高考化学江苏专用二轮专题提升练第13讲 化学.docx
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高考化学江苏专用二轮专题提升练第13讲化学
第13讲 化学实验综合应用
1.(2014·苏北四市调研)高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,
实验室可通过下列反应制取:
NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)
NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是_________________________________________________________。
(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)________________________________、干燥。
图1
(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图2所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:
按图2所示组装仪器,检查装置气密性。
图2
步骤2:
准确称取样品ag(约0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解。
步骤3:
准确量取40.00mL约0.1mol·L-1H2SO4溶液于锥形瓶中。
步骤4:
经分液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3mol·L-1NaOH溶液。
步骤5:
加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6:
用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次,洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7:
向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液V1mL
步骤8:
将实验步骤1~7重复2次
①步骤3中,准确量取40.00mLH2SO4溶液的玻璃仪器是________。
②步骤1~7中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是________(填写步骤序号)。
③为获得样品中NH4ClO4的含量,还需补充的实验是________。
解析
(1)氨气和浓盐酸的反应是放热反应。
(2)由于NH4ClO4受热易分解,其溶解度受温度的影响变化很大,且温度越高其溶解度越大,而氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大,因此要获得其晶体,采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,为了减少其溶解,采用冰水洗涤。
(3)①滴定管能读到小数点后两位,因此选择酸式滴定管量取硫酸。
②检查装置的气密性以免氨气逸到空气中;充分加热蒸馏烧瓶中的液体,使氨气完全逸出被吸收;把冷凝管洗涤,并将洗涤液也加到锥形瓶中,保证氨气不损失。
③硫酸的浓度约为0.1mol·L-1,要求获得NH4ClO4的含量,需要知道硫酸的准确浓度。
答案
(1)氨气与浓盐酸反应放出热量
(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤 (3)①酸式滴定管 ②1,5,6 ③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)
2.(2014·徐州三模)高氯酸铜[Cu(ClO4)2·6H2O]易溶于水,120℃开始分解,常用于生产电极和作催化剂等。
可由氯化铜通过下列反应制备:
2CuCl2+2Na2CO3+H2O===Cu2(OH)2CO3↓+CO2↑+4NaCl;Cu2(OH)2CO3+4HClO4+9H2O===2Cu(ClO4)2·6H2O+CO2↑。
HClO4是易挥发的发烟液体,温度高于130℃易爆炸。
下表列出了相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1mol·L-1计算):
金属离子
开始沉淀
沉淀完全
Fe3+
1.1
3.2
Fe2+
5.8
8.8
Cu2+
4.7
6.7
(1)将CuCl2和Na2CO3用研钵分别研细,加入适量的沸水中,搅拌,加热至溶液呈蓝棕色。
静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu2(OH)2CO3沉淀。
①把反应物研细的目的是________________________________。
②检验沉淀是否洗涤干净,应选用的试剂是________。
(2)向Cu2(OH)2CO3沉淀中滴加稍过量的HClO4小心搅拌,适度加热后得到蓝色Cu(ClO4)2溶液同时会产生大量的白雾。
①大量的白雾的成分是________(填化学式)。
②适度加热但温度不能过高的原因是________________________________。
(3)25℃时,若调节溶液pH=3,则溶液中的Fe3+的物质的量浓度为________。
(已知25℃时,Fe(OH)3的Ksp=2.64×10-39)
(4)某研究小组欲用粗CuCl2固体(含Fe2+)制备纯净的无水氯化铜固体。
请补充完整由粗CuCl2固体制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤(可选用的试剂:
蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水):
①将粗CuCl2固体溶于蒸馏水,滴入少量的稀盐酸;②________________,过滤;③将滤液________________,得到CuCl2·2H2O晶体;④将________,得到无水氯化铜固体。
解析
(1)①把反应物研细的目的是增大反应物的接触面积,加快化学反应速率;②沉淀中附着着Cl-,检验沉淀是否洗涤干净,用稀HNO3和AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-即可。
(2)①根据题意可知,该白雾是发烟液体HClO4挥发形成的。
②温度不能过高,是为了防止HClO4和Cu(ClO4)2分解。
(3)c(OH-)=10-11mol·L-1,则c(Fe3+)=Ksp/c3(OH-)=2.64×10-6mol·L-1。
