右手拿住瓶颈,并向同一方向做旋摇运动,使滴入的标准溶液很快被分散,进行化学反应。
旋摇时,不让瓶内溶液溅出,近终点时.用少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁,淋下溅起的溶液,同时放慢滴定速度,每次滴人标准溶液1滴或半滴直至终点。
并正确记录读数。
滴定仪器用毕必须用自来水洗净,滴定管倒放或充满蒸馏水置于滴定管夹上。
【注意事项】
1.滴定管是具准确刻度的量器,不能直火加热及烘烤。
2.每次滴定勿忘记录初读数及终读数。
3.装溶液或滴定完后稍等半分钟再读数以免管壁的溶液未流下影响读数准确性。
4.必须正确控制滴定管防止滴定中途漏液。
【考核知识点】
1.滴定管分类
2.滴定管准备(包括试漏、洗涤、装标准溶液)
3.滴定管读数
4.滴定操作
(三)直接配制法配制标准溶液
标准溶液是浓度准确已知的溶液,根据物质的性质特点通常有两种配制方法,即直接配制法和间接配制法。
对于基准物质则可以采用直接配制法。
【原理】准确称取一定量基准物质,用蒸馏水溶解后定量转移至一定容积的容量瓶中稀释至标线,根据称取基准物质重量及稀释的体积计算出该溶液的准确浓度。
【仪器、药品】烧杯250ml,100ml、容量瓶250ml、邻苯二甲酸氢钾
【操作】容量瓶是用来准确配制和稀释一定体积溶液的容器,瓶颈上有环形刻线表示20℃容量毫升数。
1.检漏:
使用前应检查容量瓶与瓶塞磨口是否配套,是否漏水。
2.洗涤:
方法可参见滴定管的洗涤。
3.配制溶液:
将小烧杯内准确称好的固体物质少量蒸馏水溶解后,将溶液小心地定量转移到容量瓶内。
转移时,用一干净玻棒插入容量瓶颈内并接触内壁处,烧杯嘴紧靠玻棒下端,使溶液沿玻棒流入,待溶液流完后,将玻棒与烧杯同时直立,使附在烧杯嘴处少许溶液流回烧杯内,最后将烧杯再用蒸馏水淋洗3次,洗液按上述操作转移人容量瓶中,加蒸馏水近标线时用滴管小心滴加至溶液弯月面底部与标线准确相切为止。
盖紧瓶塞,一手食指压住瓶塞并握紧瓶口处,另一手的大姆指、中指、食指三个指头托住瓶底反复倒转容量瓶10~20次,使瓶内溶液充分混匀。
4.定量转移:
将已准确称量的邻苯二甲酸氢甲放入小烧杯中用少量蒸馏水溶解,定量转移至100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀即得。
【注意事项】
1.必须符合基准物质条件的才可用直接配制法配制,同时必须用分析天平准确称量。
2.定量转移操作要仔细正确,注意准确量的概念,搅棒不可离开小烧杯。
3.定容要小心、准确。
4.容量瓶不能直火加热及烘烤,不能久贮溶液。
【考核知识点】
1.固体药品称取量的计算
2.容量瓶的准备
3.溶解试样
4.定量转移
5.稀释至刻度
6.混匀
7.整理
(四)准确稀释标准溶液
【原理】准确稀释标准溶液时,根据稀释倍数选择一定容积的移液管和容量瓶。
用移液管准确吸取一定量的浓溶液放至容量瓶中加水稀释至刻线、摇匀。
【仪器、药品】移液管10ml,5ml,2ml,1ml、烧杯250ml,100ml、容量瓶250ml、吸耳球、洗瓶、0.100mol/l邻苯二甲酸氢钾标准溶液
【操作】移液管又称吸量管,是用于准确移取一定体积溶液用的量器。
