实验二 电热补偿法测定KCl溶解热效应.docx
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实验二电热补偿法测定KCl溶解热效应
实验十二:
乙醇-环己烷体系温度-组成图的绘制
实验十三:
电热补偿法测定KCl溶解热效应
2.1实验目的及要求
1.用电热补偿法测定KCl在不同浓度水溶液中的积分溶解热。
2.通过用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热,用作图法求KCl在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。
3.复习溶解过程热效应的几个基本概念。
4.掌握电热补偿法测定热效应的基本原理。
5.了解如何从实验所得数据求KCl的积分溶解热及其它三种热效应。
6.了解影响本实验结果的因素有那些。
2.2实验准备
1.溶解热测定装置(一体化)ZR-2J
配置:
量热器(含加热丝、杜瓦瓶、保温杯(1个)、搅拌磁子(1个))、精密数字温度温差仪、数字恒流源、接口一体化设计、配套试验软件(仅1张)(含通讯线)、计算机一台
2.烧杯250ml(1个),称量瓶1只(20×40mm)、毛笔(1支)、停表(1只)
3.准备药品:
KCl(30g),蒸馏水(250g)
2.3实验原理
物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热。
它有积分溶解热和微分溶解热两种。
前者指在定温定压下把1摩尔溶质溶解在n0摩尔的溶剂中时所产生的热效应,由于过程中溶液的浓度逐渐改变,因此也称为变浓溶解热以Qs表示。
后者指在定温定压下把1mol溶质溶解在无限量的一定浓度的溶液中所产生的热效应。
把溶剂加到溶液使之稀释,其热效应称为冲淡热。
它有积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两种。
溶解热(QS)可由实验直接测定,其它三种热效应则通过QS—n0曲线求得。
设纯溶剂和纯溶质的摩尔焓分别为Hm
(1)和Hm
(2),当溶质溶解于溶剂变成溶液后,在溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为H1,m和H2,m,对于由n1摩尔溶剂和n2摩尔溶质组成的体系,在溶解前体系总焓为H。
H=n1Hm
(1)+n2Hm
(2)(2.1)
设溶液的焓为H′,
H′=n1H1,m+n2H2,m(2.2)
因此溶解过程热效应Q为
Q=ΔmixH=H′–H=n1[H1。
m–Hm
(1)]+n2[H2,m–Hm
(2)]
=n1ΔmixHm
(1)+n2ΔmixHm
(2)(2.3)
式中,ΔmixHm
(1)为微分冲淡热,ΔmixHm
(2)为微分溶解热。
根据上述定义,积分溶解热QS为
(2.4)
在恒压条件下,Q=ΔmixH,对Q进行全微分
(2.5)
上式在比值
恒定下积分,得
(2.6)
全式以n2除之
(2.7)
因
(2.8)
(2.9)
将(2.8)、(2.9)代入(2.7)得:
(2.10)
对比(2.3)与(2.6)或(2.4)与(2.10)式,
以QS对n0作图,可得图2-1的曲线关系。
在图2-1中,AF与BG分别为将一摩尔溶质溶于n01和n02摩尔溶剂时的积分溶解热QS,BE表示在含有一摩尔溶质的溶液中加入溶剂,使溶剂量由n01摩尔增加到n02摩尔过程的积分冲淡热Qd。
Qd=(QS)n02-(QS)n01=BG–EG(2.11)
图2-1中曲线A点的切线斜率等于该浓度溶液的微分冲淡热。
切线在纵轴上的截距等于该浓度的微分溶解热。
图2-1QS—n0关系图
由图2-1可见,欲求溶解过程的各种热效应,首先要测定各种浓度下的积分溶解热,然后作图计算。
2.4实验图示
2.5实验步骤
1.稳压电源使用前在空载条件下先通电预热15min。
2.KCl30g。
(已进行研磨和烘干处理),放入干燥器中。
3.将8个称量瓶依次编号。
在台秤上依次称量约2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0和4.5g的KCl,再至分析天平称出准确数据,把称量瓶一次放入干燥器中待用。
4.在台秤上称取216.2g蒸馏水于保温瓶中,同时放入搅拌磁子。
5.经教师检查后,打开溶解热测定装置,把金属温度探头至于室温中数分钟,根据显示记录环境温度,把探头放入保温瓶内,注意勿与搅拌磁子接触。
调节电流值,使IV=2.25~2.3。
6.打开计算机中溶解热系统,调节端口,使绿色指示灯开始发亮,输入环境温度,电流值和电压值。
7.开启磁力搅拌器(注意搅拌速度不要太大,适中即可),加热水温,同时点击系统中的“开始记录”,当体系温度高于环境温度0.5℃时,系统提示加入第一份样品。
依此类推,直至加入第8份样品。
如使用计算机,请参考以下操作步骤:
1.启动软件。
2.输入加热电压、加热电流、溶剂质量(W水)、每次添加溶质质量(Wi)以及环境温度,Q-n数据表其他数据为生成数据。
3.选择自动选择通讯端口,或通过手动选择通讯端口,绿色指示灯亮说明采集成功。
4.当实验体系温度高于或等于环境温度时,将显示可以开始实验的提示,反之显示请加热体系温度。
5.点击开始记录按扭,实验开始,同时测试系统将每秒钟记录一次加热功率数据,当实验体系温度高于环境温度0.5℃时,显示提示请加入第一组样品,当温度再次高于环境温度0.5℃时,显示提示请加入第二组样品,以此类推,系统将自动记录实验及Qs数据,当完成10次,数据记录是系统显示测试完成的提示,并自动停止数据记录。