(4)②由表中数据可知,Fe3+生成Fe(OH)3沉淀时的pH与Cu2+生成Cu(OH)2沉淀时的pH相差较大,故可先用氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+,然后再加碱调节pH至3.2到4.7,使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀,过滤除去,再蒸发浓缩滤液、冷却结晶,通过过滤得到CuCl2·2H2O晶体,然后洗涤干燥,再在HCl气氛中加热失水得到CuCl2晶体。
答案
(1)①增大反应物之间的接触面积,使反应速率增大(其他合理答案均可)
②稀HNO3和AgNO3溶液(其合理答案均可)
(2)① HClO4
②防止HClO4、Cu(ClO4)2分解
(3)2.64×10-6mol·L-1
(4)②加入适量双氧水溶液并充分混合,再加入适量氨水调节溶液pH至3.2~4.7
③加热浓缩,冷却结晶,过滤、(冰水)洗涤,干燥
④CuCl2·2H2O晶体在HCl气氛中加热至质量不再变化为止
3.三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。
(1)利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示:
①为了抑制FeCl3水解,溶液X为________。
②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取,其原因是___________________
________________________________;检验萃取、分液后所得水
层中是否含有Fe3+的方法是________________________________。
③所得Fe2(C2O4)·5H2O需用冰水洗涤,其目的是___________________
________________________________。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度,实验室称取ag样品,加硫酸酸化,用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4,KMnO4标准溶液应置于右图所示仪器________(填“甲”或“乙”)中。
下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是________(填字母)。
a.盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗
b.滴定管滴定前尖嘴部分有气泡,滴定后消失
c.滴定前仰视读数,滴定后俯视读数
(2)某研究性学习小组欲从FeCl3溶液蚀刻镀铜电路板所得废液(溶质为FeCl2、CuCl2、FeCl3)出发,制备单质铜和无水FeCl3,再由FeCl3合成Fe2(C2O4)3·5H2O。
请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤(可选用的试剂:
铁粉、盐酸、NaOH溶液和H2O2溶液):
向废液中加入足量铁粉,充分反应后过滤;________________________________;
________________________________调节溶液pH,将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl3·6H2O;__________________________________,得无水FeCl3。
答案
(1)①(浓)盐酸 ②FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度 取少量溶液,向其中滴加KSCN溶液,若溶液变红,则含有Fe3+(或其他合理方法) ③除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗 ④甲 c
(2)向滤渣中加入足量盐酸,充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉;将两次过滤所得滤液合并,向其中加入适量H2O2溶液使Fe2+全部氧化生成Fe3+ 将FeCl3·6H2O在HCl的气氛中加热脱水
4.(2014·广东理综,33)H2O2是一种绿色氧化还原试剂,在化学研究中应用广泛。
(1)某小组拟在同浓度Fe3+的催化下,探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。
限选试剂与仪器:
30%H2O2、0.1mol·L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目:
________________________________。
②设计实验方案:
在不同H2O2浓度下,测定________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。
③设计实验装置,完成如图所示的装置示意图。
④参照下表格式,拟定实验表格,完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据;数据用字母表示)。
物理量
实验序号
V[0.1mol·L-1Fe2(SO4)3]/mL
……
1
a
……
2
a
……
(2)利用图(a)和图(b)中的信息,按下图(c)装置(连通的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。
可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的________(填“深”或“浅”),其原因是___________________________________________
________________________________。
解析
(1)①过氧化氢在Fe3+催化下分解成水和O2,根据O元素的化合价变化,可得:
;②在不同H2O2浓度下,需测定相同时间内,产生氧气的体积的多少,或生成相同体积氧气所需时间的多少。
③可用如图所示装置测定。
④根据“控制变量法”的要求,两个对比实验应使反应混合物中Fe2(SO4)3的浓度相同,H2O2的浓度不同。
(2)由图(a)知,过氧化氢的分解反应为放热反应,由图(b)知NO2转化为N2O4的反应为放热反应,故图(c)中,右侧烧杯温度高于左侧烧杯温度,即B瓶中的温度高于A瓶。
温度升高,平衡2NO2(g)N2O4(g),向逆反应方向进行,B瓶中的二氧化氮浓度增大,颜色比A瓶颜色深。
答案
(1)①
