第3章-红外分光光度法综述 ..ppt
- 文档编号:30840497
- 上传时间:2024-01-30
- 格式:PPT
- 页数:21
- 大小:649.50KB
第3章-红外分光光度法综述 ..ppt
《第3章-红外分光光度法综述 ..ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第3章-红外分光光度法综述 ..ppt(21页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
1,第四章红外分光光度计,2,第一节概述,第一节概述红外分光光度法(infraredspectrophotometry,IR)是利用物质对红外线的特征吸收而建立起来的分析方法,又称红外吸收光谱法。
3,第一节概述,一、红外线及红外光谱1红外线及红外光谱区域红外光谱在可见光和微波光区之间,波长范围为0.76-1000um,一般说的红外光谱指中红外区的红外光谱2.5-25um目前广泛用于化合物定性、定量和结构分析的红外光谱,是指化合物吸收中红外光区的红外光后引起分子振、转能级跃迁而产生的吸收光谱,称为红外吸收光谱简称红外光谱(IR)。
红外光区的划分:
近红外光区(0.76-2.5m)中红外光区(2.5-25m)远红外光区(25-1000m)。
4,第一节概述,5,波数是波长的倒数,单位为,表示1cm长度内所含波长的数目,6,第一节概述,二、红外光谱与紫外光谱的区别1.成因不同红外光谱是由分子的振转能级的跃迁而形成,即称分子-转动光谱,又称“分子指纹光谱”。
紫外可见光谱是分子外层电子能级的跃迁而形成,故称为电子光谱。
2特征性不同红外吸收光谱中峰较密集,光谱形状复杂,信息量多,特征性强,与分子结构密切相关;紫外吸收光谱的吸收峰一般较少,峰形比较简单,仅反映的是少数官能团的的特性,而不是整个分子的特性。
7,第一节概述,3应用范围不同红外光谱提供的信息量很多,对药物定性鉴定和结构分析具有重要意义。
紫外光谱只适用于研究不饱合化合物,特别是分子中具有共轭体系的化合物,在有机物定性鉴定和结构分析上仅是红外光谱的一种辅助工具。
8,红外分光光度法的特点1、根据化合物在红外光区(中红外区)吸收带的位置、强度、形状及个数,确定其分子结构2、适用于任何状态的样品(气、液、固体),制样简单,测定时不会破坏样品3、分析时间短4、红外光谱的特征性强,9,第三节红外分光光度计简介,第三节红外分光光度计简介主要部件1光源红外光源应是能够发射高强度的连续红外光的物体。
常用的光源有能斯特灯和硅碳棒两种。
2吸收池有气体池和液体池两种。
3单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件通过一定的排列方式组合而成。
4检测器有热电偶、测辐射热计、高莱池等,常用的检测器为真空热电偶。
5显示器,10,第三节红外分光光度计简介,11,色散型红外光谱仪与紫外-可见光度计的异同:
同:
都由光源、样品池、单色器、检测器、放大和记录系统等组成异:
所用材料不同:
光源、吸收池、检测器部件排列顺序:
红外光谱仪的样品室放在光源和单色器之间.,12,第三节红外分光光度计简介,红外分光光度计最重要的性能指标是分辨率和波数准确度与重复性。
仪器的分辨率和波数准确度的高低决定了红外吸收光谱仪性能的优良与否,此二项指标,可用聚苯乙烯薄膜来检验。
13,第二节基本原理,第二节基本原理一、红外光谱产生的基本原理及条件
(一)红外光谱产生的基本原理1分子振动与红外吸收分子处在不停的运动之中,除了价电子跃迁外,还有分子中原子的振动和分子本身的转动。
14,第二节基本原理,当一定频率的红外线照射分子时,如果分子中某个基团的振动频率与其相同,两者就会产生共振,分子吸收红外光的能量由原来的基态能级跃迁到较高的振动能级,同时也伴随着转动能级的跃迁。
对于大多数复杂的气、液、固体,分子间的自由旋转受到阻碍,由转动能级跃迁所引起的红外吸收几乎观察不到,可以观察到的主要由分子振动能级跃迁产生的红外吸收光谱。
15,第二节基本原理,2振动形式大多数的物质分子为多原子组成的非线性分子,振动形式较复杂。
在红外光谱中的基本振动形式可分为伸缩振动和弯曲振动两类。
16,第二节基本原理,17,第二节基本原理,每一种振动形式对应一个振动能级,在产生跃迁时所需的能量不同,将选择吸收不同频率的红外光,即在红外光谱图上出现相应的特征吸收峰。
18,红外吸收光谱产生的条件,1.辐射光子具有的能量与产生振动跃迁所需的能量相等;2.分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化.,对称分子:
没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性。
如:
N2、O2、Cl2等。
非对称分子:
有偶极矩,红外活性。
19,第二节基本原理,四、典型有机化合物的重要基团在红外光谱中出现的重要区段
(一)伸缩振动区(40002500cm-1)
(二)叁键伸缩振动区(24002100cm-1)(三)双键伸缩振动区(20001500cm-1)(四)部分单键振动-指纹区(1500400cm-1),20,固体试样制样方法压片法(1mg样品+100mgKBr粉末研磨均匀后压片)研糊法(试样研细后与液体石蜡混合调成糊状,夹于盐片中)薄膜法(可塑性样品在平滑的金属表面滚压成薄膜,高聚物),液体试样制样方法液膜法,适用于对高沸点不易清洗的试样定性分析溶液法,特别适用于定量分析.,气体试样的制备使用气体吸收池,先将池内空气抽去,然后吸入被测样,红外分光光度法用于药物鉴别的方法,21,红外分光光度法用于药物鉴别的方法1、标准图谱对比法无需对照品,但无法消除不同仪器及操作条件造成的误差2、对照品比对法需要对照品,可消除不同仪器及操作条件造成的误差3、峰位对比法,
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第3章-红外分光光度法综述 红外 分光光度法 综述