按形状不同分为腹式吸管和刻度吸管。
1.洗涤:
先用洗液,再用常水冲洗,然后用蒸馏水润洗,最后用待吸溶液润洗。
2.使用:
右手将移液管插入待吸溶液一定深度,左手用洗耳球将溶液吸至标线以上,立即用右手食指按住管口(不准用拇指)同时拿起贮液瓶,管尖靠近瓶口内壁,稍松食指,使移液管中液面慢慢下降,至弯月面底与刻度相切。
按紧食指,把移液管小心地转移到稍倾斜的容量瓶内壁处,使管垂直,放开食指,使溶液全部流出,等15秒后,取出移液管。
3.操作步骤:
用25毫升移液管准确量取25.00毫升0.100mol/l邻苯二甲酸氢钾标准溶液放至250毫升容量瓶中加水至刻线,摇匀,即成0.01000mol/l邻苯二甲酸氢钾标准溶液。
【注意事项】
1.吸取溶液时将移液管尖端必须插入液面下,防止吸人空气。
2.按移液管口必须用右手食指。
3.放出移液管中溶液后,“吹”否要看管上是否标明。
【考核知识点】
1.移液管用途
2.移液管分类
3.移液管洗涤
4.移液管使用
5.容量瓶使用
考核方式
容量分析法(称量、标准溶液配制与稀释、滴定)
分析化学容量法实践考核评分表
形式
项目
考核内容
分数
得分
笔
答
仪器名称
原理
用途
计算
识别下列分析仪器
分析天平称量原理
容量法玻璃量器的使用方法及注意事项
根据称取基准物质重量及溶液体积计算出该溶液的准确浓度
10
10
10
10
操
作
或
口
述
天平使用
稀释溶液
滴定
调整水平仪、正确开启天平、调整零点、称重配制0.01mol/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液100毫升
使用酸式滴定管进行滴定操作
20
20
20
合计
100
分析化学——电位法及可见紫外分光光度法
1.可见紫外分光光度法
可见-紫外分光光度法是一种物理化学分析方法,是药品生产和检验部门的一类常规检验方法。
主要用于化学药物和中药材及制剂中大类成分如总黄酮、总皂苷的含量测定。
【实验目的、要求】
1.学习并掌握可见-紫外分光光度法的基本原理。
2.熟悉分光光度计的原理、构造、性能指标。
3.学会使用仪器和掌握定性、定量分析方法。
【原理】波长为200~400nm的范围称为紫外光区,400~760nm的范围称为可见区。
可见-紫外吸收光谱主要产生于有机化合物分子中价电子在电子能级间的跃迁,通过测定分子对紫外-可见光的吸收,可以用于有机化合物定性和定量。
利用紫外-可见吸收光谱进行定量分析是依据光吸收的定量定律Beer-Lambert定律:
A=﹣lgT=﹣lgI/I0=ECL
式中A—吸光度,T—透光率,E—吸收系数,C—被测物质溶液的浓度,L—光路长度。
吸收系数E有不同的表示方法。
当C以“mol/L”为单位时,E称为摩尔吸收系数,用ε表示;当C用“g/100ml”为单位时,E称为百分吸收系数,用E1%1cm表示。
在药物分析中使用百分吸收系数(E1%1cm)。
1)含量测定方法
标准曲线法:
采用相同的溶剂和步骤,分别配制供试品和对照品数份浓度梯度溶液,在规定波长处分别测定吸收度,按工作曲线求得供试品溶液中被测组分浓度进行计算。
吸收系数法:
各品种质量标准方法配制供试品溶液,在规定波长处测定其吸收度,再根据吸收系数按下式计算公式品溶液的浓度。
