第二部分土壤分析检测方法.docx
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第二部分土壤分析检测方法
第二部分土壤分析检测方法
第一、土壤、底质PH值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站(1992)
1、目的和适用范围
本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH的测定
2、药品
、标准缓冲溶液:
。
、标准缓冲溶液:
、标准缓冲溶液;
、无二氧化碳蒸镏水:
3、仪器
、pH计:
读数精度pH,玻璃电极,饱和甘汞电极
、磁力搅拌器
4、操作步骤
、试液的制备
称取过20目筛的土样10g,加无二氧化碳蒸镏水25ml,轻轻摇动,使水土充分混台均匀。
投入一枚磁搅拌子,放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟,待测。
、pH计校标
开机预热10分钟,将浸泡24b以上的玻璃电极浸入标准缓冲溶液中,以甘汞
电极为参比电极,将pH计定位在处,反复几次至不变为止。
取出电极,用蒸馏水冲
洗干净,用滤纸吸去水份,再插入(或标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确(误差在±单位即可使用,否则要选择合适的玻璃电极)。
、测量
用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸去水分,将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液中,读取pH值,反复3次,用平均值作为测量结果。
5、几点说明
(1)水土比对土壤pH值有影响,一般酸性土,其水土比为5:
1~1:
1,对测定结果
影响不大;对碱性土,水土比增加,测得pH值增高,因此测定土壤pH值水土比应固定
不变,一般以1:
1或:
1为宜。
(2)风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异,尤其是石灰性土壤,由于风干作用使土
壤中大量CO2逸失,其pH值全增高,因此风干土的pH值为相对值。
第二、土壤质量铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T17140-1997
1、目的和适用范围
本标准规定了测定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限(按称取试样消解定容至50mL计算)为:
铅mg/kg,镉kg。
2、药品
本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等纯度的水。
、盐酸(HCl):
ρ=g/ml,优级纯。
、盐酸溶液,1+1:
用()配制。
、盐酸溶液,体积分数为%:
用()配制。
、硝酸(HNO3):
ρ=g/mL,优级纯。
、硝酸溶液,I+I:
用()配制。
、氢氟酸(HF):
ρ=g/ml。
、高氯酸(HClO4):
ρ=g/mL,优级纯。
、抗坏血酸(C5H8O4)水溶液,质量分数为10%。
、碘化钾(KI),2mol/L:
称取溶于100mL水中。
、甲基异丁基甲酮(MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3)
、铅标准储备液,mg/mL:
、镉标准储备液,
、铅、镉标准使用液,
3、仪器
、一般实验室仪器和以下仪器。
、原子吸收分光光度计(带有背景校正装置)。
、铅空心阴极灯。
、镉空心阴极灯。
、乙炔钢瓶。
、空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。
4、操作步骤
消解
准确称取~g(精确至g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml,盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸,5mL氩氟酸,3mL高氯酸,加盖后于电热板上中潞加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物允分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,町再加入3ml硝酸,3ml.氢氟酸,1ml.高氯酸.重复j。
述消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩蜗盖度内壁,并加入ImI。
盐酸溶液
温热溶解残渣。
然后垒量转移至100mL分液漏斗中,加水至约50ml。
处。
由于土壤种类多,所吉有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。
注意:
电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
萃取
在分液漏斗中,加入2.Oml_抗坏血酸溶液,mL碘化钾溶液,摇匀。
然后,准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮,振摇1—2min,静置分层,取有机相备测。
注:
由于MIBK的比重此水小,分层后可直接喷人火焰,不一定必须与水相分离。
因此,在实际操作中可以用50ml。
比色管替代分液漏斗。
测定
按照仪器使用说明书调节仪器兰最佳工作条件,测定有机相试液(MIBK1)的吸光度。
空白试验
用去离子水代替试样,采用和相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按步骤进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
4.4校准曲线
参考表2在100mL分液漏斗中加入铅、镉混合标准使用液,其浓度范围应包括试样中铅、镉的浓度。
然后加入ImL盐酸溶液,加水至50mL左右,以下操作同,按步骤中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。
5、结果的表示
土壤样品中铅、镉的含量W[Pb(Cd),mg/kg]按式(l)计算:
式中:
c--------试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铅、镉的含量,mg/l.;
V---------试液(有机相)的体积,mL;
m——------称取试样的重量,g;
f——------试样中的水分含量,%。
第三、土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法GB/T
1、目的和适用范围
本部分适用于土壤中总汞的测定
本方法检出限为l
2、药品
本部分所用试剂都是优级纯,试剂用水为去离子水。
盐酸
硝酸
硫酸
氢氧化钾硼氢化钾
重铬酸钾
氯化汞
硝酸-盐酸混合试剂(1+1)的王水
%硼氢化钾
载液(1+19)硝酸溶液
保存液
稀释液
汞标准储备液
汞标准中间液
汞标准工作液
3、仪器
氢化物发生原子荧光光度计
汞空心阴极灯
水浴锅
4、操作步骤
