白芍检验记录模板.docx
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白芍检验记录模板.docx
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白芍检验记录模板
.
白芍检验记录
编号:
SRP-QC-017A
品名
批号
批量
规格
来源
取样日期
取样数量
报告日期
检验依据
企业内控质量标准
【性状】
本品为
。
(标准规定:
药材:
本品呈圆柱形,平直或稍弯曲,两端平截,长5~18cm,直径1~2.5cm。
表面类白色或淡棕红色,光洁或有纵皱纹及细根痕,偶有残存的棕褐色外皮。
质坚实,不易折断,断面较平坦,类白色或微带棕红色,形成层环明显,射线放射状。
气微,味微苦、酸。
饮片:
本品呈类圆形的薄片。
表面淡棕红色或类白色,平滑。
切面类白色或微带棕红色,形成层环明显,可见稍隆起的筋脉纹呈放射状排列。
气微,味微苦、酸。
)
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
【鉴别】
1.显微鉴别
仪器:
显微镜型号:
编号:
(1)本品:
。
(标准规定:
本品粉末黄白色。
糊化淀粉粒团块甚多。
草酸钙簇晶直径11~35μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。
具缘纹孔导管及网纹导管直径20~65μm。
纤维长梭形,直径15~40μm,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。
)
图谱见附页。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
2.薄层鉴别
(1)取本品粉末g(0.5g),加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法[通则0502]试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:
5:
10:
0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,________________________(应显相同的蓝紫色斑点。
)
芍药苷对照品批号:
来源:
配制批号:
仪器:
直热式电热恒温干燥箱型号:
编号:
电子分析天平型号:
编号:
图谱见附页:
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
【检查】
(1)、水分
仪器:
直热式电热恒温干燥箱型号:
编号:
电子分析天平型号:
编号:
取本品照《中国药典》2015版四部水分测定法(0832第二法)检查,取本品细粉2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量应不得过12.0%。
干燥时间:
干燥温度:
℃
干燥瓶
瓶恒重W1
瓶恒重W2
瓶+样W3
干燥后W4
干燥后W5
水分(%)
1
2
计算:
水分(%)=
检测结果:
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
【检查】
(2)灰分
总灰分
仪器:
马弗炉型号:
编号:
电子分析天平型号:
编号:
取能通过二号筛的粉末3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需45分钟以上),精密称定坩锅重量;再在上述条件下继续炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,重复数次,直至恒重。
(如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化)。
遗留残渣不得过4.0%。
灰化时间:
灰化温度:
℃
坩锅
恒重W1
恒重W2
坩锅+样W3
灰化后W4
灰化后W5
遗留残渣(%)
计算过程:
残渣(%)=
检测结果:
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
(3)重金属及有害元素
仪器:
电子天平:
编号:
原子吸收分光光度计:
编号:
智能微波消解/萃取仪:
编号:
A.铅的测定(石墨炉法)
标准规定:
铅不得过5mg/kg。
检验方法;
测定条件:
波长干燥温度灰化温度原子化温度
1.铅标准贮备液的制备:
精密量取铅单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%硝酸溶解并稀释至刻度,摇匀;再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶解并并稀释至刻度,摇匀;制成每1ml含铅(Pb)1µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
铅单元标准溶液来源:
批号:
3.标准曲线的制备:
分别精密量取铅标准贮备液,0ml、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各分别置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密量取20µl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定的数据如下:
浓度(ng/ml)
吸光度
4.供试品溶液的制备:
取供试品粗粉g(0.5g),精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法制备试剂空白溶液。
测定法:
精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密量取20µl注入石墨炉原子化器,照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。
计算公式:
线性方程:
Y=ax+b→x=(Y-b)/a
式中:
Y为吸光度;x为浓度(ng/ml)
计算
供试品溶液的含铅量:
检测结果:
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
B.镉的测定(石墨炉法)
标准规定:
镉不得过0.3mg/kg。
检验方法;
1.测定条件:
波长干燥温度灰化温度原子化温度
2.镉标准贮备液的制备:
精密量取镉单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%硝酸溶解并稀释至刻度,摇匀;再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶解并并稀释至刻度,摇匀;制成每1ml含镉(Cd)1µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
镉单元标准溶液来源:
批号:
3.标准曲线的制备:
精密量取镉标准贮备液1ml,置100ml量瓶中,用2%硝酸溶解并并稀释至刻度,摇匀(制成每1ml含镉(Cd)10ng的溶液);再精密量取0ml、0.8ml、2ml、4ml、3ml、4ml,各分别置10ml、10ml、10ml、10ml、5ml、5ml容量瓶中,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密量取10µl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定的数据如下:
浓度(ng/ml)
吸光度
4.供试品溶液的制备:
取供试品粗粉g(0.5g),精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法制备试剂空白溶液。
测定法:
精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液
0.5ml,混匀,精密量取20µl注入石墨炉原子化器,照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。
5.计算公式:
线性方程:
Y=ax+b→x=(Y-b)/a
式中:
Y为吸光度;x为浓度(ng/ml)
计算:
供试品溶液的含镉量:
检验结果:
本品镉含量为
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
C.砷的测定(氢化物法)
标准规定:
砷不得过2mg/kg。
检验方法;
1.测定条件:
氢化物发生装置型号:
。
还原剂(临用前配制):
1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液。
载液:
盐酸溶液(1→100);载气:
氮气;检测波长:
193.7nm。
2.砷标准贮备液的制备:
精密量取砷单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%硝酸溶解并并稀释至刻度,摇匀;再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶解并并稀释至刻度,摇匀;制成每1ml含砷(As)1µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
砷单元标准溶液来源:
批号:
2.标准曲线的制备:
分别精密量取砷标准贮备液,0ml、1ml、1ml、1ml、3ml、2ml