C=A/E1%1cm·L使用吸收系数法测定时,对仪器需进行严格的校正和检定,保证吸收度测定的准确性。
2)定性鉴别方法:
对比吸收光谱特征参数,即核对供试品溶液的λmax、E1%1cm、A是否符合规定。
供试品具有不止一个吸收峰时,可同时用几个峰位作为鉴别依据。
光谱的肩峰或吸收谷,有时也与峰值同用。
比较吸收度比值的一致性物质的吸收峰较多时,可规定几个波长处的吸收度比值作为鉴别标准。
【仪器构造】
1、光源系统:
751G型分光光度计采用自准式光路,属单光束非记录型,波长范围200-1000nm,其中波长小于400nm的是紫外区,大于400nm的为可见区。
在320一1000nm的波长范围内用钨丝白炽灯作光源,在200一320nm的波长范围内用氢弧灯作光源。
2、单色器部件一狭缝:
入射狭缝与出射狭缝安装在同一狭缝机构上,可同时关闭,再通过蜗轮蜗杆带动一个偏心双面凸轮,使狭缝做横向移动来达到从0一2mm连续变化,使狭缝可调,还有准直镜、石英棱镜等部件组成。
3、试样室:
可同时装置四只规格的比色皿,光程分别为5、10、20和30mm并备有夹形件,以使比色皿不致歪斜。
拉动手柄,使各比色皿依次进入光路中就可以进行测量,注意一定要互相匹配,否则产生误差。
4、检测器:
即光电换能器,是将所接收到的光信息转变成电信息。
紫敏光电管为铯阴极,适用于波长200-625nm;红敏光电管为银氧化铯阴极,适用于625一1000nm。
5、讯号处理与显示器:
通过读数盘直接读取透过率或吸收度。
【使用方法】
1.接通电源,打开稳流稳压电源和主机电源开关,预热20分钟。
2.择合适的波长、光源、光电管及比色皿。
1)光源的选择:
200一300nm用氘灯,将手柄搬到“H”位置,320一1000nm用钨灯;将手柄搬到“W”位置,使用钨灯时,波长小于400nm时,可将主机滤光片拉出一档,大于590nm时,拉出两档。
2、)电管的选择:
625nm以下,用兰敏管,625nm以上用红敏管,仪器稳定工作时,红、兰敏管转换需5-10分钟的稳定时间。
3)比色皿的选择:
一般350nm以下的紫外波段选用石英比色皿,可见及近红外波段用玻璃比色皿.
3.试校测试操作:
1)光门杆置推入位置,即暗电电流状态,按[样池CEL][1]联键,进入工作状态,再按[0%τ]键,读数显示0.0,至此暗电流已扣除。
2)将空白置入光路,拉出光门杆,即亮电流状态,按[100%τ]键,使读数窗显示T100.0(若达不到100%,可按[样池CEL][清除CE]联键,退出工作状态,如果显示值小于1000应开大狭缝如显1999,应关小狭缝,再重新操作)。
3)将样品置入光路,读数显示T值,按[A]键即可显示A值。
4)如需打印,可按[打印PRN]键即可。
【操作】
1.仪器:
751GW可见-紫外分光光度计、石英比色皿1cm、玻璃器材、镜头纸等
2.药品:
中药标准品、醋酸钾、氯化铝、乙醇、正丁醇、醋酸、中药材等
3.操作:
(1)提取(参见中药化学部分)
(2)薄层鉴别(参见中药化学部分)
(3)测定吸光度
(4)含量计算
考核方式
题目:
现有一中药制剂药品和该制剂的标准品,若对其质量进行分析,需准备那些药品和实验用品?
