《现代分析测试技术》热重-红外光谱联用.pptx

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热重-红外光谱联用及在煤质分析和煤燃烧特性方面的应用煤是我国现阶段的主要能源之一，也是电站锅炉与工业锅炉的主要燃料，如何有效利用煤这一不可再生能源，并且充分考虑到对环境的影响，是人们普遍关注的问题。

长期以来，人们一直在努力探索煤的反应机理及燃烧的内在规律，以期提高煤燃烧的经济性和稳定性，同时在对煤燃烧产物的环保处理以及新的洁净燃烧技术的应用上也进行了大量的研究工作，而所有这些研究都是建立在对煤燃烧的基本特性充分了解的基础上的。

可以利用热重分析法对煤热解特性进行研究，但其热解产物需要用其它仪器再进行二次分析。

目前比较新的分析方法热重一红外联用方法正引起人们的重视。

热重分析法（TG）是在程序温度控制下，测量物质质量与温度之间关系的方法；傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）是一种时间响应快、灵敏度高的分析仪器。

TGFTIR联用的分析方法具有准确、灵敏、重现性好、可实时监测等特点，它是当前煤质研究领域进行动态特性分析的新工具。

热重法热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。

了解样品及中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

热重法的特点：

定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

微商热重法（导数热重法）记录TG曲线对温度或时间的一阶导数微商热重曲线（DTG曲线）特点：

能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。

影响因素：

仪器因素、实验条件因素和样品因素。

仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。

实验条件因素包括升温速率和气氛的影响样品因素：

样品量、样品粒度与形状红外光谱分析工作原理将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。

每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。

红外光谱仪的种类色散型红外光谱仪红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间，一般均采用双光束。

将光源发射的红外光分成两束，一束通过试样，另一束通过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通原理过单色器，然后被检测器检测。

当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号；当试样有吸收，两光束强度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。

Fourier变换红外光谱仪（FTIR）傅里叶变换红外光谱仪。

其核心部分是一台双光束干涉仪。

当仪器中的动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。

经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱。

这种仪器的优点：

1多通道测量，使信噪比提高；2光通量高，提高了仪器的灵敏度；3波数值的精确度可达0.01cm-1；4增加动镜移动距离，可使分辨本领提高；5工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。

红外光谱分析用途红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。

红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。

利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。

由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。

此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

煤质分析和煤燃烧特性方面的应用实验原理实验设计

（1）分别称取同一煤样5.1mg和4.8mg在相同的空气流量50ml/min（其中N2:

40ml/min,O2:

10ml/min）,升温速率分别为15/min和30/min,从室温到终温1000条件下得到的热重曲线如图1所示,图1中的特征数值见表2。

（2）分别称取同一煤样5.3mg和4.8mg在相同的升温速度15/min,空气流量分别为50ml/min（其中N2:

40ml/min,O2:

10ml/min）和100ml/min（其中N2:

80ml/min,O2:

20ml/min）,从室温到终温650条件下得到的热重曲线如图2所示,图2中的特征数值见表3。

图2热重分析曲线图3煤燃烧释放物质的三维红外光谱采用TGAFTIR联用技术分析煤的燃烧特性,可以非常经济、快速的确定煤的着火温度以及在其整个燃烧过程中所释放物质的种类和数量等。

通过TGA与FTIR分析结果的对比还可以看出,在本试验设定条件下,FTIR对TGA过程中产生的气体组分的检测基本没有滞后和返混现象,FTIR能较快且准确地分析出TGA过程中产生的气体,由此可以深化对煤燃烧过程的认识。

TGAFTIR联用技术可以作为一种更准确、更可靠的试验分析方法在更广的领域中应用。

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