水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定 离子色谱法方法验证.docx
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水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定 离子色谱法方法验证.docx
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报告编号:
XCJCBHK20230121
方法验证报告
水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定离子色谱法HJ84-2016
验证单位:
项目负责人及职称:
通讯地址:
电话:
报告编写人:
报告日期:
第20页共20页
报告编号:
水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定
1目的
根据该检测方法的验证结果是否符合可接收标准要求,验证该检测方法是否适用于实验室的使用。
从而保证检测结果的准确性。
2检验依据
本标准规定了测定水中八种无机阴离子的离子色谱法。
适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
本标准采用阴离子交换分离柱分离无机阴离子(氟离子、氯离子、亚硝酸盐、硝酸盐、溴离子、磷酸氢根和硫酸根),以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液,硫酸溶液为再生液,用电导检测器进行检测。
将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
一次进样可连续测定七种无机阴离子。
3实验室基本情况
表3-1参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
学历
从事相关检测工作年限
表3-2使用仪器情况登记表
仪器名称
规格型号
设备编号
性能状况
是否经过检定/校准
表3-3标准物质信息表(以证书为准)
名称
批号
规格型号
浓度值
(ug/ml)
有效日期
表3-4一般试剂信息表
试剂名称
生产厂家、规格
纯化处理方法
备注
4方法原理
利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定量分析。
水样中待测阴离子随碳酸盐溶液进入离子交换系统,根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离。
已分离的阴离子流经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸而淋洗液则转换成弱电导度的碳酸,由电导检测器测量各种离子组分的电导率,以相对保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5方法步骤
绘制校准曲线
以分别准确移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。
配制成5个不同浓度的混合标准系列,标准系列质量浓度见表2。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪,记录峰面积(或峰高)。
以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线。
表5-2 F-标准曲线检验检测结果表
浓度值
(mg/L)
0.1
0.2
0.5
1.0
2.0
标准曲线
y=0.123x-0.016
线性相关系数y
R=0.998750
标准曲线检验检测结果
截距检验
斜率检验
线性相关系数检验
-0.016
0.123
0.998750
表5-3 Cl-标准曲线检验检测结果表
浓度值
(mg/L)
2.0
4.0
10.0
20.0
40.0
标准曲线
y=0.093x+0.011
线性相关系数y
R=0.997755
标准曲线检验检测结果
截距检验
斜率检验
线性相关系数检验
0.011
0.093
0.997755
表5-4 NO2-标准曲线检验检测结果表
浓度值
(mg/L)
0.1
0.2
0.5
1.0
2.0
标准曲线
y=0.031x-0.007
线性相关系数y
R=0.998464
标准曲线检验检测结果
截距检验
斜率检验
线性相关系数检验
-0.007
0.031
0.998464
表5-5 Br-标准曲线检验检测结果表
浓度值
(mg/L)
0.1
0.2
0.5
1.0
2.0
标准曲线
y=0.036x+0.0008
线性相关系数y
R=0.990401
标准曲线检验检测结果
截距检验
斜率检验
线性相关系数检验
0.0008
0.036
0.990401
表5-6 NO3-标准曲线检验检测结果表
浓度值
(mg/L)
1.0
2.0
5.0
10.0
20.0
标准曲线
y=0.091x-0.032
线性相关系数y
R=0.999345
标准曲线检验检测结果
截距检验
斜率检验
线性相关系数检验
-0.032