6.点击Q-T按钮可以分别显示Q-T及ΔT-T图。
7.实验完成后可以通过点击保存数据按钮保存Q-n数据表数据,以便以后的数据处理。
8.点击确定按钮可以将Q-n数据表数据导入实验处理选项中的Q-n数据表。
9.选择实验数据处理选项,可以对实验记录的实验数据进行处理。
10.为了提高数据处理的精度,对已经记录的实验数据进行分组出路,数据原则以实际而定,按住鼠标的左键并移动鼠标,可以对实验数据进行选择,被选中的数据点可以在左边的n-Q图中看到。
11.点击曲线拟合可以对选中的数据进行拟合回归,并通过选择阶数选项改善其拟合精度。
12.拖动n-Q图中黄色的图标,到适当位置,并通过调节n0微调可以精确定位n0坐标。
13.点击导出按钮将出现一新的对话框,并在对话框中选择相应的n0值点击确定可以将该组的溶解焓、微分溶解焓、以及微分稀释焓的数据。
14.点击消隐曲线、消隐回归、消隐切线,可以分别对n-Q图中的实验原始点、回归拟合曲线、以及生成的切线进行消隐导入导实验记录表选项的KNO3积分溶解焓、微分溶解焓、微分稀释焓表中。
15.点击载入数据按钮,选择文件,可以将该文件中的数据导入n-Q数据表。
16.点击浓度n01和浓度n01右边的确定按钮,可以将当前n-Q图光标所在位置n0值进行显示,并自动得出n01变化到n02积分冲淡热。
17.选择实验数据表选项,初始化按钮可以该界面中表和n-Q图已经存在得数据进行归零。
18.点击打印按钮,出现打印预览界面,按确定打印图表,或按取消按钮返回。
2.6注意事项
1.固体KCl易吸水,故称量和加样动作应迅速。
固体KCl在实验前务必研磨成粉状,并在110℃烘1.5h~2h,取出放入干燥器中(在实验课前进行)。
2.在实验过程中要求I、V保持稳定,如有不稳需随时校正。
3.本实验应确保样品充分溶解,因此实验前加以研磨,实验时需有合适的搅拌速度,加入样品时速度要加以注意,防止样品进入杜瓦瓶过速,致使磁子陷住不能正常搅拌,但样品如加得太慢也会引起实验的故障。
搅拌速度不适宜时,还会因水的传热性差而导致Qs值偏低。
甚至会使Qs~n0图变形。
4.实验过程中加热时间与样品的量是累计的,因而秒表的读数也是累计的,切不可在中途把秒表卡停。
5.实验结束后,保温瓶中不应存在KCl固体,否则需重做实验。
2.7数据处理
1.根据溶剂的重量和加入溶质的重量,求算溶液的浓度,以n表示
2.按Q=IVt公式计算各次溶解过程的热效应。
3.将算出的Q值进行换算,求出当把1moKCl溶于n0摩尔水中的积分溶解热QS。
4.将以上数据列表并作QS—n0图,并从图中求出n0=80,100,200,300和400处的积分溶解热和微分冲淡热,以及n0从80→100,100→200,200→300,300→400的积分冲淡热。
I=——(A);V=——(V);IV=——(W)
i
1
2
3
4
5
6
7
8
2.8思考题
1.本实验的装置是否可测定放热反应的热效应?
可否用来测定液体的比热、水化热、生成热及有机物的混合等热效应?
2.对本实验的装置、线路你有何改进意见?
3.测量热效应是在“量热计”中进行。
量热计的类型很多,分类方法也不统一,按传热介质分有固体或液体量热计,按工作温度的范围分有高温和低温量热计等。
一般可分为两类:
一类是等温量热计,其本身温度在量热过程中始终不变,所测得的量为体积的变化,如冰量热计等;另一类是经常采用的测温量热计,它本身的温度在量热过程中会改变,通过测量温度的变化进行量热,这种量热计又可以是外壳等温或绝热式的等。
本实验是采用绝热式测温量热计,它是一个包括量热器、搅拌器、电加热器和温度计等的量热系统,如图2-2所示量热计直径为8cm、容量为350mL的杜瓦瓶,并加盖以减少辐射、传导、对流、蒸发等热交换。
电加热器是用直径为0.1mm的镍铬丝,其电阻约为10Ω,装在盛有油介质的硬质薄玻璃管中,玻璃管弯成环形,加热电流一般控制在300mA~500mA。
为使均匀有效地搅拌,可用电动搅拌器,也可按捏长短不等的两支滴管使溶液混合均匀。
用贝克曼温度计测量温度变化。
在绝热容器中测定热效应的方法有两种:
图2-2量热器示意图
1.贝克曼温度计;2.搅拌器;3.杜瓦瓶;4.加样漏斗;5.加热器
(1)先测定量热系统的热容量C,再根据反应过程中温度变化ΔT与C之乘积求出热效应(此法一般用于放热反应)。
(2)先测定体系的起始温度T,溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低,再用电加热法使体系升温至起始温度,根据所消耗电能求出热效应Q。
Q=I2Rt=IUt
式中,I为通过电阻为R的电热器的电流强度(A);U为电阻丝两端所加电压(V);t为通电时间(s).这种方法称为电热补偿法。
本实验采用电热补偿法,测定KNO3在水溶液中的积分溶解热,并通过图解法求出其它三种热效应。
2.9讨论
1.实验开始时体系的设定温度比环境温度高0.5℃是为了体系在实验过程中能更接近绝热条件,减小热损耗。
2.本实验装置除测定溶解热外,还可用来测定液体的比热,水化热,生成热及液态有机物的混合热等热效应。
3.本实验用电热补偿法测量溶解热时,整个实验过程要注意电热功率的检测准确,但实验过程中电压V则常在变化,很难得到一个准确值。
如果实验装置使用计算机控制技术,采用传感器收集数据,使整个实验自动化完成,则可以提高实验的准确度。
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