IEC623215电子电气产品中铅镉分析方法验证报告.docx
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IEC623215电子电气产品中铅镉分析方法验证报告
电子电气产品中铅、镉分析方法验证报告
(IEC62321.5-2013)
方法验证报告
验证报告编号:
PONY-DZ0002-2013
版本号:
01
验证报告审批表
电子电气产品中铅、镉分析方法验证
验证报告编号:
PONY-DZ0002-2013版本号:
01
验证范围:
电子电气产品中铅、镉分析方法验证
目的:
通过对电子电气产品中铅、镉分析方法进行验证,证明我公司采用标准IEC62321.5-2013规定的方法对电子电气产品中铅、镉的测试满足检测要求。
结论
根据标准IEC62321.5-2013规定的方法火焰原子吸收测定电子电气产品中铅、镉的方法满足本公司的检测要求。
实验时间
2013年11月11日至11月25日
实验员:
复核人:
批准人:
1、方法描述
1.1方法原理
样品经消化后,试样溶液中的铅、镉经原子化器将其转变成原子蒸气,产生的原子蒸气吸收从铅、镉空心阴极灯射出的特征波长,铅在波长283.3、镉在波长228.8,其吸光度的大小与铅、镉基态原子浓度成正比。
1.2仪器与材料
1.2.1火焰原子吸收光谱仪;
1.2.2铅、镉空心阴极灯;
1.2.3乙炔钢瓶;
1.2.4电热板;
1.2.5实验室常用器皿。
1.3试剂
1.3.1硝酸:
ρ=1.42g/ml,优级纯;
1.3.2盐酸:
ρ=1.19g/ml,优级纯;
1.3.3氢氟酸:
密度=1.18g/ml,优级纯。
1.3.4盐酸溶液(1+5):
1体积的盐酸(1.3.2)和5体积的水混合;
1.3.5硫酸:
密度=1.84g/ml,优级纯;
1.3.6过氧化氢:
密度=1.10g/ml,优级纯;
1.3.7HBF4:
40%(m/m),优级纯。
1.3.8H3BO3:
50mg/ml,5%(m/m),优级纯
1.3.9混合酸:
1)混合酸1:
2份盐酸,一份硝酸和两份水。
2)混合酸2:
1份硝酸,三份氢氟酸。
3)混合酸3:
3份盐酸,一份硝酸。
1.3.10铅、镉标准溶液:
1000mg/L标准溶液,国家钢铁材料测试中心;
1.3.11铅、镉标准使用溶液:
准确移取10.0ml铅标准溶液(1.3.10)、1.0ml镉标准溶液(1.3.10)于100ml容量瓶中,用盐酸溶液(1.3.4)稀释至标线,混匀,得到100.0mg/L铅、10.0mg/L镉的标准使用溶液;
1.4样品处理
1.4.1聚合物和电子装置,称取200mg粉碎试样(最大粒径:
250um)并精确至0.1mg。
a)将称量的样品放入微波消解罐,加入5mL硝酸,添加少量起催化作用的量(比如0.1mL到1mL)过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
罐子用盖子盖上,放置在一个微波消解装置中。
样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。
冷却样品,将溶液移入50mL容量瓶,并加水至刻度。
同时做试剂空白。
b)当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的Si、Zr、Hf、Ti、Ta、Nb、W等(该信息可从预先的筛选实验中获得),应采用以下步骤:
--将称量的样品放入微波消解罐,加入5mL硝酸和1mLHF,添加少量起催化作用的量(比如0.1mL到1mL)过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
罐子用盖子盖上,放置在一个微波消解装置中。
样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。
冷却后将溶液移入50mLPTFE/PFA容量瓶,加水至标线,混匀。
同时做试剂空白。
1.4.2金属
称量0.5g样品并精确至0.1mg,置于一个玻璃烧杯中,当使用氢氟酸时置于一个PTFE/PFA烧杯中;有样品的玻璃烧杯用一块表面皿覆盖,加入10mL混酸1并加热烧杯直到样品溶解。
冷却至室温后,用水冲洗表面皿底面和烧杯内壁。
将溶液转入50mL容量瓶并加水至刻度。
含有Zr,Hf,Ti,Ta,Nb或W的样品;装有样品的PTFE/PFA烧杯用一块烧杯盖覆盖,加入10mL混酸2并加热烧杯直到样品溶解。
冷却至室温后,用水冲洗烧杯盖底面和烧杯内壁。
并移开烧杯盖。
