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材料成型及控制工程整理
毕业设计(论文)
轧制退火后316L奥氏体不锈钢晶界特征分布
学院:
机械工程学院
专业:
材料成型及控制工程
姓名:
学号:
指导教师:
2012年6月
摘要
1984年Watanabe首次提出了“晶界设计与控制”思想,指出采用适当工艺可以增加多晶体中重合位置点阵(CoincidenceSiteLattice,CSL)晶界的数量,从而提高材料的强韧性能。
1995年Lin等人第一次通过实验研究评估了“晶界设计和控制”对块体材料抗晶间腐蚀性能的影响,并进一步把它发展为晶界工程。
因此,“晶界工程”对优化316L奥氏体不锈钢抗腐蚀性能有很大的研究价值。
本文采用电子背散射衍射(EBSD)技术初步研究了,316L奥氏体不锈钢经“晶界工程”处理的5个试样(2.5%变形量—1000℃退火:
2h(1#)、24h(2#);2.5%变形量—1000℃退火:
2h(3#)、6h(4#)、24h(5#)。
)。
他们经不同冷轧小变形和退火时间的处理。
1#与2#对比,3#、4#与5#对比,得出同一变形量和退火温度条件下,退火时间对优化效果的影响。
1#与3#对比,2#与5#对比,得出同一退火温度和退火时间条件下,变形量对优化效果的影响。
利用奥林巴斯(AOLYMPUS)GX51金相显微镜观察了原始态样品和5个处理的试样的晶界特征分布,然后对5个处理的试样采用电子背散射衍射(EBSD)技术得出OIM图、GB+SB图、CSLB图。
通过,对比原始态试样与5个处理试样的图样,用以证明经过经“晶界工程”处理的5个试样晶界是否得到优化。
经过对5个处理试样的EBSD图样,横行和纵向对比,得出想要得出的结论。
实验表明,“晶界工程”处理样品的特殊晶界比例比原始态的要大;同一变形量和退火温度条件下,在一定范围内,特殊晶界比例随退火时间增长而增大;同一退火温度和退火时间条件下,在一定范围内,特殊晶界比例随变形量增大而增大;试样变形量增大,内部储能就相应大,最佳优化对应的退火时间就短;2.5%变形量—1000℃退火的一组样品,退火24小时的优化效果最佳,特殊晶界比例达到58%;4.5%变形量—1000℃退火的一组样品,退火2小时的优化效果最佳,特殊晶界比例达到75%
关键词:
316L不锈钢,晶界工程,晶界特征分布,EBSD,变形量,退火时间。
Abstract
In1984thefirsttimeWatanabeputforward"thedesignandcontrolofgrainboundaries"thought,pointedoutthatusingtheappropriatetechnologycanincreasethepolycrystalcoincidencepositiondotmatrix(CoincidenceSiteLattice,CSL)thenumberofgrainboundaries,soastoimprovethematerialofverytoughperformance.In1995,thefirsttimepeopleLinthroughexperimentalstudyassessedthe"grainboundariesdesignandcontrol"toblockmaterialintergranularcorrosionresistantperformanceinfluence,andfurtherdevelopmentofgrainboundariesfortheproject.Therefore,"effectsofengineering"tooptimizethe316Lausteniticstainlesssteelcorrosionresistancehavegreatvalue.
Thispaperadoptselectronicbackscatterdiffraction(EBSD)technologywasstudied,the316Lausteniticstainlesssteelby"grainboundariesengineering"treatmentof5samples(2.5%deformation-1000℃annealing:
2h(1#),24h(2#)。
2.5%deformation-1000℃annealing:
2h(3#),6h(4#),24h(5#).).Theybydifferentsmalldeformationandannealingcoldrollingtimeprocessing.1#and2#contrast,#3,4##5andconcludesthatthesamedeformationandtheannealingtemperatureconditions,annealingtooptimizetheeffectofthetime.#1and#3contrast,#2and#5concludesthatthesameannealingtemperatureandannealingtimeconditions,tooptimizethedeformationeffect.UseOlympus(AOLYMPUS)GX51metallographicmicroscopetheprimitivestatesamplesandfiveprocessingsamplecharacteristicsofgrainboundaries,andthenthefiveprocessingsamplesbyelectronicbackscatterdiffraction(EBSD)technologythatfigure,GB+SBOIMfigure,CSLBfigure.Throughthe,comparedtotheoriginalsampleandfiveprocessingmodethepattern,thatprovestheafterthe"grainboundariesengineering"treatmentof5sampleswhethergrainboundarywasoptimized.Afterdealingwiththesampleto5EBSDpattern,andlongitudinalacrossconcludesthatwanttocometotheconclusion.