②生成相同体积的氧气所需的时间(或相同时间内,生成氧气的体积)
③
④
V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
V(O2)mL
t/s
1
b
2b
e
d
2
2b
b
e
f
或
V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
t/s
V(O2)mL
1
b
2b
e
d
2
2b
b
e
f
(2)深 因为过氧化氢分解是放热反应,2NO2(g)N2O4(g)也是放热反应,所以B瓶温度高于A瓶,温度升高,平衡逆向移动,二氧化氮浓度增大,颜色加深
5.二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}的制备流程如下:
(已知H2C2O4
CO↑+CO2↑+H2O)
(1)制备CuO:
CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
①用双层滤纸的可能原因是________________________________。
②用蒸馏水洗涤氧化铜时,如何证明已洗涤干净:
____________________。
(2)本实验用K2CO3粉末与草酸溶液制取KHC2O4溶液而不用KOH粉末代替K2CO3粉末的可能原因是_____________________________________。
(3)为了提高CuO的利用率,如何让CuO充分转移到热的KHC2O4溶液中:
________________________________;
50℃水浴加热至反应充分,发生反应的化学方程式为__________________
________________________________;
再经趁热过滤、沸水洗涤、将滤液蒸发浓缩得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
(4)若实验室只有含少量FeSO4·7H2O的硫酸铜晶体,欲制备较纯净的CuSO4溶液。
Ⅰ.相关数据(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算):
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3+
1.1
3.2
Cu2+
4.7
6.7
Fe2+
5.8
8.8
Ⅱ.提供的试剂有:
a.蒸馏水B.稀硫酸 c.H2O2溶液D.纯净的Cu(OH)2粉末 e.氨水
需经过的步骤有:
①________、②________、③________、④过滤得CuSO4溶液。
(5)将制得的K2[Cu(C2O4)2]·2H2O进行热重分析,结果如图,由图知在C点剩余固体为K2CO3和________。
解析
(1)②检验最后一次洗涤液中是否会有SO
或Na+即可,相对检验SO
更合适。
(2)H2C2O4与KOH发生中和反应,为放热反应,温度升高,导致草酸大量分解。
(4)将样品溶解,用氧化剂氧化Fe2+生成Fe3+,调溶液pH过滤除去Fe(OH)3。
(5)100gK2[Cu(C2O4)2]·2H2O样品中,含有n(K)=0.564mol,n(Cu)=0.282mol,热重分析K、Cu不会损失,O点,m(K2CO3)=38.92g,m(Cu)=18.05g,剩余质量m=59.3g-38.92g-18.08g=2.3g,n(O)=2.3g÷16g·mol-1=0.14mol,n(Cu)/n(O)=2/1,剩余K2CO3和Cu2O。
答案
(1)防止CuO颗粒穿过滤纸(防止滤纸破损) 取最后一次洗涤滤液,滴入BaCl2溶液,若无白色沉淀说明已洗涤干净
(2)H2C2O4与KOH发生显著的放热反应,导致草酸大量分解
(3)直接将洗涤干净的CuO固体连同滤纸一起投入到KHC2O4溶液中
2KHC2O4+CuO
K2[Cu(C2O4)2]+H2O
(4)①将含有杂质的硫酸铜晶体溶于稀硫酸酸化的蒸馏水中 ②加入足量的H2O2溶液 ③用纯净的Cu(OH)2粉末调节溶液pH约为4(或3.2~4.7之间)
(5)Cu2O(或:
氧化亚铜)
6.(2014·全国卷Ⅱ,28)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。
为确定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:
精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L-1的盐酸标准溶液吸收。
蒸氨结束后取下接收瓶,用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定:
准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是____________。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用________式滴定管,可使用的指示剂为________。
(3)样品中氨的质量分数表达式为________。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好,测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是________________;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5mol·L-1,c(CrO
)为________mol·L-1。
[已知:
Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10-12]
(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,钴的化合价为________。
制备X的化学方程式为__________________;X的制备过程中温度不能过高的原因是__________________。
解析 (3)实验①中,从样品液中蒸出的n(NH3)=V1×10-3L×c1mol·L-1-V2×10-3L×c2mol·L-1=(c1V1-c2V2)×10-3mol,样品中氨的质量分数为
×100%=
×100%。
(4)若装置气密性不好,有部分NH3逸出,而不能被HCl吸收,则剩余的HCl的物质的量会增多,消耗NaOH增多,即c2V2的值增大,由(3)中计算式可知测得m(NH3)变小,NH3的含量偏低。
(5)滴定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是防止AgNO3见光分解,根据Ag2CrO4(s)2Ag+(aq)+CrO
