除铝浮阀塔相关计算供讨论用.docx
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除铝浮阀塔相关计算供讨论用
(3)精馏法除铝的计算
AlCl3属于高沸点杂质,它在低温下挥发的蒸汽相呈二聚分子Al2Cl6。
在前面己经提到,在TiCl4沸点温度下,TiCl4对Al2Cl6的相对挥发度为26.8,这是TiCl4在136oC下的饱和蒸汽压与136oC下固体氯化铝的饱和蒸汽压(蒸汽相为Al2Cl6)之比。
这个分离系数数据说明,Al2Cl6应该比较容易从TiCl4中分离出来。
但在试验中发现,从TiCl4中分离Al2Cl6是比较困难的,需采用精馏法才能分离比较完全。
在TiCl4沸腾温度下,Al2Cl6的溶解度较大(>10%),作为杂质的Al2Cl6,在上述温度下是完全溶解在TiCl4中。
要确定Al2Cl6的分离系数,需研究TiCl4-Al2Cl6二元系的溶液的气-液相平衡关系。
试验数据表明,当Al2Cl6在TiCl4液中的浓度为0.1~5%(质量%)范围内,在溶液的沸腾温度下,Al2Cl6在蒸气相中的浓度(将蒸气相冷凝为液相后测定)是与其平衡的液相中浓度的1/4左右。
把这些试验测定的x、y值代入气-液平衡方程式
中,求出相对挥发度α≈4。
下面按照TiCl4对Al2Cl6的相对挥发度α=4,进行精馏的相关计算。
假定条件:
原料液是TiCl4-Al2Cl6二元系,无其它杂质,原液连续加入蒸馏釜中进行精馏操作,在一定回流比下连续取出产品,Al2Cl6在釜中逐渐富集,定期排出釜液。
这是属于间歇精馏,只有精馏段而无提馏段;在回流比不变的情况下,馏出液组成会改变。
为了确保产品质量,精馏塔的设计按釜液中Al2Cl6浓度的最大值设计。
计算的已知条件:
120oC原料液(含Al2Cl6为0.25%)连续加入釜中流量3100kg/h,釜液中Al2Cl6最大浓度5%(质量%),产品馏出液中Al2Cl6最大浓度≤0.003%。
(a)物料平衡
精馏物料平衡表
收入
支出
名称
数量,kg/h
%
名称
数量,kg/h
%
原料液
3100
100
馏出液
2937.459
94.76
其中:
其中:
TiCl4
3092.25
99.75
TiCl4
2937.45
94.76
Al2Cl6
7.75
0.25
Al2Cl6
0.009
0.0003
釜残液
132.54
5.24
其中:
TiCl4
154.8
4.99
Al2Cl6
7.741
0.25
(b)回流比
按公式:
=
,
按公式:
,
取α=4,由公式:
=
,
按公式
,
由公式R=KRmin,取K=2.25,求出R=2.25×0.345=0.78。
(c)塔板数
按公式
。
用简捷计算法求理论板数,计算:
,从查吉利兰关联图图化工293页图6-36查出:
,将已求出的Nmin=6.81代入上式,求N=12.7。
理论板数也可用图解法和逐板法计算。
逐板法是用相平衡方程式和操作线方程式逐板计算。
求出相平衡方程式为:
()
求出精馏段操作线方程式为:
()
用上求出的相平衡方程式()和精馏段操作线方程式()逐板计算理论板数如下:
y1=xD=0.999979→相平衡方程式()→x1=0.999916→精馏段橾作方程式()
→y2=0.999963→相平衡方程式()→x2=0.99985→精馏段操作线方程式()
→y3=0.999935→相平衡方程式()→x3=0.99974→精馏段操作线方程式()
→y4=0.99989→相平衡方程式()→x4=0.99956→一精馏段操作线方程式()
→y5=0.99981→相平衡方程式()→x5=0.99924→精馏段操作线方程式()
→y6=0.99966→相平衡方程式()→x6=0.99865→精馏段操作线方程式()
→y7=0.99941→相平衡方程式()→x7=0.99976→精馏段操作线方程式()
→y8=0.99897→相平衡方程式()→x8=0.99589→精馏段操作线方程式()
→y9=0.99820→相平衡方程式()→x9=0.99284→精馏段操作线方程式()
→y10=0.99686→相平衡方程式()→x10=0.98756→精馏段操作线方程式()