Experimentsshowthat,"effectsofengineering"processingofgrainboundariesspecialsampleratethantheoriginalstatetobig。
Thesamedeformationandtheannealingtemperatureconditions,inacertainrange,thespecialeffectsofproportionandincreasedwithtimeannealinggrowth。
Thesameannealingtemperatureandannealingtimeconditionsandwithinacertainrange,thespecialgrainboundarieswithdeformationratioincreases。
Specimendeformationincrease,internalenergystoragearebig,bestoptimizingthecorrespondingannealingtimeisshort。
2.5%-1000℃annealingdeformationofasetofsamples,annealingof24hourstheoptimizationeffectisbest,specialgrainboundariesto58%。
4.5%-1000℃annealingdeformationofasetofsamples,annealing2hoursoftheoptimizationeffectisbest,specialgrainboundariesto75%
Keywords:
316Lstainlesssteel,fromengineering,thecharacteristicsofgrainboundaries,EBSD,deformation,annealingtime.
第一章引言
1.1不锈钢的介绍
不锈钢(StainlessSteel)指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢,又称不锈耐酸钢。
实际应用中,常将耐弱腐蚀介质腐蚀的钢称为不锈钢,而将耐化学介质腐蚀的钢称为耐酸钢。
由于两者在化学成分上的差异,前者不一定耐化学介质腐蚀,而后者则一般均具有不锈性。
不锈钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素。
铬是使不锈钢获得耐蚀性的基本元素,当钢中含铬量达到12%左右时,铬与腐蚀介质中的氧作用,在钢表面形成一层很薄的氧化膜(自钝化膜),可阻止钢的基体进一步腐蚀。
除铬外,常用的合金元素还有镍、钼、钛、铌、铜、氮等,以满足各种用途对不锈钢组织和性能的要求。
不锈钢常按组织状态分为:
马氏体钢、铁素体钢、奥氏体钢、奥氏体-铁素体(双相)不锈钢及沉淀硬化不锈钢等。
另外,可按成分分为:
铬不锈钢、铬镍不锈钢和铬锰氮不锈钢等。
奥氏体不锈钢:
含铬大于18%,还含有8%左右的镍及少量钼、钛、氮等元素。
综合性能好,可耐多种介质腐蚀。
奥氏体不锈钢的常用牌号有1Cr18Ni9、0Cr19Ni9等。
0Cr19Ni9钢的wC<0.08%,钢号中标记为“0”。
这类钢中含有大量的Ni和Cr,使钢在室温下呈奥氏体状态。
这类钢具有良好的塑性、韧性、焊接性和耐蚀性能,在氧化性和还原性介质中耐蚀性均较好,用来制作耐酸设备,如耐蚀容器及设备衬里、输送管道、耐硝酸的设备零件等。
奥氏体不锈钢一般采用固溶处理,即将钢加热至1050~1150℃,然后水冷,以获得单相奥氏体组织。
306L奥氏体不锈钢:
又称钛钢、316L精钢、钛材钢。
材料牌号:
00Cr17Ni14Mo2。
添加Mo(2~3%),优秀的耐点蚀性,耐高温、抗蠕变性能优秀。
316L因其优异的耐腐蚀性在化工行业有着广泛的应用,316L也是属于18-8型奥氏体不锈钢的衍生钢种,添加有2~3%的Mo元素。