如何进行实验操作。
中药分析分光光度法实践考核评分表
形式
项目
考核内容
分数
得分
笔
答
仪器名称
测试条件
含量计算
5
5
20
操
作
试样处理
选择仪器条件
定性鉴别
定量测定
20
10
20
20
合计
100
2、电位法
近年来,电位法广泛用于化学药物分析中。
用于溶液的PH值测定。
也作为容量法指示终点的方法。
【原理】
根据待测物质的电化学性质,选择合适的指示电极和参比电极,浸入试样溶液组成原电池,测量原电池的电池电动势,根据电池电动势与有关离子浓度的关系求得待测组分含量。
【操作方法】学生自行操作,不记考核成绩。
中药化学、天然药物化学
中药化学是一门结合中医药基本理论和临床用药经验,主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科。
天然药物化学是运用现代科学理论和方法研究天然药物中化学成分的一门学科。
中药或天然药物中化学成分十分复杂,为研究并应用其中的有效成分,必须将它们从药材中提取、分离出来。
这是对中药或天然药物的化学成分去其糟粕、取其精华的必要手段,也是研究中药或天然药物化学成分,寻找具有生理活性部位的重要步骤。
本门课程的实践考核主要分为提取分离技术和薄层色谱鉴定两大部分。
中药化学、天然药物化学——提取分离技术
提取一般是指用适宜的溶剂和适当的方法,将原药材中的有效成分提出的过程。
所得提取液中,通常包含多种性质相似的化合物,需进一步分离、精制,因此设计合理的提取分离工艺,注重严格操作是尽可能提出有效成分,提高产品质量的重要环节。
【实验目的、要求】
1.学习并掌握常用提取分离方法的原理和操作技能。
2.熟悉各种提取分离工艺的适用范围和通常采用的溶剂。
3.熟悉常用器皿、仪器的名称、用途及使用方法。
4.能够熟练安装与拆卸各种实验装置。
实例:
溶剂提取法
溶剂提取法是根据中药中各种化学成分在溶剂中的溶解性,选用对有效成分溶解度大,对无效成分溶解度小的溶剂,将有效成分从药材组织中溶解提取出来的方法。
1.溶剂的种类
常用溶剂分为水和有机溶剂两大类。
①水:
是典型的极性溶剂
②有机溶剂:
下列溶剂极性依次增大
石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇
2.提取方法
(1)浸渍法
【用途】适用于提取有效成分遇热易分解以及含多量淀粉、粘液质和挥发性成分的药材。
【原理】静态浸出
【常用溶剂】水,乙醇等有机溶剂
【装置】①烧杯②量筒③搅拌棒④水浴锅⑤天平
【操作】将药材粗粉置于有盖容器中,加入适量溶剂,浸没药材。
在常温或加温(40~80℃)下浸泡3~5日,或按规定时间。
浸泡时应将容器盖严,并经常搅拌或振摇。
【注意事项】浸渍过程中,若以水为溶剂,应注意防止霉变。
(2)渗漉法
【用途】适用范围同浸渍法
【原理】根据动态浸出原理提取有效成分。
渗漉过程中因药材粉末不断与新溶剂接触,造成良好的浓度差,因此提取效率高(优于浸渍法)。
【常用溶剂】水,乙醇
【装置】①烧杯②量筒③搅拌棒④铁架台⑤渗漉筒⑥分液漏斗⑦锥形瓶⑧天平
【操作】将药材粗粉用适量溶剂润湿后,装入底部垫有棉花的渗漉筒内,装入量约为筒高的3/4左右,在药材上方置一平整的圆形滤纸,再在滤纸上放些小型、干净的无机重物(如小石子、玻璃球等),以防轻质药材上浮或溶剂冲毁渗漉液液面。
然后在筒的上端不断添加溶剂,使其保持液面距药材顶端5cm以上。
当溶剂渗入药材后,溶出的可溶性成分随渗漉液从筒下口流出,用螺旋夹控制流速,一般控制在5~8ml/分钟。
【注意事项】①装药材时应均匀,松紧适度。
②渗漉过程中,保持溶剂的连续性,不得中断。
【原理】加热煮沸,使水溶性成分从药材中溶出。
【常用溶剂】水
【装置】①烧杯②天平③量筒④搅拌棒⑤渗漉筒⑥铁架台
【操作】将药材饮片置适宜容器中,按规定的加水量充分浸渍药材,然后加热煮沸,每次1小时左右,一般煎煮2~3次。
【注意事项】
(3)煎煮法
【用途】适用于对热稳定的水溶性成分的提取。