→y11=0.99455→相平衡方程式()→x11=0.97855→精馏段操作线方程式()
→y12=0.99060→相平衡方程式()→x12=0.9634<xw
计算结果为12块理论板,与简捷法计算一致。
取塔板效率E为0.4,全塔总塔板数N=12/E=12/0.4=30块。
塔内径
塔顶温度136oC,压力为微正压0.1kPa,即p=101.4kPa,
馏出液XD=0.999979,M取纯TiCl4摩尔量189.7,因此蒸汽密度按公式
=
,馏出液流量D=2937.459/189.7=15.485kmol/h,塔内汽相体积流量按公式
,
取汽相空塔速度u为0.6m/s,因此塔直径按公式:
d)塔高:
塔板数为30块,取塔板间距离为0.3m,塔板厚度为0.004m,
上塔板到塔盖距离取0.55m,从下塔板到塔底距离取0.8m,
因此,塔高H=SNjing+σNjing+h1+h2=0.3×30+0.004×30+0.55+0.8=10.47m。
(c)热平衡计算
热量收入:
热量收入包括原料带入的热量QF、回流液带入的热量QR。
原料液温度120oC,TiCl4液体的热容Cp=0.771kj/kg,
QF=mFCpt=3100×0.771×120=286,812kj/h。
假定回流液温度为50oC,回流液组成为TiCl499.997%(质量%),50oCTiCl4液体的热容为0.787kj/kg
回流液量mR=2937.459R=29.97×0.78=2291.2kg/h,
QR=mRCpt=2291.2×0.799×50=91,533.4kj/h,
总热量收入为QF+QR=286,812+91,533.4=378,345.4kj/h。
热量支出:
热量支出包括冷凝塔顶蒸汽(136oC)带出的热量QC,釜残液带出热量Qw、塔散热量QT和蒸馏釜散热量Qf。
回流液和馏出液总量为=2291.2+2937.459=5228.7kg/h,
TiCl4的冷凝潜热rC为188.7kj/kg,
因此,QC=5228.7×188.7+5228.7×0.772×136=1,535,627.4kj/h。
釜残液(95%TiCl4和5%AlCl3)温度为148oC,AlCl3热容为0.656kj/kg,釜残液热容Cw计算为0.766kj/kg,所以釜残液带走热量QW=mWCWt=132.54×0.766×148=15,025.8kj/h。
塔散热量QT、釜散热量Qf分别估算为总热量的2%和5%,
即QT为31,013.1kj/h,Qf为77,532.7kj/h。
总热量支出为QC+Qw+QT+Of=1,535,627.4+15,025.8+33,347.4+83,368.5=1,667,369.0kj/h。
表精馏热平衡计算结果
热量收入
热量支出
项目
Kj/h
%
项目
Kj/h
原料液带入
286,812
17.2
塔顶蒸气带走
1,535,627.4
92.1
回流液带入
91,533.4
5.49
釜残液带走
15,025.8
0.9
蒸馏釜加热量
1,289,023.6
77.31
塔散热量
33,347.4
2.0
釜散热量
83,368.5
5.0
总计
1,667,369.0
100
1,667,369.0
100
由热平衡计算出蒸馏釜加热量QB为1,289,023.6kj/h,取电功率安全系数为k=1.25,因为蒸馏釜加热功率P为:
P=1,289,023.6×1.25/3600=447.6kw。
(a)浮阀塔板结构:
浮阀塔板上有浮阀和溢流装置,溢流装置包括降液管、溢流堰和受液盘等部件。
浮阀:
浮阀由阀片和支架组成,目前广泛应用的主要有F1型(V-1型)和十字架型两种浮阀,它们的结构和尺寸如图6-和表6-所示。
F1(V-1)型浮阀结构简单,制作方便,节省材料;有轻阀(25g)和重阀(33g)两种,我国己有标准(JB1118)。
十字架型与V-1型无显著区别,对处理污垢或易聚合物料较好,制造与安装较复杂。
Fl型(V-1型)十字架型
图6-常用的两种浮阀的结构
表6-F1和十字架型浮阀的规格
阀型
阀重/g
阀片厚/mmm
阀径/mmm
阀片最小开度/mm
阀片最大开度/mm
F1重阀
32.4~33.2
2
39
2.5
8.5
F1轻阀
24.3~24.9
1.5
39
十字架重阀
30~32