3.分别置50ml、200ml、100ml、50ml、100ml、50ml容量瓶中,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含0ng、
5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。
取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定的数据如下:
浓度(ng/ml)
吸光度
4.供试品溶液的制备:
取供试品粗粉g(0.5g),精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法制备试剂空白溶液。
测定法:
精密量吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。
取(适量),吸入氢化物发生装置,测定吸收值,从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。
5
计算公式:
线性方程:
Y=ax+b→x=(Y-b)/a
式中:
Y为吸光度;x为浓度(ng/ml)
含量%=(x·S)/(M·1000)
式中:
S为稀释倍数;M为称样量(g)
计算
供试品溶液的含砷量:
检验结果:
本品砷含量为。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
D.汞的测定(冷蒸气吸收法)
标准规定:
汞不得过0.2mg/kg。
1.测定条件:
氢化物发生装置型号:
。
还原剂(临用前配制):
0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液。
载液:
盐酸溶液(1→100);载气:
氮气;检测波长:
253.6nm。
4.汞标准贮备液的制备:
精密量取汞单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%硝酸溶解并并稀释至刻度,摇匀;再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶解并并稀释至刻度,摇匀;制成每1ml含汞(Hg)1µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
汞标准溶液来源:
批号:
3.标准曲线的制备:
分别精密量取汞标准贮备液,0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,摇匀。
取(适量),吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定的数据如下:
浓度(ug/ml)
吸光度
4.供试品溶液的制备:
取供试品粗粉g(0.5g),精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,产稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
测定法:
精密量吸取空白溶液与供试品溶液各适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。
计算公式:
线性方程:
Y=ax+b→x=(Y-b)/a
式中:
Y为吸光度;x为浓度(ug/ml)
含量%=(x·S)/(M·1000)
式中:
S为稀释倍数;M为称样量(g)
计算:
供试品溶液的含汞量:
检验结果:
本品汞含量为。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
E.铜的测定(火焰法)
标准规定:
铜不得过20mg/kg。
1.测定条件:
采用空气-乙炔火焰;检测波长:
324.7nm。
2.铜标准贮备液的制备:
精密量取铜单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%硝酸溶解并并稀释至刻度,摇匀;制成每1ml含铜(Cu)10µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
铜标准溶液来源:
批号:
3.标准曲线的制备:
分别精密量取铜标准贮备液,0ml、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各分别置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液。
依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定的数据如下:
浓度(ug/ml)
吸光度
线性方程:
4.供试品溶液的制备:
取供试品粗粉g(0.5g),精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法制备试剂空白溶液。
测定法:
精密量吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定,
从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。
计算公式:
线性方程:
Y=ax+b→x=(Y-b)/a
式中:
Y为吸光度;x为浓度(ug/ml)
计算:
供试品溶液的含铜量:
检验结果:
本品铜含量为。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
(4)二氧化硫残留量
电子分析天平型号:
编号:
取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300〜400ml。
打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。
开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。
吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
二氧化硫残留量应不得过400mg/kg.
照下式计算:
二氧化硫残留量(ug/g)=
式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml
B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L;
0.032为lml氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当的二氧化硫的质量,g;
W为供试品的重量,g。
滴定管编号:
氢氧化钠滴定液(O.Olmol/L)浓度:
样品量W
空白B
供试品消耗A
滴定液浓度C
二氧化硫残留量
平均
1:
2:
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
【浸出物】
仪器:
直热式电热恒温干燥箱型号:
编号:
电子分析天平型号:
编号:
取本品粉碎,取能通过二号筛的粉末,混合均匀,取约4g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加入水100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
按干燥品计应不得少于22.0%。
样品量W
蒸发皿恒重M1
蒸发皿恒重M2
水分m(%)
浸出后蒸发皿M3
浸出物(%)
计算过程:
浸出物(%)=
×100%
检验结果:
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
【含量测定】
含量测定
仪器:
高效液相色谱仪型号:
编号:
电子分析天平型号:
编号:
超声仪型号:
编号:
色谱条件:
色谱柱:
流动相:
乙腈-0.1%磷酸溶液()检测波长:
230nm
柱温:
进样量:
对照品溶液的制备:
取芍药苷对照品①②,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
芍药苷对照品批号为:
来源:
配制批号:
2、供试品溶液的制备:
取本品中粉约0.1g,精密称定①,②置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,取出,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3、测定法:
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定。
4、标准规定:
本品按干燥品计算,本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.6%
对照品①峰面积:
平均峰面积
对照品②峰面积:
平均峰面积
供试品①峰面积:
平均峰面积
供试品②峰面积:
平均峰面积
计算公式:
含量(%)=
C对对照品浓度C供供试品浓度
A对对照品峰面积A供供试品峰面积
计算过程:
【含量测定】
检验结果:
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
检验日期:
结果
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
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