试样制备
称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品g—(精确至29)于50mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加入10mL(I+I)王水,加塞后摇匀,于沸水浴中消解2h,取出冷却,立即加入10mL保存液,用稀释液稀释至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。
同时做空白试验。
空白试验
采用与相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。
每批样品至少制备2个以上空白溶液。
校准血线
分别准确吸取o.oo,,,,,,10.00mL汞标准工作液置于7个50mL容量瓶中,加入lOmL保存液,用稀释液嵇释至刻度,摇匀,即得含汞量分别为0.00,0.20,,,,,ng/mL的标准系列溶液。
此标准系列适用于一般样品的测定。
测定
将仪器调至最佳工作条件,在还原剂和载液的带动下,测定标准系列各点的荧光强度(校准睦线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线),然后测定样品空白、试样的荧光强度。
5、结果的表示
土壤样品总汞含量
以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按以下公式计算:
式中:
c-------从校准曲线上查得汞元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
co-----试剂空白液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V------样品消解后定容体积,单位为毫升(mL);
m——试样质量,单位为克(g);
f-----土壤含水量;
第四、土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134-1997
1、目的和适用范围
本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基流贷氨基甲酸银分光光度计法
本标准方法的检出限为kg
2、药品
分析中均使用国家标准或专业标准的分析纯和蒸馏水
硫酸
1+1硫酸
硝酸
高氯酸
盐酸
碘化钾
氯化亚锡溶液
硫酸铜溶液
乙酸铅溶液
乙酸铅棉花
无砷锌粒
二乙基硫代氨基甲酸银
三乙醇胺
三氯甲烷
吸收液
氢氧化钠溶液
砷标准储备液
砷标准中间液
砷标准使用液
3、仪器
分光光度计;10mm比色皿
砷化氢发生装置
4、操作步骤
试液的制备
称取筛选后的土壤样品~2g(准确至)于150ml锥形瓶中,加7ml硫酸溶液(),10ml硝酸(),2ml高氯酸()置电热板上加热分解,破坏有机物(若试剂颜色变深,应及时补加硝酸),蒸至冒白色高氯酸浓烟。
取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以驱尽硝酸。
取下锥形瓶,瓶底仅剩下少量白色残渣(若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解),加蒸馏水至约50ml。
测定
于盛有试液的砷化氢发生瓶中,加4ml碘化钾,摇匀,再加2ml氯化亚锡,混匀,放置15min
取吸收液至吸收管中,插入导气管
加1ml硫酸铜和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中,并立即将导气管于砷化氢发生瓶连接,保证反应器密封。
在室温下,维持反应1h,使砷化氢完全释出。
加氯化甲烷将吸收液体积补充至
注:
①砷化氢剧毒,整个反应应在通风橱内进行
②在完全释放砷化氢后,红色生成物在25h内稳定的,应在此期间内进行分光光度测定。
用10mm比色皿,以吸收液为参比液,在510nm波长下测量吸收液的吸光度,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中的砷含量
空白试样
每分析一批试样,按步骤()制备至少两份空白试样,按步骤()进行测定
校准曲线
分别加入,,,,,,及砷标准使用液于八个砷化氢发生器中,并用蒸馏水稀释至50ml。
加入7ml硫酸溶液()以下按()所述步骤进行测定
将测得的吸光度为纵坐标,对应的砷含量为横坐标,绘制校准曲线。
5、结果的表示
土壤样品中总砷的含量c(mg/kg),按下式计算
式中:
m--------测得试液中砷含量,ug
W--------称取土样重量,g
f--------土样水分含量,%
第四、土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T17138-1997
1、目的和适用范围
本标准规定了测定土壤中铜、锌的火焰原子吸收分光光度法
本标准的检出限为:
铜1mg/kg,锌kg
2、药品
盐酸,优级纯
硝酸,优级纯
1+1硝酸
体积分数为%硝酸
氢氟酸
高氯酸,优级纯
质量分数为5%硝酸镧
铜标准储备液
锌标准储备液
铜、锌混合标准使用液
3、仪器
原子吸收分光光度计
铜空心阴极灯
锌空心阴极灯
乙炔钢瓶
空气压缩机
4、操作步骤
试液的制备
准确称取~试样于50ml聚乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸),5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板时中温加热。
1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的除硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟至内容物呈粘稠状。
视消解情况可再加3ml硝酸(),3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液()温热溶解残渣。
然后将溶液转移至50ml容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液,冷却后定容,备测。
由于土壤种类较多,所含有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色液体,没有明显沉淀物存在。
注:
电热板温度不宜过高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形
测定
按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度
空白试验
用去离子水代替试液,采用和()相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液。
并按步骤()进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
校准曲线
在50ml容量瓶中,各加入5ml硝酸镧溶液,用硝酸溶液()稀释混合标准使用液,配制至少5个标准工作溶液,其浓度范围应包括试液中铜、锌的浓度。
按步骤()中的条件由低到高的浓度测定其吸光度。