将溶液转入50mL容量瓶并加水至刻度得到的溶液是浓缩的样品溶液。
含Sn样品;装有样品的烧杯加盖,10mL混合酸3分少量逐渐加入。
剧烈反应结束后,缓慢加热烧杯直至试样完全溶解。
冷却后,用水冲洗烧杯盖底面和烧杯内壁。
并移开烧杯盖。
加入5mL硫酸并加热烧杯至产生SO3白烟。
冷却几分钟后,加入10mL氢溴酸并加热烧杯直到产生白烟。
重复此过程三次。
冷却到室温后,加入5ml硝酸以溶解盐。
将溶液转入50mL容量瓶并加水至刻度。
另一选择是1g样品用40mL水、12ml硝酸和6mL新鲜制备的四氟硼酸(200mL40%(m/m)氢氟酸加75g硼酸溶解。
应使用PTFE/PFA烧杯和高密度聚乙烯或PTFE/PFA容量瓶.同时做试剂空白。
1.5仪器条件
表
(1)火焰原子吸收分光光度仪参数
元素
参数名称
参数值
参数名称
参数值
铅
狭缝宽度(nm)
0.5
灯电流(mA)
4.0
选定波长(nm)
283.3
进样流量(ml/min)
8
重复测试次数(次)
3.0
仪器稳定时间(min)
20
镉
狭缝宽度(nm)
0.5
灯电流(mA)
4.0
选定波长(nm)
228.8
进样流量(ml/min)
8
重复测试次数(次)
3.0
仪器稳定时间(min)
20
1.6操作
优化仪器参数,使仪器保持最佳状态,测试标准溶液空白和标准工作曲线溶液的吸光强度,以标准溶液浓度为横坐标,标准工作曲线溶液吸光强度为纵坐标,绘制工作曲线,工作曲线的相关系数要求≥0.999,然后测试样品溶液试剂空白和QC溶液,再测试样品溶液,每10个样品测试一次QC溶液,保证测试样品前后都有QC。
1.7计算
按公式
(1)计算电子电气产品中铅、镉的浓度:
(1)
式中:
Cx为样品中铅、镉元素的含量,mg/kg;
C:
为样品溶液中铅、镉元素的含量,mg/L;
V:
为样品溶液最后定容体积,ml;
M:
样品的质量,g;
2.验证内容
2.1线性
2.1.1取6支100ml的容量瓶,准确移取0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml铅、镉标准使用溶液(1.3.5),加入盐酸溶液(1.3.4)定容至刻度,得到铅为0.0mg/L、0.5mg/L﹑1.0mg/L﹑2.0mg/L﹑4.0mg/L、6.0mg/L,镉为0.0mg/L、0.05mg/L﹑0.1mg/L﹑0.2mg/L﹑0.4mg/L、0.6mg/L的标准曲线溶液。
在置信度为95%时,标准曲线的相关系数应大于等于0.9990。
2.1.2标准曲线如下:
2.1.2.1铅:
曲线拟合:
线性
标准曲线方程为:
Abs=0.0258×C-0.0009
相关系数r为:
0.9998
此标准曲线的相关系数为0.9998,大于0.9990,符合测试要求。
2.1.2.2镉:
曲线拟合:
线性
标准曲线方程为:
Abs=0.4917×C+0.0013
相关系数r为:
0.9999
此标准曲线的相关系数为0.9999,大于0.9990,符合测试要求。
2.2方法检出限及定量限
称取经处理后的样品0.2g(精确到0.1mg)于微波消解罐,加入5mL硝酸,添加少量起催化作用的量(比如0.1mL到1mL)过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
罐子用盖子盖上,放置在一个微波消解装置中。
样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。
冷却样品,将溶液移入50mL容量瓶,并加水至刻度。
同时做试剂空白。
将火焰原子吸收分光光度计整到最佳状态,进行试剂空白溶液测试,连续测试10次,计算测试试剂空白结果的标准偏差,检出限为标准偏差的3倍,定量限为标准偏差的10倍。
计算公式如下:
注:
S:
试剂空白测试10次的标准偏差;
MDL:
方法检出限值;
MQL:
方法定量限值。
表
(2)铅、镉试剂空白测试结果统计表
铅:
镉:
表(3)方法检出限和方法定量限
元素
标准偏差(SD)
方法检出限(mg/L)
方法定量限(mg/L)
铅
0.0003
0.0009
0.003
镉
0.0004
0.0012
0.004
样品称样量按0.2g,定容体积按50ml计算,样品铅、镉检出限分别为:
0.75mg/kg、1.0mg/kg。
结论:
此方法检出限满足规定要求。
2.3精密度
称取经处理后的样品0.2g(精确到0.1mg)于微波消解罐,加入5mL硝酸,添加少量起催化作用的量(比如0.1mL到1mL)过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