在316L的基础上,也衍生出很多钢种,比如添加少量Ti后衍生出316Ti,添加少量N后衍生出316N,增加Ni、Mo含量衍生出317L。
市场上现有的316L大部分是按照美标来生产的。
出于成本考虑,钢厂一般把产品的Ni含量尽量往下限靠。
美标规定,316L的Ni含量为10~14%,日标则规定,316L的Ni含量为12~15%。
按最低标准,美标和日标在Ni含量上有2%的区别,体现到价格上还是相当巨大的,所以客户在选购316L产品时还是需要看清,产品是参照ASTM还是JIS标准。
316L的Mo含量使得该钢种拥有优异的抗点蚀能力,可以安全的应用于含Cl-等卤素离子环境。
由于316L主要应用的是其化学性能,钢厂对316L的表面检查要求稍低(相对304),对表面要求较高的客户要加强表面检查力度。
1.2晶界
晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面。
在晶界面上,原子排列从一个取向过渡到另一个取向,故晶界处原子排列处于过渡状态。
晶粒与晶粒之间的接触界面叫做晶界。
由于晶界上两个晶粒的质点排列取向有一定的差异,两者都力图使晶界上的质点排列符合于自己的取向。
当达到平衡时,晶界上的原子就形成某种过渡的排列,晶界上由于原子排列不规则而造成结构比较疏松,因而也使晶界具有一些不同于晶粒的特性。
晶界上原子排列较晶粒内疏松,因而晶界易受腐蚀(热侵蚀、化学腐蚀)后,很易显露出来;由于晶界上结构疏松,在多晶体中,晶界是原子(离子)快速扩散的通道,并容易引起杂质原子(离子)偏聚,同时也使晶界处熔点低于晶粒;晶界上原子排列混乱,存在着许多空位、位错和键变形等缺陷,使之处于应力畸变状态。
故能阶较高,使得晶界成为富态相变时代先成核的区域。
利用晶界的一系列特性,通过控制晶界组成、结构和相态等来制造新型无机材料是材料科学工作者很感兴趣的研究领域。
1.3晶界工程(晶界特征分布优化)
1984年Watanabe首次提出了“晶界设计与控制”思想,指出采用适当工艺可以增加多晶体中重合位置点阵(CoincidenceSiteLattice,CSL)晶界的数量,从而提高材料的强韧性能。
1995年Lin等人第一次通过实验研究评估了“晶界设计和控制”对块体材料抗晶间腐蚀性能的影响,并进一步把它发展为晶界工程(GrainBoundaryEngineering,GBE)。
后来,Randle在前人研究基础上提出了Σ3再生模型以及与孪生相关的晶界工程理论,成功地解释了材料中大量Σ3晶界的产生原因,并说明了晶界工程中晶界结构的演变机制。
近年来,晶界工程理论也已在提高不锈钢、镍基合金等许多金属材料性能方面得到了成功应用。
从几何学的角度出发,按照相邻晶粒间的晶体学取向关系可以将晶界分为小角度晶界(取向差小于15º或10º,亦称1晶界)、低-重位点阵(Coincidencesitelattice,CSL)晶界(具有特定取向关系的大角度晶界,值被定义为相邻两个晶体点阵重位点阵比例的倒数)和一般大角度晶界(或高-CSL晶界)。
前两种晶界与一般大角度晶界或高-CSL晶界比较,其结构有序度高,自由体积小,界面能量低,具有较强的晶界失效抗力,被称为“特殊晶界”(Specialgrainboundary,SB);人们总是可以通过优化化学成分并采用某种特定工艺(形变热处理等)来改变某些材料中特殊晶界的数量和分布,从而改变或改善材料某些与晶界相关的微观行为。
所以,“晶界设计和控制”这一概念后来被进一步发展并被定义为“晶界工程”(Grainboundaryengineering,GBE)或“晶界特征分布优化”。
1.4晶界工程研究进展
在过去的十几年里,人们在镍基合金、铅合金、奥氏体不锈钢和铜合金等材料的GBCD优化方面取得了重要进展,这几种材料经过GBCD优化后,低ΣCSL晶界(特殊晶界)的比例可达57%~96%,比传统工艺提高了2~7倍。
特殊晶界中,退火孪晶界∑3占70%~85%,∑9和∑27可以达到10%以上,而其它低ΣCSL晶界的比例则很低,一般在5%以下。
形变退火过程中形成的∑3孪晶界以及与之几何相关的∑9和∑27等晶界的生成是GBCD优化的关键。