(aq)及Ksp的表达式得:
c(CrO
)=
=
mol·L-1=2.8×10-3mol·L-1。
(6)由n(Co)∶n(NH3)∶n(Cl)=1∶6∶3,则知X为[Co(NH3)6]Cl3,故Co的化合价为+3价,制备X的过程中温度不能过高的原因是防止H2O2分解,NH3逸出。
答案
(1)当压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定
(2)碱 酚酞(或甲基橙)
(3)
×100%
(4)偏低
(5)防止AgNO3见光分解 2.8×10-3mol·L-1
(6)+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
温度过高,H2O2分解,氨气逸出
7.草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂,硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。
某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下:
已知:
①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算):
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3+
1.1
3.2
Fe2+
5.8
8.8
Al3+
3.0
5.0
Ni2+
6.7
9.5
②Ksp(CaF2)=1.46×10-10,Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9。
(1)“粉碎”的目的是________________________________。
(2)保持其他条件相同,在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”,镍浸出率随时间的变化如图所示。
“酸浸”的适宜温度与时间分别为________(填字母)。
a.30℃、30min b.90℃、150min
c.70℃、120min d.90℃、120min
(3)证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是________________。
(4)将“沉镍”工序得到的混合物过滤,所得固体用乙醇洗涤、110℃下烘干,得草酸镍晶体。
①用乙醇洗涤的目的是________________________________。
②烘干温度不超过110℃的原因是________________________________。
(5)由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下;
第1步:
取“浸出液”,________,充分反应后过滤,以除去铁、铝元素;
第2步:
向所得滤液中加入适量NH4F溶液,充分反应后过滤,得“溶液X”;
第3步:
________,充分反应后过滤;
第4步:
滤渣用稍过量硫酸充分溶解后,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得硫酸镍晶体。
①请补充完整相关实验步骤(可选试剂:
H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。
②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是_______________________。
解析
(2)分析镍浸出率,时间在90~140min,温度选择70℃或90℃,从经济角度来讲70℃更适宜,故选c。
(3)用(NH4)2C2O4溶液检验已无Ni2+。
(4)①洗去可溶性杂质,如(NH4)2SO4等,且便于烘干。
②温度过高,晶体可能发生分解。
(5)操作过程是取样、氧化、调pH除去Fe3+,用F-除钙,再调pH,沉淀Ni2+。
答案
(1)增大反应物接触面积,加快反应速率;提高镍的浸出率
(2)c
(3)静置,在上层清液中继续滴加(NH4)2C2O4溶液,若不再产生沉淀,则“沉镍”工序已经完成
(4)①洗去(NH4)2SO4杂质、便于烘干
②防止温度过高,草酸镍晶体失去结晶水或分解
(5)①第1步:
(加适量H2SO4溶液,)加足量H2O2溶液,充分反应后用NaOH溶液调节溶液5.0≤pH<6.7
第3步:
用NaOH溶液调节“溶液X”的pH≥9.5
②除去杂质Ca2+或CaSO4
8.(2014·苏锡常镇一调)草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。
实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下:
(1)若用铁和稀硫酸制备FeSO4·7H2O,常保持________过量,理由是________________________________。
(2)上述流程中,“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗涤。
检验沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________。
(3)测定草酸合铁酸钾产品中Fe3+含量和C2O
含量的实验步骤如下:
步骤1:
准确称取所制草酸合铁酸钾晶体ag(约1.5g),配成250mL待测液。
步骤2:
用移液管移取25.00mL待测液于锥形瓶中,加入6mol·L-1盐酸10mL,加热至70~80℃,趁热用SnCl2-TiCl3联合还原法将Fe3+全部还原为Fe2+,加入MnSO4溶液10mL,在75~80℃下用0.01000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点(Cl-不参与反应),将C2O
全部氧化成CO2,Fe2+全部氧化成Fe3+记录体积。
步骤3:
……
步骤4:
重复上述步骤2~步骤3两次。
①步骤2操作时,还需要使用如图所示仪器中的________(填序号)。
②步骤2中MnSO4溶液的作用是________,滴定终点的现象是_____________________。
③在不增加试剂种类的前提下,步骤3的目的是___________________。
解析
(1)铁和稀硫酸制备FeSO4·7H2O,保持一种物质过量,主要是硫酸,因为在获得晶体的过程中抑制Fe2+的水解。
(2)沉淀洗涤是否干净,主要是沉淀中所含的可溶性杂质是否存在,首先分析杂质可能是K2S
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