阿斯巴甜检验操作规程.docx
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阿斯巴甜检验操作规程.docx
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阿斯巴甜检验操作规程
阿斯巴甜检验操作规程
1目的:
建立阿斯巴甜检验操作规程。
2适用范围:
适用于阿斯巴甜的检验。
3职责:
检验人员对本规程的实施负责。
4规程:
4.1编制依据:
企业标准。
4.2质量指标:
见《阿斯巴甜质量标准》。
4.3仪器与用具:
电子天平、恒温干燥箱、分光光度计、旋光度测定仪。
4.4试药与试液:
甲酸、冰醋酸、结晶紫试液、高氯酸滴定液(0.1mol/L)、盐酸。
4.5操作方法:
4.5.1感观要求:
白色结晶粉末,无臭,有甜味,不吸湿。
4.5.2天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量(以干基计):
精确称量300mg样品移入150ml的烧杯,溶于1.5ml甲酸完全溶解后再加入60ml的冰醋酸,充分摇匀,滴入2-3滴结晶紫指示液,立即用0.1mol/L的高氯酸滴定液进行滴定,直到由深绿色转至淡绿略带微黄为终点进行空白试验。
每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)与29.43mg的N-α-2-天冬门氨酰基-L-苯丙氨酸-1-甲酯相当。
注意:
用高氯酸滴定液(0.1mol/L)预先标定至绿色。
如超过0.1ml的空白滴定可能是由于过量的水分所致,并可能引起可见滴定终点灵敏度的损失。
4.5.3干燥失重:
精密称取样品2.0g,置于已恒重的称量瓶中,置烘箱中在100±5℃条件下干燥4小时,减失重量≤4.5%。
4.5.4灼烧残渣:
精密称取本品1g,先小火灼烧,后800±10℃以灼烧至恒重,灼烧残渣≤0.2%。
4.5.5PH值:
配制0.8%样品溶液,按《PH值检查操作规程》恒温至20℃,应为4.5-6.0。
4.5.6比旋度:
精密称取2g样品,用15N甲酸溶解(取322ml含量为88%的甲酸用水稀
释至500ml)定容至50ml,同时做空白,先将装有空白液的试管放入样品上室,将测量字数清零,然后将恒温至20℃的待测样品注入试管,同方向放入样品室,测量旋光度,按干基计,应为+14.5至+16.5°。
4.5.7透光度:
用2mol/L盐酸配制1%的样品溶液,在1cm比色池中,用430nm测定透光度,用2mol/L的盐酸做空白试验,T≥0.95。
4.5.8重金属:
:
取本品,按《GB/T5009.74检查法》检验,不得过10ppm。
4.5.9砷:
取本品,按《GB/T5009.76检查法》检验,不得过3ppm。
4.5.105-苄基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸:
简称(BDPA)的测定。
照《高效液相色谱法检验操作规程》测定。
操作条件:
色谱柱Ф4.6×250C18固定相流速:
2.0ml/min检测波长:
210nm柱温:
40℃)。
磷酸二氢钾溶液(称5.6g的磷酸二氢钾用820ml水溶解,用磷酸调至PH为4.3)与180ml甲醇混合为流动相。
稀释剂的制备:
取200ml甲醇到1800ml水中混合均匀。
杂质标准溶液的制备:
精密称取25mgUSP5-苄基加入100ml量瓶中,加10ml甲醇,使溶解后用水稀释至刻度,吸15ml以上溶液放入50ml量瓶中,再用稀释剂稀释至刻度,以上溶液必须是临用新配。
样品液制备:
精密称取50mg的本品放入100ml量瓶中,用稀释剂溶解后稀释至刻度,混匀。
测定法:
分别注入20µl的杂质标准溶液和样品溶液于液相色谱仪中,记录色谱数据BDPA的保留时间约为4min,APM的保留时间约为10min),测出BDPA在两个谱图中的峰面积,计算BDPA在APM中的百分比。
4.5.11相关杂质:
照《高效液相色谱法检验操作规程》测定。
标准杂质溶液:
从测定BDPA试液中移取2ml样品溶液于100ml的容量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,混合均匀。
制药
公司
题目
阿斯巴甜检验操作规程
编号
GZZL48400
页码:
3/3
批准人
黄冬玲
批准日期
2008.02.17
生效日期
2008.02.25
颁发部门
质量部
测定:
分别注入20μl的标准杂质溶液和样品溶液于色谱仪中,记录色谱数据,其保留时间等于APM的2倍,在得到样品制剂的谱图中,除了APM和BDPA之外,其它所有色谱峰面积的和不超过APM在其标准杂质溶液得到的色谱峰面积。
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- 阿斯巴甜 检验 操作规程