0.091
0.999345
表5-7 PO43-标准曲线检验检测结果表
浓度值
(mg/L)
0.5
1.0
2.5
5.0
10.0
标准曲线
y=0.064x+0.015
线性相关系数y
R=0.993715
标准曲线检验检测结果
截距检验
斜率检验
线性相关系数检验
0.015
0.064
0.993715
表5-8 SO42--标准曲线检验检测结果表
浓度值
(mg/L)
2.0
4.0
10.0
20.0
40.0
标准曲线
y=0.113x-0.001
线性相关系数y
R=0.999501
标准曲线检验检测结果
截距检验
斜率检验
线性相关系数检验
-0.001
0.113
0.999501
6实验结果
6.1方法检出限、测定下限测试数据
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2020)附录A方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法:
按照样品分析的全部步骤,重复n(≥7)次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算n次平行测定的标准偏差,计算公式为:
MDL=t(n-1,0.99)×S
式中:
MDL——方法检出限;
n——样品的平行测定次数;
t——自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);
S——n次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n-1,置信度为99%时的t值可参考下表取值。
平行测定次数(n)
自由度(n-1)
T(n-1,0.99)
7
6
3.143
8
7
2.998
9
8
2.896
取稀释用水按照方法步骤5,注入离子色谱仪,测定空白浓度,测量结果见表6-1:
表6-1方法检出限测试数据表
平行样品编号
F-
Cl-
备注
测定结果(mg/L)
1
0.021
0.020
/
2
0.021
0.020
/
3
0.021
0.021
/
4
0.021
0.022
/
5
0.021
0.021
/
6
0.020
0.021
/
7
0.021
0.021
/
平均值(mg/L)
0.021
0.021
/
标准偏差(mg/L)
0.00050
0.0050
/
t值
3.143
3.143
/
检出限(mg/L)
0.002
0.002
/
表6-2方法检出限测试数据表
平行样品编号
NO2-
Br-
备注
测定结果(mg/L)
1
0.062
0.069
/
2
0.065
0.070
/
3
0.066
0.069
/
4
0.064
0.066
/
5
0.062
0.064
/
6
0.062
0.073
/
7
0.063
0.068
/
平均值(mg/L)
0.063
0.068
/
标准偏差(mg/L)
0.016
0.027
/
t值
3.143
3.143
/
检出限(mg/L)
0.005
0.009
/
表6-3方法检出限测试数据表
平行样品编号
NO3-
PO43-
备注
测定结果(mg/L)
1
0.070
0.225
/
2
0.073
0.233
/
3
0.074
0.225
/
4
0.076
0.233
/
5
0.073
0.231
/
6
0.074
0.200
/
7
0.074
0.234
/
平均值(mg/L)
0.073
0.227
/
标准偏差(mg/L)
0.017
0.0083
/
t值
3.143
3.143
/
检出限(mg/L)
0.017
0.051
/
表6-4方法检出限测试数据表
平行样品编号
SO4-
/
备注
测定结果(mg/L)
1
0.048
/
/
2
0.050
/
/
3
0.047
/
/
4
0.048
/
/
5
0.051
/
/
6
0.047
/
/
7
0.044
/
/
平均值(mg/L)
0.048
/
/
标准偏差(mg/L)
0.0021
/
/
t值
3.143
/
/
检出限(mg/L)
0.018
/
/
结论:
无机阴离子的检出限如下:
F-:
0.006mg/L、Cl-:
0.007mg/L、NO2-:
:
0.016mg/L、Br-:
:
0.016mg/L、NO3-:
0.016mg/L、PO42:
0.051mg/L、SO42:
0.018mg/L。
按公式计算方法检出限为:
F-:
0.002mg/L、Cl-:
0.002mg/L、NO2-:
:
0.005mg/L、Br-:
:
0.009mg/L、NO3-:
0.006mg/L、PO42:
0.027mg/L、SO42:
0.007mg/L。
小于HJ84-2016要求的检出限,符合相关要求。
6.2方法精密度测试数据
表6-2.1方法精密度测试数据(F-)
平行号
试样
备注
浓度1(0.1mg/L)
浓度2(0.5mg/L)
浓度(2.0mg/L)
测定结果
(mg/L)
1
0.104
0.503
2.036
/
2
0.108
0.503
2.043
/
3
0.108
0.501
2.029
/
4
0.108
0.499
2.015