2
32~40
常用39
1~2
8~8.5
十字架轻阀
22~24
1.5
浮阀的直径通常为39mm,浮阀按正三角形在板上排列。
板上浮阀的数目由开孔率ψ确定:
ψ=0.785nd2/A0()
式中:
d-阀孔直径;A0-塔板开孔区面积;n-浮阀个数。
对于常压精馏塔,开孔率一般为9%~11%。
溢流装置:
四氯化钛生产中使用的浮阀精馏塔的直径较小,一般采用弓形降液管、单溢流、不设进口堰如图6-示(化工原理306页图6-50改作)。
图6-浮阀塔板结构
降液管:
降液管是塔板间液体流动的通道,也是溢流液中夹带的气体得以分离的场所。
从形状上来看,降液管可分为弓形降液管和圆形降液管。
弓形降液管,堰与壁之间的全部截面区域均作为降液空间,适用于直径较大的塔中,塔板面积利用率最高,但塔径小时制作焊接不便。
圆形降液管对于小塔制作较易,但降液管流通截面较小,没有足够空间分离溢流中的气泡,气相夹带严重,不适用于流量大及易起泡的物料。
降液管的设计,一般应遵守下列原则:
第一,降液管中的液体线速度,宜小于0.1m/s;
第二,降液管的容积与液相流量之比,有时亦称为液体在降液管中的停留时间,一般应大于5s,个别情况下,可小至3s。
停留时间是板式塔设计中的重要指标之一,停留时间太短,容易造成板间的液体夹带,气相返混,降低效率,还增加淹塔的机会。
停留时间=(降液管截面积×降液管中液体高度)/液体体积流量
降液管中清液层高度,一般为塔板间距的一半。
第三,降液管底部与下一块塔板间的间隙(降液管底隙高度)hO应尽可能比外堰高hw小6mm以上,液相通过此间隙时的流速一般不大于降液管内的线速度,如果必须超出时,最大间隙流速亦应小于0.4m/s。
此外,h0一般不宜小于25mm,以避免锈屑和其它杂质堵塞,或因安装偏差而使液流不畅,造成液泛。
溢流堰:
溢流堰又成为出口堰,其作用是维持板上有一定液层,并使液流均匀。
除个别情况(如塔径很小的塔)外,均应设置溢流堰。
对单流型塔板,一般堰长lw与塔径D的比lw/D为0.6~0.8;对于双流型,lw/D为0.5~0.7。
根据经验,对于筛板塔和浮阀塔,最大的堰上液流量不宜超过100~130m3/h,也可按此原则确定堰长。
外堰的高度与塔板形式和板上的液层高度有关。
对于筛板和浮阀塔板,外堰高hw可按下列要求来确定。
一般应使塔板上的清液层高度hL=50~100mm,而清液层高度hL为溢流堰高hw与堰上液流高度how之和,因此有:
50-how≤hw≤100-how。
受液盘:
受液盘有平受液盘和凹形受液盘两种形式,如图3-11所示。
(a)平受液盘(b)凹受液盘
图3-11受液盘示意图
平受液盘一般需在塔板上设置进口堰,以保证降液管的液封,并使液体在板上分布均匀。
设置进口堰既占用板面,又易使沉淀物淤积此处造成阻塞。
采用凹形受液盘不需设置进口堰。
凹形受液盘既可在低液量时能形成良好的液封,又有改变液体流向的缓冲作用,并便于液体从侧线的抽出。
对于φ600mm以上的塔,多采用凹形受液盘。
凹形受液盘的深度一般在50mm以上,有侧线采出时宜取深些。
凹形受液盘不适于易聚合及有悬浮固体的情况,因易造成死角而堵塞。
(b)塔板压降
气体通过塔板时,需克服塔板本身的干板阻力、板上充气液层的阻力及液体表面张力造成的阻力,这些阻力即形成了塔板压降,以相当的液柱高度表示为:
hp=hc+hl+hσ()
式中:
hp-为气体通过塔板压降相当的液柱高度,m液柱;
hc-为气体通过塔板的干板压降相当的液柱高度,m液柱;
hl-为气体通过板上液层的压降相当的液柱高度,m液柱;
hσ-克服液体表面张力的压降相当的液柱高度,m液柱。
干板阻力在阀片全开前:
;
在阀片全开后:
式中:
ρV、ρL-分别为气相和液相密度,kg/m3;
uo-为蒸气通过阀孔速度,m/s;
g-为重力加速度,9.81m/s2。
通过液层阻力hl=0.5hL=0.5(ho+how),
式中:
hL-为塔板上清液层高度,m液柱;
ho、how分别为溢流堰高度和堰上液层高度,m液柱。
克服液体表面张力的阻力hσ可用下式估算:
式中:
σL-为液体表面张力,N/m;
do-为阀孔直径,m。
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