用减去空白的吸光度与相对的元素含量(mg/l)绘制校准曲线。
5、结果的表示
式中:
c---------试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铜、锌的含量(mg/l)
V---------试液定容体积,ml
m---------称取试样的重量,g
f---------试样的水分含量,%
第五、土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2009
1、目的和适用范围
本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤中总铬的测定。
2、药品
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用
水为新制备的去离子水或蒸馏水。
实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净,再用1+1硝酸溶
液浸泡24h(不得使用重铬酸钾洗液),使用前再依次用自来水、去离子水洗净。
盐酸(HCI):
p=g/ml,优级纯;
盐酸溶液,I+I:
用配制;
硝酸(HN03):
p=g/ml,优级纯;
氢氟酸(HF):
p=g/ml;
10%氧化铵水溶液。
铬标淮贮备液,p=mg/ml
铬标准使用液,
高氯酸(HC104):
p=g/ml,优级纯;
3、仪器
原子吸收分光光度计
铬空心阴极灯;
微波消解仪;
玛瑙研磨机等。
4、操作步骤
样品消解
准确称取~9(精确至9)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入
10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖
后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,电热板温度控制在150℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、Iml高氯酸,重复以上消
解过程。
取下坩埚稍冷,加入3ml盐酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至50ml
容量瓶中,加入5ml氯化铵水溶液,冷却后用水定容至标线,摇匀。
校准曲线
准确移取铬标准使用液、、、、、ml于50ml容量瓶中,然后,分别加入5mlNH4CI溶液,3ml盐酸溶液,用水定容至标线,摇匀,其铬的浓度分别为、、、、mg/L。
此浓度范围应包括试液中铬的浓度。
按仪器测量条件白低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度(mg/L)绘制校准曲线。
空白试验
用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按与相同条件进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
测定
取适量试液,并按与相同条件测定试液的吸光度。
由吸光度值在校准曲线上查得
铬含量。
每测定约10个样品要进行一次仪器零点校正,并吸入mg/L的标准溶液检查灵
敏度是否发生了变化。
5、结果的表示
式中:
:
ρ-试液的吸光度减去空白溶液的吸光度,然后在校准曲线上查得铬的浓度(mg/L);
V-试液定容的体积,ml;
m-称取试样的重量,g;
f-试样中水分的含量,%。
第六、土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T17139-1997
1、目的和适用范围
本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限(按称取9试样消解定容至50mL计算)为5mg/kg
2、药品
盐酸(HCI):
P=I.19g/mL,优级纯。
硝酸(HN03){p=l+42g/mL,优级纯。
硝酸溶液,I+I:
用配制。
硝酸溶液,体积分数为%:
用配制。
氢氟酸(HF):
p=l.49g/mL。
高氯酸(HC104):
P=1.68g/mL,优级纯。
镍标准储备液.1.000mg/mL:
镍标准使用液,50mg/l
3、仪器
一般实验室仪器
原子吸收分光光度计
镍空心阴极灯。
乙炔钢瓶。
空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置
4、操作步骤
斌液的制备
准确称取g(精确至2g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml_左右时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸,5ml氢氟酸.3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热lh左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氧酸白烟时.加盖,使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再补加3mL硝酸,3mL氢氟酸,1mL高氯酸,重复以上消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘碉状时,取下稍冷,用水冲洗内壁及坩埚盖,并加入1mL硝酸溶液
温热溶解残渣。
然后全量转移至somL容量瓶中,冷却后定容至标线,摇匀,备测。
由于土壤种类较多.所含有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液臆墨白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。
注意:
电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
测定
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度。
空白试验
用去离子水代替试样,采用和相同的步骤和试剂i制备全程序空白溶液。
并按步骤进行测定。
每批样品至少制备2个以上空白溶液。
6.日校准曲线
准确移取镍标准使用液0.00,0.20、、、、mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀,其浓度为0、、0,5、、2.O、mg/l。
此浓度范围应包括试液中镍的浓度。
按中的条件由低到高顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。
5、结果的表示
土壤样品中镍的含量W(mg/kg)按以下公式计算:
式中:
c-------试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得镍的含量,mg/L;
V-------试液定容的体积,ml。
;
m-------称取试样的重量,g;
f-------试样水分的含量,%。
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