利用背散射电子衍射花样(EBSD)分析冷轧变形量及热处理工艺对316不锈钢晶界特征分布的影响.结果表明,微量变形(5%)的试样在1050℃热处理30min,低Σ-CSL晶界比例可提高到83.8%,且Σ3n晶界比例占总体低Σ-CSL晶界比例的93.6%.在低Σ-CSL晶界比例较高的试样的OIM图中,存在Σ3-Σ9-Σ3和Σ3-Σ9-Σ27三叉晶界角,该种晶界角的三个晶粒之间存在特定的取向关系.低Σ-CSL晶界的比例主要受晶粒的形核和晶界迁移的影响,与晶粒大小并没有直接的关系。
运用电子背散射衍射(EBSD)技术,对不同冷轧变形条件下再结晶IF钢板中的晶界特征分布和晶界连通性进行了研究。
结果表明,增加冷轧变形量,有利于增加IF钢板中的小角度晶界(∑1),但对(∑3~∑29)重位点阵晶界的影响不大。
低能特殊晶界(∑1~∑29)的增加有利于破碎IF钢板中的随机晶界网络,改善其晶界连通性。
此外,IF钢板的晶界特征分布与其晶粒尺寸密切相关,小晶粒周围易出现低能特殊晶界,而大晶粒周围易出现高能随机晶界。
总结了基于退火孪晶的金属材料晶界特征分布(GBCD)优化研究进展,并重点讨论了退火孪晶诱发GBCD优化的“∑3再激发”模型、“高∑-CSL晶界分解反应”模型和“非共格∑3晶界迁移与反应”模型。
指出“非共格∑3晶界的迁移与反应”应是基于退火孪晶的中低层错能金属材料GBCD优化的微观机制;进一步研究非共格∑3晶界的成因及其在GBCD优化过程中的行为是十分必要的。
1.4实现晶界工程的途径
(1)反复再结晶。
即对材料先后进行20%—30%的形变和再结晶退火,并反复这个过程的处理工艺。
再结晶退火的时间一般不超过20min。
(2)单步再结晶。
即对材料进行50%—70%的中等变形后,在较高温度下进行1—2min短时退火。
(3)反复应变退火。
即对材料进行2%—6%的较小变形后,在较高温度进行几分钟的短时退火,并多次重复该过程;或对材料进行较小变形后,在低温下多次进行1—20h较长时间的退火处理。
由于变形量较小,在退火过程中不足以提供再结晶所需驱动力,材料不会发生再结晶,因此该工艺实质上是一种回复过程。
(4)单步应变退火。
即对材料进行6%—8%的小变形或者仅利用材料中的残余应变作为退火过程中的驱动力,在较低温度下进行数十小时退火。
采用这些工艺都能够提高晶界移动性,促使特殊CSL晶界的形成,并最终达到提高材料性能的目的。
可见,不同变形量的形变和随后的不同热处理工艺的复合运用就是晶界工程的实现途径。
1.4研究目的
观察经过晶界工程处理后的样品与非晶界工程处理的样品其晶界分布特征,从而验证晶界工程对不锈钢晶间腐蚀的抑制作用,阐明变形量、退火时间对其晶界特征分布的影响,为将晶界工程应用于改善316L不锈钢晶间腐蚀性能提供一定的理论依据。
1.5实验课题的背景和意义
材料科学的进展,影响国家发展。
各国在材料领域投入大量人力和物力,不断加快材料研究。
在不锈钢研究领域,出现一系列新的科研成果。
当今不锈钢领域的研究和应用,以奥氏体不锈钢和铁素体不锈钢为主。
奥氏体型不锈钢的性能优良,尤其是其优异的耐腐蚀性能,在各领域中应用广泛。
奥氏体不锈钢的研究,对社会和经济进步有巨大意义。
从20世纪20年代工业界开始采用奥氏体型不锈钢,便发现这种钢材焊接后,离焊缝不远处有严重的晶间腐蚀倾向,引起了人们的关注。
无论哪种晶间腐蚀问题,往往都和一些元素在晶界偏聚有关。
显然,晶界的结构特点,界面能量的高低必然会影响到碳化物及其它合金元素(如P,H,S等)在晶界的沉淀偏聚,进而影响到合金的晶间腐蚀抗力,应力腐蚀抗力甚至晶界析出引起的脆性问题等。
可以想象,通过设计和控制晶界的结构来改善奥氏体不锈钢性能应该是一个行之有效的方法。
因此本实验也通过“晶界工程”处理来研究增强316L奥氏体不锈钢腐蚀抗力的热处理优化工艺,使得材料的抗腐蚀性能有所提高,使金属材料的应用用途更加广泛。
第二章实验方法
2.1实验材料
316L奥氏体不锈钢牌号:
00Cr17Ni14Mo2,化学成分如表2-1所示。