罐子用盖子盖上,放置在一个微波消解装置中。
样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。
冷却样品,将溶液移入50mL容量瓶,并加水至刻度。
样品中加标浓度均铅为1.0mg/L、镉为0.1mg/L。
将仪器调整到最佳状态,把样品1当作空白测试,样品2测试六次。
如果样品溶液浓度超过标准曲线最高点,需要稀释样品溶液,然后在测试。
六个平行样品加标值的相对标准偏差不得超过10%。
表(4)-1铅:
精密度测试统计表
表(4)-1镉:
精密度测试统计表
2.4加标回收率
样品加标溶液1:
称取经处理后的样品0.2g(精确到0.1mg)于微波消解罐,加入5mL硝酸,添加少量起催化作用的量(比如0.1mL到1mL)过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
罐子用盖子盖上,放置在一个微波消解装置中。
样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。
冷却样品,将溶液移入50mL容量瓶,并加水至刻度。
同时做平行样。
样品中加标浓度铅为0.5mg/L、镉为0.1mg/L。
样品加标溶液2:
称取经处理后的样品0.2g(精确到0.1mg)于微波消解罐,加入5mL硝酸,添加少量起催化作用的量(比如0.1mL到1mL)过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
罐子用盖子盖上,放置在一个微波消解装置中。
样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。
冷却样品,将溶液移入50mL容量瓶,并加水至刻度。
同时做平行样。
样品中加标浓度铅为2.0mg/L、镉为0.2mg/L。
样品加标溶液3:
称取经处理后的样品0.2g(精确到0.1mg)于微波消解罐,加入5mL硝酸,添加少量起催化作用的量(比如0.1mL到1mL)过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
罐子用盖子盖上,放置在一个微波消解装置中。
样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。
冷却样品,将溶液移入50mL容量瓶,并加水至刻度。
同时做平行样。
样品中加标浓度铅为4.0mg/L、镉为0.4mg/L。
样品溶液:
称取经处理后的样品0.2g(精确到0.1mg)于微波消解罐,加入5mL硝酸,添加少量起催化作用的量(比如0.1mL到1mL)过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
罐子用盖子盖上,放置在一个微波消解装置中。
样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。
冷却样品,将溶液移入50mL容量瓶,并加水至刻度。
同时做试剂空白。
优化仪器参数,测试标准曲线溶液,绘制标准曲线,然后分别测试空白(样品溶液当空白溶液测试),质量控制溶液,加标样品溶液吸光度,由标准曲线算出加标样品溶液浓度,计算加标溶液回收率。
回收率应该在90~110%之间。
计算公式如下:
式中:
R:
加标回收率,%;
Cs:
加标样品溶液的浓度,mg/L;
C0:
未加标样品溶液的浓度,mg/L;
Cb:
加标溶液的浓度,mg/L。
表(5)-1铅:
回收率测试统计表
各加标溶液的回收均在90~110%之间,符合要求。
表(5)-2镉:
回收率测试统计表
各加标溶液的回收均在90~110%之间,符合要求。
3.变更
若在验证过程中出现与验证报告不同而有必要变更的地方,需填“验证报告修改申请及批准书”(见附件Ⅰ)。
4.偏离
在验证实验过程中出现的任何偏离都要写入“验证过程中偏离记录”中(见附件Ⅱ)。
附录Ⅰ验证报告修改申请及批准书
验证报告名称:
验证报告的编号:
更改描述:
签名/日期:
理由:
签名/日期:
意见:
负责人/日期:
批准:
技术负责人/日期:
附录Ⅱ验证过程中偏离记录
验证报告名称:
验证报告编号:
偏离描述:
签名/日期:
偏离原因:
签名/日期:
意见:
负责人/日期:
批准:
技术负责人/日期:
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