/
5
0.108
0.499
2.099
/
6
0.100
0.501
2.099
/
平均值(mg/L)
0.106
0.501
2.054
/
标准偏差
0.003
0.001
0.036
/
相对标准偏差(%)
3.16
0.35
1.77
/
表6-2.2方法精密度测试数据(Cl-)
平行号
试样
备注
浓度1(2.0mg/L)
浓度2(10.0mg/L)
浓度3(40.0mg/L)
测定结果
(mg/L)
1
1.999
10.029
40.013
/
2
2.000
10.031
40.016
/
3
2.014
10.003
40.008
/
4
2.014
9.998
40.000
/
5
2.010
9.999
40.008
/
6
2.010
10.001
40.003
/
平均值(mg/L)
2.008
10.010
40.008
/
标准偏差
0.007
0.015
0.006
/
相对标准偏差(%)
0.33
0.15
1.49
/
表6-2.3方法精密度测试数据(NO2-)
平行号
试样
备注
浓度1(0.1mg/L)
浓度2(0.5mg/L)
浓度3(2.0mg/L)
测定结果
(mg/L)
1
0.1004
0.5009
2.0016
/
2
0.1008
0.5009
2.0015
/
3
0.1011
0.5008
2.0014
/
4
0.1002
0.5011
2.0007
/
5
0.1001
0.5013
2.0002
/
6
0.1002
0.5013
2.0001
/
平均值(mg/L)
0.1005
0.5010
2.0009
/
标准偏差(mg/L)
0.0004
0.0002
0.0007
/
相对标准偏差(%)
0.40
0.04
0.03
/
表6-2.4方法精密度测试数据(Br-)
平行号
试样
备注
浓度1(0.1mg/L)
浓度2(0.5mg/L)
浓度3(2.0mg/L)
测定结果
(mg/L)
1
0.1009
0.5009
2.0063
/
2
0.1013
0.5022
2.0059
/
3
0.1019
0.5019
2.0049
/
4
0.1008
0.5021
2.0015
/
5
0.1003
0.5019
2.0002
/
6
0.1002
0.5003
2.0001
/
平均值(mg/L)
0.1009
0.5016
2.0032
/
标准偏差(mg/L)
0.0006
0.0007
0.0028
/
相对标准偏差(%)
0.63
0.15
0.14
/
表6-2.5方法精密度测试数据(NO3-)
平行号
试样
备注
浓度1(1.0mg/L)
浓度2(5.0mg/L)
浓度3(20.0mg/L)
测定结果
(mg/L)
1
1.0024
5.0049
20.0114
/
2
1.0036
5.0047
20.0097
/
3
1.0039
5.0033
20.0088
/
4
1.0017
5.0029
20.0051
/
5
1.0003
5.0012
20.0014
/
6
1.0001
4.9994
20.0012
/
平均值(mg/L)
1.0020
5.0027
20.0062
/
标准偏差(mg/L)
0.0016
0.0021
0.0044
/
相对标准偏差(%)
0.16
0.04
0.02
/
表6-2.6方法精密度测试数据(PO43-)
平行号
试样
备注
浓度1(0.5mg/L)
浓度2(2.5mg/L)
浓度3(10.0mg/L)
测定结果
(mg/L)
1
0.5013
2.5011
10.2815
/
2
0.5027
2.5011
10.2090
/
3
0.5033
2.5016
10.1980
/
4
0.5024
2.5032
10.1590
/
5
0.5016
2.5021
10.1350
/
6
0.5017
2.5009
10.1340
/
平均值(mg/L)
0.5022
2.5017
10.1860
/
标准偏差(mg/L)
0.0007
0.0008
0.0056
/
相对标准偏差(%)
0.15
0.03
0.55
/
表6-2.7方法精密度测试数据(SO42-)
平行号
试样
备注
浓度1(2.0mg/L)
浓度2(10.0mg/L)
浓度3(40.0mg/L)
测定结果
(mg/L)
1
2.0102
10.0377
40.0336
/
2
2.0109
10.0377
40.0271
/
3
2.0097
10.0326
40.0151
/
4
2.0077
10.0218
40.0087
/
5
2.0059
10.0191
40.0061
/
6
2.0054
10.0096
40.0008
/
平均值(mg/L)
2.0085
10.0264
40.0152
/
标准偏差(mg/L)
0.002
0.011
0.013
/
相对标准偏差(%)
0.1
0.11
0.03
/
结论:
按照样品分析的全部步骤,取样体积100ml,计算同一浓度的6个样品的浓度的相对标准偏差,验证实验室内方法精密度。
结果见表6-2,满足要求。
6.3方法正确度测试数据:
对质控样(KTY908997)按照样品分析的全部步骤,平行测定五次,计算平均浓度和相对误差,结果见下表6-3:
表6-3.1方法正确度测试数据(F-)
平行测定编号
测定浓度
(mg/L)
平均值
(mg/L)
相对误差(%)
测定结果
(mg/L)
1
0.5004
0.5002
0.07
2
0.4997
3
0.5007
4
0.5001
5
0.5002
质控样品标号及保证值
0.4997±0.002mg/L
符合性判断
符合
表6-3.2方法正确度测试数据(Cl-)
平行测定编号
测定浓度
(mg/L)
平均值
(mg/L)
相对误差(%)
测定结果
(mg/L)
1
10.0003
10.0001
0.003
2
9.9996
3
10.0004
5
10.0001
5
10.0001
质控样品标号及保证值
9.9997±0.001mg/L
符合性判断
符合
表6-3.3方法正确度测试数据(Br-)
平行测定编号
测定浓度
(mg/L)
平均值
(mg/L)
相对误差(%)
测定结果
(mg/L)
1
0.5001
0.5001
0.04
2
0.4998
3
0.5003
4
0.5002
5
0.5001
质控样品标号及保证值
0.4997±0.001mg/L
符合性判断
符合
表6-3.4方法正确度测试数据(NO2-)
平行测定编号
测定浓度
(mg/L)
平均值
(mg/L)
相对误差(%)
测定结果
(mg/L)
1
0.5002
0.5002
0.01
2
0.5002
3
0.5002
4
0.5003
5
0.5001
质控样品标号及保证值
0.4995±0.001mg/L
符合性判断
符合
表6-3.5方法正确度测试数据(NO3-)
平行测定编号
测定浓度
(mg/L)
平均值
(mg/L)
相对误差(%)
测定结果
(mg/L)
1
5.0001
5.0007
0.02
2
5.0001
3
5.0006
4
5.0008
5
5.0018
质控样品标号及保证值
5.002±0.010mg/L
符合性判断
符合
表6-3.6方法正确度测试数据(PO43-)
平行测定编号
测定浓度
(mg/L)
平均值
(mg/L)
相对误差(%)
测定结果
(mg/L)
1
2.4999
2.5006
0.006
2
2.5002
3
2.5001
4
2.4999
5
2.5002
质控样品标号及保证值
2.5001±0.011mg/L
符合性判断
符合
表6-3.7方法正确度测试数据(SO42-)
平行测定编号
测定浓度
(mg/L)
平均值
(mg/L)
相对误差(%)
测定结果
(mg/L)
1
10.0007
10.0003
0.003
2
10.0001
3
10.0001
4
10.0004
5
10.0002
质控样品标号及保证值
10.0001±0.010mg/L
符合性判断
符合
6.4实际样品测试:
按照标准口的全部分析步骤,取样100ml,平行测定样品6次,计算6次测定样品的平均值和相对偏差。
结果见下表6-4:
表6-4、1(F-)实际样品测试数据
平行号
试样
备注
测定结果(mg/L)
1
0.0871
/
2
0.0869
/
3
0.0889
/
4
0.0896
/
5
0.0873
/
6
0.0864
/
平均值(mg/L)
0..0877
/
标准偏差(mg/L)
0.001
/
表6-4、2(Cl-)实际样品测试数据
平行号
试样
备注
测定结果(mg/L)
1
0.1081
/
2
0.1077
/
3
0.1076
/
4
0.1083
/
5
0.1074
/
6
0.1062
/
平均值(mg/L)
0.1076
/
标准偏差
7.40
/
表6-4、3(NO2-)实际样品测试数据
平行号
试样
备注
测定结果(mg/L)
1
ND
/
2
ND
/
3
ND
/
4
ND
/
5
ND
/
6
ND
/
平均值(mg/L)
ND
/
标准偏差(mg/L)
ND
/
表6-4、4(Br-)实际样品测试数据
平行号
试样
备注
测定结果(mg/L)
1
ND
/
2
ND
/
3
ND
/
4
ND
/
5
ND
/
6
ND
/
平均值(mg/L)
ND
/
标准偏差(mg/L)
ND
/
表6-4、5(NO3-)实际样品测试数据
平行号
试样
备注
测定结果(mg/L)
1
ND
/
2
ND
/
3
ND
/
4
ND
/
5
ND
/
6
ND
/
平均值(mg/L)
ND
/
标准偏差(mg/L)
ND
/
表6-4、6(PO43-)实际样品测试数据
平行号
试样
备注
测定结果(mg/L)
1
ND
/
2
ND
/
3
ND
/
4
ND
/
5
ND
/
6
ND
/
平均值(mg/L)
ND
/
标准偏差(mg/L)
ND
/
表6-4、7(SO42--)实际样品测试
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- 水质 无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-的测定 离子色谱法方法验证 无机 阴离子 Cl NO2 Br NO3 PO43 SO42 测定 离子 色谱 方法 验证
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