本实验所用的316L不锈钢是固溶态,它的力学性能指标如表3-2所示。
表2-1316L不锈钢的合金元素及其含量
C
Si
Mn
P
S
Ni
Cr
Mo
质量分数/%
≤0.08
≤1.00
≤2.00
≤0.035
≤0.03
10.0-14.0
16.0-18.5
2.0-3.0
表2-2316L不锈钢热轧态的力学性能
抗拉强度
屈服强度
伸长率
硬度
≥520Mpa
≥205Mpa
≥40%
≤187(HB)
2.2实验过程及实验设备仪器
本次实验的主要工艺流程:
固溶态316L不锈钢→轧制(2.5%,4.5%)→切割制样→退火(1000ºC,分别保温2h、6h、24h)→清洗→精磨→抛光→EBSD观察→打硬度
2.2.1获得不同变形量下不同退火温度的试样
将两块316L板材用水清洗,进行粗磨去除表面的锈蚀,以防粘住轧辊。
然后在冷轧机上进行小变形量的轧制。
一块轧前的尺寸为mm,轧后尺寸为mm,形变量为2.5%;另一块轧尺寸mm,轧后尺寸为mm,形变量为4.5%是前属于较小变形。
将冷轧后的试样在电火花线切割机上切为若干个试样,2.5%变形量的试样和4.5%变形量的试样各取出4块。
先对2.5%、4.5%变形量的试样各一块进行粗磨、细磨、抛光、蚀刻,然后用金相显微镜观察冷轧后316L组织。
另外6块试样分别编号(1#、2#、3#为2.5变形量试样,4#、5#、6#为4.5%变形量试样)进行退火处理,温度定为1000ºC,2h后取出1#、4#水冷,6h后取出2#、5#水冷,24h后取出3#、6#水冷。
对6块热处理后的试样进行清洗、粗磨、细磨、抛光、蚀刻处理。
8块试样依次进行EBSD观察、奥林巴斯(AOLYMPUS)GX51金相显微镜观察,最后打硬度统计数值,本次实验所用到的试样编号及处理状态如表2.1所示。
2.2.2抛光、蚀刻过程
抛光:
将无水乙醇与高氯酸按照85%:
15%的比例配成抛光液。
采用WYK302D直流稳压电源调整电压,以铜板做阴极,以316L不锈钢试样作为阳极,首先在30V电压下抛光30s左右,抛光过程一定要注意要不停的晃动防止气泡在表面停留,重要的表面要放到下表面,千万不能使样品与阴极相撞。
蚀刻:
配制10%草酸溶液。
采用WYK302D直流稳压电源调整电压,以铜板做阴极,以316L不锈钢试样作为阳极,首先在6V电压下抛光10s左右,抛光过程一定要注意要不停的晃动防止气泡在表面停留,重要的表面要放到下表面,千万不能使样品与阴极相撞。
2.2.3测量硬度
打开硬度测试仪,将抛光后的样品安放在试台上,加载载荷,本实验我们采用100g的载荷。
转动旋轮使物镜下降,眼睛看着显示器,当试样离物镜下端2~3mm时,在显示器的视场中心出现明亮光斑,说明聚焦面即将来到,此时应缓慢微量下降,直至在屏幕中观察到试样表面的清晰成像,这时聚焦过程完成。
然后点击START进行打点,记录数据。
2.2.4实验所用试剂及仪器设备
本实验中所用的实验试剂有:
乙醇、高氯酸、草酸。
本实验所用的仪器有:
电火花线切割机、磨抛机、电阻炉、冷轧机、千分尺、奥林巴斯(AOLYMPUS)GX51金相显微镜、扫描电镜EBSD系统、维式硬度计等。
下面对重要的设备作简单介绍:
一、冷轧机
本实验用的冷轧机是双辊式冷轧机,辊子的直径为Φ180mm,长度350mm。
二、电阻炉
以电流通过导体所产生的焦耳热为热源的电炉。
按电热产生方式,电阻炉分为直接加热和间接加热两种。
在直接加热电阻炉中,电流直接通过物料,因电热功率集中在物料本身,所以物料加热很快,适用于要求快速加热的工艺,例如锻造坯料的加热。
大部分电阻炉是间接加热电阻炉,其中装有专门用来实现电-热转变的电阻体,称为电热体,由它把热能传给炉中物料(图1间接加热电阻炉)。
这种电炉炉壳用钢板制成,炉膛砌衬耐火材料,内放物料。
最常用的电热体是铁铬铝电热体、镍铬电热体、碳化硅棒和二硅化钼棒。
根据需要,炉内气氛可以是普通气氛、保护气氛或真空。
一般电源电压220伏或3
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