①直火加热应不断搅拌,避免局部受热或糊化。
②药材宜为碎块,不宜过碎过细。
③含挥发性成分及含有效成分遇热易被破坏的中药不宜选用。
④煎煮所用容器,避免使用铁器。
(4)简单回流提取法
【用途】适用于含有对热稳定并可溶于有机溶剂的有效成分的中药材的提取。
【原理】烧瓶中盛有药材和有机溶剂,被加热后(一般用水浴),溶剂受热气化上升,在冷凝器中冷凝,又成为液体回流到容器中,如此反复气化回流,使有效成分溶出,并可避免有机溶剂的挥散损失。
【常用溶剂】各类有机溶剂,乙醇最常用。
【装置】①烧瓶②冷凝管③乳胶管④水浴锅⑤铁架台⑥天平⑥量筒⑦搅拌棒
⑧万能夹⑨自由夹⑩
【安装】冷凝管垂直于烧瓶口径正上方与铁支架平行,自下而上安装,注意垂直平衡。
烧瓶置于水浴锅内,冷凝管入水口的乳胶管接于自来水龙头,出水口的乳胶管置于水池内。
拆卸时应按自上而下的顺序拆卸。
【操作】将药材饮片装入烧瓶中,加入溶剂量为容器容积的1/3~1/2。
烧瓶的上方接通冷凝管,冷凝管的上口为出水口,下口为入水口。
若所用有机溶剂的沸点低于100℃,通常用水浴加热。
一般保持沸腾约1小时,滤过,药渣再加入新溶剂重新回流,如此反复2~3次,每次滤液合并即可。
【注意事项】
①回流开始时,要先打开冷却水,后加热,随时观察温度变化及回流沸腾情况,避免暴沸,当产生第一滴回流液时,开始记录时间,并根据回流沸腾情况,注意水浴温度。
②回流结束,先关闭电源停止加热,待回流液温度降至室温,再关闭冷却水。
③受热易分解的有效成分的提取不宜选用此法。
(5)连续回流提取法
【用途】同回流法
【原理】烧瓶内溶剂受热气化,经蒸气上升管到达上部的冷凝器中,被冷凝为液体而滴入提取筒中,对药材进行浸泡提取,当提取筒内溶剂液面超过虹吸管高度时,因虹吸作用,将溶有有效成分的提取液经虹吸管吸回至烧瓶,完成一次提取。
烧瓶内溶剂继续受热气化、冷凝、回滴、浸泡药材,再虹吸回烧瓶内,如此反复回流提取,直至药材中有效成分提尽为止。
此法因药材不断与新溶剂相接触,而始终保持较高的浓度差,故提取效率高于回流法。
【常用溶剂】同回流法
【装置】①烧瓶②冷凝管③乳胶管④水浴锅⑤铁架台⑥天平⑥量筒⑦搅拌棒⑧万能夹⑨自由夹⑩连续提取部分
【安装仪器与操作】
①仪器名称:
连续回流提取器
②安装:
烧瓶置水浴锅内,上接连续回流提取部分,再上接冷凝管.注意上下垂直并与铁架台平行,其余均同回流法。
③操作:
a.加入有机溶剂体积约产生三次虹吸作用量
b.将药材粗粉装于滤纸袋,粗度略小于提取器内径,高度不超过虹吸管,放入提取器内。
c.打开冷却水,通电、加热,注意观察,记录时间。
【注意事项】同回流法
3.提取液浓缩——蒸馏法
用溶剂提取法提取得到的提取液,多为稀溶液,均需进行浓缩,浓缩方法有蒸发和蒸馏。
水提取液常用蒸发浓缩和薄膜浓缩,溶剂不再回收。
有机溶剂提取液常用蒸馏法浓缩,溶剂可回收。
蒸馏法分常压蒸馏和减压蒸馏。
在此仅介绍常压蒸馏。
常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏。
【原理】溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩。
【用途】适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收。
【装置】①烧瓶(蒸馏瓶)②冷凝管③弯管④水浴锅⑤铁架台⑥天平⑦溶剂接收器
(锥形瓶)⑧万能夹⑨自由夹⑩乳胶管
【安装仪器】
①仪器名称:
蒸馏装置
②安装:
烧瓶置水浴锅内,上口连接弯管,弯管的另一端接冷凝管,烧瓶与冷凝管成45角,冷凝管横置于台面,其末端连接收管,接收管下连溶剂接收器。
冷凝管上端(连烧瓶端)为出水口,下端(连接收器端)为入水口,二口连接乳胶管,入水口乳胶管接自来水龙头。
仪器安装完毕,应平直、协
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